Tin/graphite composites are prepared as anode materials for Li-ion batteries using a dry ball-milling process. The main experimental variables in this work are the ball milling time (0-8 h) and composition ratio (tin:graphite=5:95, 15:85, and 30:70 w/w) of graphite and tin powder. For comparison, a tin/graphite composite is prepared using wet ball milling. The morphology and structure of the different tin/graphite composites are investigated using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, and scanning and transmission electron microscopy. The electrochemical properties of the samples are also examined. The optimal dry ball milling time for the uniform mixing of graphite and tin is 6 h in a graphite-30wt.%Sn sample. The electrode prepared from the composite that is dry-ball-milled for 6 h exhibits the best cycle performance (discharge capacity after 50th cycle: 308 mAh/g and capacity retention: 46%). The discharge capacity after the 50th cycle is approximately 112 mAh/g, higher than that when the electrode is composed of only graphite (196 mAh/g after 50th cycle). This result indicates that it is possible to manufacture a tin/graphite composite anode material that can effectively buffer the volume change that occurs during cycling, even using a simple dry ball-milling process.
비자성이며 비전도성의 물리적 성질을 갖는 자연산 퀄쯔(quartz)와 제주도 삼방산 근처에서 채취한 화산 용암석 스코리아를 대상으로 자성화(magnetization) 처리를 하여 특성을 분석하였다. 마그네타이징(magnetizing) 처리를 위하여 강력한 기계화학적 분쇄 반응을 시켰으며, 분쇄 반응시 알코올계의 솔벤트를 반응용매로 사용하였다. 퀼쯔와 스코리아의 마그네타이징 처리에서 비중이 작은 스코리아와 비교적 비중이 큰 퀼쯔의 경우에서도 분쇄반응 후 분말이 수면 위에 떠있는 부유특성이 있음을 확인하였고, 친유성(oleophilic)으로 기름에 대한 흡착성이 우수함을 확인하였다. 실험과정에서 자연산 퀼쯔와 함께 스코리아를 바탕물질로 기계-화학적 반응(MCR) 기술로 고 분산성 흡착 반응에 의한 고분자 물질을 생성, 유도하여 퀼쯔-나노복합체(quartz nanocomposite)를 제조하였다. 부착성 융합복합물질의 특징으로부터 시그니토마그네틱스(Segnetomagnetics)로 분류되는 합성분말은 특히 유류성분에 대하여 높은 흡착성을 가지며, 강한 자기적 성질을 띄는 10~50 nm두께의 하나 또는 그 이상의 이질적 융합화합물 층이 석영이나 수정체의 표면에 형성되어 특유의 자기적, 전기적 성질을 나타냄이 확인되었다. 따라서 퀼쯔에 비하여 제주도를 비롯한 화산지역에 널리 분포되어있는 양질의 저렴한 화산암재 스코리아를 활용하여 자성화 양산체제를 갖춘다면, 최근에 빈발하고 있는 해양 선박사고를 비롯하여 내수면 선박사고 등으로 수면 상에 유출된 회수곤란성 저밀도 유류물질을 연속적으로 흡착, 제거할 수 있는 흡유성자기유류 회수용 기능성 재료로의 응용개발 가능성과 함께 유용한 산업용 기능성 신소재로의 활용성에서 환경복원용신기능성 신소재, 국민보건 향상과 건강산업 육성발전을 위한 건강용품 개발 및 목재 등의 식물성 유기재료의 자성화 처리를 위한 응용기술로의 활용가능성면에서도 기대되는 바가 크다.
전력 에너지 소비의 급격한 증가와 환경오염, 화석연료의 고갈, 그리고 고유가에 대한 에너지 자원의 대처방안으로 신재생 에너지원에 대한 연구가 진행되고 있다. 다양한 대체 에너지들 중에서 연료전지 발전은 지속적인 원료공급시 연속적으로 화학반응 에너지를 직접 전기에너지로 변환시키는 기술로서 연료비 부담이 없으며, 에너지 변환효율이 높고, 대기오염이나 폐기물 발생이 없다. 또한 소규모 구성과 복합 구성이 가능하고, 전형적인 발전시스템과 달리 기계적인 진동과 소음이 낮다. 이처럼 연료전지를 이용한 발전시스템 분야의 연구와 실용화가 진행되고 있는 실정이다. 본 논문에서는 PSCAB/EMTDC를 사용하여 삼상 380[V], 50[kW]급 연료전지 발전시스템의 모델링 및 구성된 연료전지 발전시스템의 전력신호를 웨이블릿 기법으로 분석하고, 분석된 결과를 전력품질의 관점으로 평가하여 해당 시스템의 모의 성능을 평가하고자 한다. 이를 통하여 보다 상세한 연료전지 발전 모델과 운전에 따른 문제점을 도출할 수 있으며, 특히 계통연계 시 발생하는 다양한 전력품질 및 신호 특성을 선행하여 연구할 수 있다.
By calcining at $750^{\circ}C$ for 30 h in $O_2$ stream after milling, $LiNi_{1-y}M_yO_2(M=Zn^{2+},\;Al^{3+}$, and $Ti^{4+}$, y = 0.005, 0.01, 0.025, 0.05, and 0.1) were synthesized and their electrochemical properties were investigated. All the samples had R3m structure. $LiNi_{1-y}Zn_yO_2$ (y = 0.025, 0.05, and 0.1) contained ZnO anuor $Li_2ZnO_2$ as impurities. Among the samples substituted with the same element, the samples with relatively large value of $I_{003}/I_{104}$ and the smallest R-factor had the largest first discharge capacity and good cycling performance. $LiNi_{0.975}A1_{0.025}O_2$ had the largest first discharge capacity (172.5 mAh/g) and good cycling performance (about $89.4\%$ of the first discharge capacity at the 20th cycle). This sample had the largest value of $I_{003}/I_{104}$ and the smallest R-factor among all the samples. In addition, the particles of this sample were finer and their size was more homogeneous than the other samples. $LiNi_{0.95}A1_{0.05}O_2$ had relatively large first discharge capacity 150.4 mAh/g and good cycling performance.
웨이퍼 레벨(WL) 3차원(3D) 집적을 구현하기 위해 저유전체 고분자를 본딩 접착제로 이용한 웨이퍼 본딩과, 적층된 웨이퍼간 전기배선 형성을 위해 구리 다마신(damascene) 공정을 사용하는 방법을 소개한다. 이러한 방법을 이용하여 웨이퍼 레벨 3차원 칩의 특성 평가를 위해 적층된 웨이퍼간 3차원 비아(via) 고리 구조를 제작하고, 그 구조의 기계적, 전기적 특성을 연속적으로 연결된 서로 다른 크기의 비아를 통해 평가하였다. 또한, 웨이퍼간 적층을 위해 필수적인 저유전체 고분자 수지를 이용한 웨이퍼 본딩 공정의 다음과 같은 특성 평가를 수행하였다. (1) 광학 검사에 의한 본딩된 영역의 정도 평가, (2) 면도날(razor blade) 시험에 의한 본딩된 웨이퍼들의 정성적인 본딩 결합력 평가, (3) 4-점 굽힘시험(four point bending test)에 의한 본딩된 웨이퍼들의 정량적인 본딩 결합력 평가. 본 연구를 위해 4가지의 서로 다른 저유전체 고분자인 benzocyclobutene(BCB), Flare, methylsilsesquioxane(MSSQ) 그리고 parylene-N을 선정하여 웨이퍼 본딩용 수지에 대한 적합성을 검토하였고, 상기 평가 과정을 거쳐 BCB와 Flare를 1차적인 본딩용 수지로 선정하였다. 한편 BCB와 Flare를 비교해 본 결과, Flare를 이용하여 본딩된 웨이퍼들이 BCB를 이용하여 본딩된 웨이퍼보다 더 높은 본딩 결합력을 보여주지만, BCB를 이용해 본딩된 웨이퍼들은 여전히 칩 back-end-of-the-line (BEOL) 공정조건에 부합되는 본딩 결합력을 가지는 동시에 동공이 거의 없는 100%에 가까운 본딩 영역을 재현성있게 보여주기 때문에 본 연구에서는 BCB가 본딩용 수지로 더 적합하다고 판단하였다.
서로 다른 중합 메카니즘(산화 커플링 중합 및 라디칼 중합)을 가지는 둘 이상의 단량체를 동시에 공-증발 기상 중합(SC-VPP)을 하여 유기-유기 전도성 복합 박막을 제조하는 새로운 접근법을 보고한다. 본 연구에서는 SC-VPP 공정을 통해 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT)와 poly(styrene-co-maleic anhydride)(PSMA)로 구성된 PEDOT-PSMA 복합 박막을 제조하였다. 유기-유기 전도성 복합체 박막의 제조는 FT-IR 및 $1^H-NMR$ 분석을 통해 확인되었다. 전자주사현미경을 통한 표면 형태학 분석으로 PEDOT-PSMA 박막이 PEDOT 박막보다 좀 더 거친 표면을 보였다. 이것은 소수성 특성을 가지는 PEDOT과 친수성 특성기를 가지는 PSMA와의 좋지 않은 상용성 때문이라고 생각된다. 따라서 PEDOT-PSMA는 PEDOT보다 낮은 전기 전도도를 나타내었지만 약염기인 2-ethyl-4-methyl imidazole을 첨가하면 크게 개선되었다. PEDOT-PSMA의 접촉각은 PEDOT의 경우 $62^{\circ}$에 비해 약 $50^{\circ}$로 친수성이 증가하였고, 이는, PSMA가 가지는 카르보닐기에 의한 것이라 판단된다. 제안된 SC-VPP 기반 유기-유기 하이브리드 박막 제조 경로를 통하여 다양한 고분자 전도성 박막의 표면 특성(친수특성, 기계적 강도, 광학특성 및 표면 거칠기) 등을 제어할 수 있다고 판단한다.
본 연구에서는 스테인레스 스틸(stainless steel)의 표면 코팅용 광경화 필름 개발을 위하여 isophorone diisocyanate (IPDI), polycaprolactone triol(PCLT), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), 그리고, 희석제로서 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)와 acrylic acid(AA)의 첨가비율을 달리한 광경화형 poly(urethane acrylate-co-acrylic acid)(PU-co-AA) 필름을 성공적으로 제조하였으며, 제조한 PU-co-AA 필름의 모폴로지, 접착특성, 기계적 특성, 전기적 특성 등에 대한 AA 첨가량의 영향을 조사하였다. 모든 PU-co-AA 필름은 비정형 구조를 나타내었으나, AA의 함량이 증가할수록 분자 규칙 및 패킹밀도는 감소하였다. 접착특성은 AA 함량 50% 이상에서는 접착력 5B 수준으로 스테인레스 스틸에 대한 우수한 접착특성을 나타내었으며, AA 함유량이 0%에서 66%까지 증가함에 따라 Pull-off strength법 접착력은 6~31 $kg_f/cm^2$ 로 선형적으로 증가하였다. 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 접착력을 증가시키기 위한 유연한 사슬구조와 2관능기를 가진 AA의 도입은 다관능기의 TMPTA의 높은 가교밀도를 줄임으로써 효과적인 것을 확인할 수 있었으며, AA 함량이 증가함에 따라 접촉각의 감소와 젖음성의 향상을 확인하였다. 한편, 유연한 사슬 및 곁사슬 -COOH를 가진 AA의 도입은 규칙성 및 패킹밀도의 감소를 나타내며, 이는 PU-co-AA 필름의 경도 저하를 나타내며, 또한 AA의 분자 내의 작용기 -COOH는 고분자 필름 내의 분극현상을 증가시킴으로써 유전상수의 증가 경향을 나타내었다. 결론적으로 PU-co-AA 필름의 물리적 특성은 첨가한 AA의 함량에 크게 의존함을 확인할 수 있었다. 또한, 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트에 아크릴산 AA의 도입은 사슬의 유연성 증가와 가교밀도의 감소 영향으로 스테인레스 스틸과의 접착력을 향상시키는데 매우 효과적인 방법임을 확인할 수 있었다.
용융탄산염 연료전지(MCFC)는 $650^{\circ}C$에서 작동하는 고온형 연료전지 시스템이다. 이 시스템은 천연가스 등을 개질하여 생산된 수소를 바로 전기로 생산할 수 있는 시스템으로 열효율이 높으며, 현재 대체 발전시스템으로 각광을 받고 있다. MCFC는 개질방식에 따라 내부개질 방식과 외부개질 방식이 있다. 내부개질 방식은 수소를 생산하는 개질기가 스택내부에 장착된 형식으로 천연가스를 스택내부에서 개질하여 바로 전기를 생산하는 방식이다. 이 내부개질반응에 사용되는 촉매로는 알루미나에 담지된 니켈(Ni) 계열촉매이 주로 쓰이고 있다. 또한 내부개질촉매의 형태는 작은 원주형의 촉매형태로 성형되어 사용된다. 이 성형된 촉매의 크기가 바로 내부개질 스택의 크기를 결정하는 중요한 요소이다. 그래서 촉매의 크기는 되도록이면 작게 성형하는 것이 중요하다. 그러나 촉매의 크기가 너무 작으면 촉매를 성형하는데 큰 어려움이 생기게 된다. 본 연구에서는 니켈 촉매를 공침법이 아닌 균일용액침전법을 이용하여 제조하였으며, 이 촉매를 이용하여 지름이 약 2 mm 이하로 촉매를 압출성형하는 방법을 연구하였다. 먼저 요소(urea)를 이용한 균일용액침전법으로 촉매를 제조하였다. 최적의 촉매 합성조건을 살펴보기 위해서, 반응 온도를 80, 85, 90, 95, $100^{\circ}C$로 변화 시키면서 제조된 촉매의 특성을 살펴보았다. 그리고 촉매의 적절한 니켈 양을 알아보기 위해서 니켈의 양을 30, 40, 50, 60, 70 wt%로 변화 시켰으며, 조촉매로 사용되는 MgO 양을 5, 10, 15, 20 wt%로 변화 시켜서 제조된 촉매의 특성을 살펴보았다. 물성을 비교하기 위해서, X-선 회절분석(XRD) 및 TPR, 물리화학흡착을 하였다. 그 결과 침전반응온도가 $80^{\circ}C$에서 촉매가 가장 좋은 물성을 보였으며, 우수한 개질성능을 보였다. 그리고 촉매 활성물질인 니켈의 함량은 50 wt% 정도가 가장 적절한 함량이었으며, MgO의 함량이 15 wt%일 때 가장 우수한 물성과 개질 성능을 보여주었다. 이 촉매들은 공침법으로 제조된 상용촉매와 비교하였을 때, 보다 우수한 물성과 개질성능 보였다. 그래서 이 촉매를 균일침전법을 이용하여 대량으로 제조한 다음 압출성형 방법을 이용하여 촉매를 원주형으로 제조하였다. 먼저 제조된 촉매는 별도의 분쇄작업(볼밀 혹은 제트밀)을 거치지 않아도 입자사이즈가 약 $4{\mu}m$ 수준이 나오도록 촉매 제조조건을 조절 하였다. 그리고 소량의 Methyl cellulose(MC) 바이더와 물만 사용하여 촉매를 혼합한 다음 스크류 압출기를 이용하여 촉매를 성형하였다. 이 촉매는 지름이 약 2 mm 이하로 제조할 수 있었으며, 기계적 강도는 타정기로 성형한 상용촉매보다 우수하였다. 그리고 촉매 성능 또한 상용촉매와 비교하였을 때, 우수한 성능 보였다. MCFC용 내부개질 촉매로 균일용액침전법을 사용한 촉매가 적합하다고 판단되며, 압출성형에도 적합하다고 판단되었다.
안정화 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유는 탄소섬유 제조에서 요구되는 온도보다 낮은 조건에서 여러 가지 열처리공정 인자에 따라 다른 물성을 갖는 준탄소섬유로 변환될 수 있다. 최근의 초기연구 결과에 의하면 약 1100$^{\circ}C$ 부근에서 적절한 준탄화공정은 준탄소섬유의 물성과 준탄소섬유/고분자 복합재료의 물성에 매우 중요하게 작용하는 것으로 조사되었다. 따라서, 본 연구의 목적은 안정화 PAN 섬유를 이용하여 여러 준탄화공정을 통해 준탄소섬유를 제조하고 그 물성을 조사하는 것이다. 준탄소공정은 800$^{\circ}C$까지의 저온영역과 1000$^{\circ}C$ 이상의 고온영역으로 나누어 행하였으며, 최종 준탄화온도, 승온속도, 체류시간, 승온단계, 분위기가스 등을 변화시켜가며 얻어진 준탄소섬유에 대한 화학조성, 물리적 특성, 열안정성, 미세구조, 기계적 특성 및 전기저항성을 조사하였다. 각 조건에서 얻어진 준탄소섬유에 대한 결과는 열처리전 안정화 PAN 섬유와 상업용 PAN계 탄소섬유의 물성과 비교 분석하였다. 본 연구의 결과는 조사된 물성이 주어진 여러 가지 준탄화공정 인자에 크게 의존하였음을 보여주었다.
근래의 전기 전자 제품은 기능은 향상되는 반면 크기는 소형화되는 추세에 있다. 기존 입체 형태의 음향 신호 재생 장치로서의 엑츄에이터 대신 압전 소자를 이용한 스피커가 개발되기 시작하였다. 압전 소자는 압전 특성을 갖는 물질로서 물체의 외부에서 전압을 가할 때 기계적인 변형을 일으키는 특징(즉 피에조 특징)을 이용한다. 초기의 필름 스피커는 화학적 성질의 한계로 인하여 전도성 고분자 막을 형성하기 힘들다는 한계가 있었고, 도포한 두께를 균일하게 유지하기 힘들었으며, 음향 신호의 출력과 동작 주파수의 한계가 있다는 등의 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 전도 물질과 피에조 물질(필름)의 결합력을 증가시킴으로써 전도체의 저항을 줄이고 주파수 영역을 확장하고자 한다. 피에조 필름의 표면 접착력을 향상시키고, 고분자 전도체 막의 흡착력을 증가시킴으로써 음향시스템의 출력 향상을 위해 코로나 표면처리방식에 의한 표면 특징을 변화시킴으로써 출력개선을 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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