본 기고부분에서는 레이저 라만 분광법을 이용하여 나노입자에 흡착된 자기조립박막의 구조를 밝히고 응용성을 모색하는 일을 소개하고자 한다 Au 나노입자는 최근 재료과학과 의학 및 생물학에서 그 쓰임의 폭이 넓어지고 있다. 나노입자가 처음 사용된 예들 중에 가장 잘 알려진 것은 고대 로마 시대의 Lycurgus 컵에 기인한다고 한다. 컵 안에 함유된 미량의 은이나 금 나노입자에 의해서 반사했을 때와 투과할 때의 빛깔이 다르게 보이며 이러한 성질은 중세건축물의 스탠드 글라스에 이용되어 왔다. 근대적인 의미에서 Au 콜로이드의 수용액이 작은 미세입자가 분산되어 있다고 생각한 사람은 전기화학의 창시자라 할 수 있는 영국의 Faraday라 할 수 있다.(중략)
A compact soft x-ray microscope operated in the 'water window' wavelength region ($2.3{\sim}4.4nm$) was used for observing cells with nano-scale spatial resolution. To obtain cellular imaging captured with colloidal gold nanoparticles using a compact soft x-ray microscope. The colloidal gold nanoparticles showed higher contrast and lower transmission more than 7 times than that of cellular protein on the soft x-ray wavelength region. The structure and thickness of the cell membrane of the Coscinodiscus oculoides (diatome) and red blood cells were seen clearly. The gold nanoparticles within the HT1080 and MDA-MB 231 cells were seen clearly on the soft x-ray microscopy. The gold nanoparticles were aggregated within vesicles by endocytosis.
We report a highly selective and sensitive 200 MHz Surface Acoustic Wave (SAW) sensor that can detect cyanide ion in aqueous solution using surface immobilized thioester molecules in combination with gold nanoparticles (AuNPs). To construct the sensor device, a monolayer of thioester compound was immobilized on the SAW sensor surface. At the sensor surface, hydrolysis of thioester group by nucleophilic addition of cyanide occurred and the resulting free thiol unit bound to AuNP to form thiol-AuNP conjugate. For the signal enhancement, gold staining signal amplification process was introduced subsequently with gold (III) chloride trihydrate and reducing agent, hydroxylamine hydrochloride. The SAW sensor showed a detection ability of $17.7{\mu}M$ for cyanide in aqueous solution and demonstrated a saturation behavior between the frequency shift and the concentration of cyanide ion. On the other hand, our SAW sensor had no activities for other anions such as fluoride ion, acetate ion and sulfate ion, moreover, no significant interference observed by other anions. Finally, all the experiments were carried out in-house developed sensor and fluidics modules to obtain highly reproducible results.
Magnolia kobus leaf extract was used for the synthesis of bimetallic Au core-Ag shell nanoparticles. Gold seeds and silver shells were formed by first treating aqueous solution of $HAuCl_4$ and then $AgNO_3$ with the plant leaf extract as reducing agent. UV-visible spectroscopy was monitored as a function of reaction time to follow the formation of bimetallic nanoparticles. The synthesized bimetallic nanoparticles were characterized with transmission electron microscopy(TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). TEM images showed that the bimetallic nanoparticles are a mixture of plate(triangles, pentagons, and hexagons) and spherical structures. The atomic Ag contents of the bimetallic Au/Ag nanoparticles determined from EDS and XPS analysis were 34 and 65 wt%, respectively, suggesting the formation of bimetallic Au core-Ag shell nanostructure. This core-shell type nanostructure is expected to have potential for application in surface enhanced Raman spectroscopy and in the sensitive detection of biomolecules.
films of gold nanoparticles were formed on indium tin oxide (ITO) by an electrodeposition method from an aminosilicate stabilized gold colloid solution. The thin films were examined by cyclic voltammetry (CV), scanning electron microscopy (SEM), UV-visible, and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDXS). The surface coverage of gold nanoparticles on the thin film was estimated to 1.2 nanomole/cm2. An anthraquinone-2, 6-disulfonic acid, disodium salt (AQDS) self-assembled layer was generated by immersing gold thin film into 1mM of AQDS in 0.1M HClO4 solution for over 20 hours. As a result, a new absorbance peak from the multi-layers (AQDS/thin film of gold /ITO) was obtained about at 690 nm. Also, the surface plasmon absorption of multi-layers was measured by UV-Visible spectrometer along with chronoamperometry by applying the various potentials from +0.5V to -0.5V. The maximum surface plasmon absorption band at 550 nm was decreased by applying negative potentials. The change of absorbance was correlated with the surface coverage of the AQDS indicating the pseudo-capacity surface state of the AQDS layer was coupled to the energy level of the plasmonband by applied negative potentials.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2007.11a
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pp.514-514
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2007
1차원 구조를 갖는 나노 와이어들은 나노 소자를 구현하기 위한 building-block으로 많은 과학자들의 주목을 받고 있고 또한 연구되고 있다. 하지만 그것을 정확하게 위치시키고 일정한 간격으로 정렬시키기 위한 기술 개발은 아직도 해결해야 할 큰 과제로 남아 있다. 이 논문에서, 우리는 ahsing 기술과 표면 패터닝 기술을 이용하여 대면적의 실리콘웨이퍼 위에 DNA(deoxyribonucleic acid)를 기반으로 한 금 나노 와이어를 정확하게 위치시키고 일정한 간격으로 정렬시킬 수 있는 새로운 제어 기술을 제안한다. 먼저 우리는 포토 리소그래피 공정과 $O_2$ 플라즈마 ashing 기술을 이용하여 선폭을 100 nm로 감소 시켰다. 그리고 자기조립단분자막 (self-assembled monolayers; SAMs) 방법과 lift-off 공정을 반복함으로서 1-octadecyltrichlorosilane(OTS) 층과 aminopropylethoxysilane(APS) 층을 형성하였다. 마지막으로 DNA 용액을 샘플 표면 위에 도포하고 분자 빗질 방법으로 DNA를 한 방향으로 정렬 시켰고 금 나노입자 용액을 처리하였다. 그 결과 금 나노 와이어는 $10{\mu}m$ 간격으로 일정하게 정열 되었고, APS 층에만 정확하게 정렬되었다. 우리는 금 나노 와이어를 관찰하기 위하여 원자간력 현미경 (Atomic Force Microscope AFM)을 사용하였다.
Nanoparticles have received significant attention because of their unusual characteristics including high surface area to volume ratios. Thiol ligand have been used as stabilizers of metal nanoparticles since Brust et al. They reported the preparation method of ligand capped metal nanoparticles by protecting the nanoparticles with a self-assembled monolayer of dodecanethiolate. In this method, volatile organic compounds (VOCs) were used as sovents. This study was carried out to replace these VOCs with room temperature ionic liquids (RTILs). We used two type of ILs to prepare metal nanoparticles. One is a hydrophobic IL, [BMIM][[$PF_6$] (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate) purchased from IL maker, C-Tri from Korea and the other one is a hydrophilic one, [BMIM][Cl] (1-Buthy-3-methylimdazolium chloride) sinthesized by us. In the case of preparing Ag and Au nanoparticles using [BMIM][Cl], we didn't use phase transition reagents and ethanol because it has hydrophilic property and preparing Au, Ag nanoparticles using [BMIM][[$PF_6$] the method is as same as Brust et al.'s except using [BMIM][[$PF_6$] instead of organic solvent because it has hydrophobic property. FT-IR and UV-vis, TEM, TGA analysis have been used in an attempt to determine the particle size and verify functional groups. The particle size obtained from TEM was very similar to those obtained by Brust et al. This is a clear example of ligand capped metal nanoparticles prepared using ionic liquids. And the experimental result demonstrated ionic liquids can act as a highly effective medium for the preparation and stabilization of gold and silver metal nanoparticles.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2014.02a
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pp.279.1-279.1
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2014
글래스(glass), 폴리머 또는 쿼츠와 같은 투명기판은 렌즈, 디스플레이, 광검출기, 광센서, 발광다이오드 및 태양전지와 같은 광 및 광전소자 분야에서 널리 사용되고 있다. 이러한 소자들의 경우, 광추출 또는 광흡수 효율을 향상시키는 것이 매우 중요하다. 그러나 투명기판의 경우, 약 1.5의 굴절율로 인해 표면에서 4% 반사가 발생되는데, 이러한 광학적 손실은 소자의 성능을 저하시키는 원인이 된다. 따라서, 글래스와 공기 경계면에서 발생되는 광손실을 줄이기 위한 효율적인 무반사 코팅이 필요하다. 최근, 우수한 내구성 뿐만 아니라, 광대역 파장 및 다방향성에서 무반사 특성을 보이는 서브파장 주기를 갖는 나노구조(subwavelength structures)의 형성 및 제작 공정에 관한 연구가 보고되고 있다. 이러한 나노구조는 경사 굴절율 분포를 가지는 유효 매질을 형성하기 때문에 투명기판 표면에서의 Fresnel 반사로 인한 광손실을 줄일 수 있다. 또한, 무반사 서브파장구조를 형성하기 위한 패터닝 방법으로, 간단/저렴하고 대면적 제작이 용이한 열적 응집 공정을 이용한 자가정렬된 금속 나노입자 형성 기술이 널리 사용되고 있다. 따라서 본 실험에서는 열적 응집현상에 의해 형성된 비주기적 금 나노입자 식각 마스크 패턴 및 유도결합 플라즈마 장비를 이용하여 글래스 기판 위에 무반사 서브파장 나노구조를 제작하였다. 금 나노패턴 및 제작된 글래스 서브파장 나노구조의 식각 프로파일은 주사전자현미경을 사용하여 관찰하였으며, UV-Vis-NIR 스펙트로미터를 사용하여 빛의 투과율을 측정하였다. 또한, 제작된 샘플들에 대해서, 표면 접촉각 측정 장비를 이용하여 표면 wettability를 조사하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2014.02a
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pp.436-436
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2014
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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