Stabilities of chelates of 7-nitroso-8-hydroxyquinoline-5-sulfonate have been determined for divalent transition metal ions, Mn(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), and Zn(Ⅱ) by means of the Calvin-Bjerrum technique. Comparison of these stability constants with those obtained for 8-hydroxyquinoline, and 8-hydroxyquinoline-5-sulfonate shows that the observed differences are essentially the results of the lower basicity of the sulfonated group and different metal-ligand bond. The divalent metal chelate stability sequence is not in agreement with the reported metal orders for other chelating agents. The stabilities were found to follow the order Mn(Ⅱ) < Fe(Ⅱ) ${\approx}$ Co(Ⅱ) > Ni(Ⅱ) < Cu(Ⅱ) > Zn(Ⅱ).
The separation and concentration method of gold(III) and platium(IV) ions from other ions has been investigated using chelate resin, Amberlite IRC 718 in the mixed solution. The adsorption and desorption capacity of ions on the chelate resin in mixed solution were measured at room temperature. Using the data, gold(III) and platium(IV) ions were separated and concentrated in the ions solution.
Acid dissociation constants and chelate stability constants of 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid have been determined for divalent metal ions. Co (Ⅱ), Ni (Ⅱ) and Zn (Ⅱ) by means of the Calvin-Bjerrum technique at the various temperatures. The standard free energy changes for the reactions at $20^{\circ}$, $30^{\circ}$, $40^{\circ}$and $50^{\circ}C$ were calculated, and the corresponding values of ${\Delta}H^{\circ}$ and ${\Delta}S^{\circ}$ applying over this temperature range are reported. The results are interpreted on the basis of current theories of metal chelate formation in aqueous solution.
코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.
본 연구에서는 국내에서 생산되는 블랙초크베리와 블루베리의 기능적 특성을 비교 조사하기 위하여 총 폴리페놀 함량, 총 플라보노이드 함량, DPPH radical 소거능, superoxide 음이온 소거능, ABTS radical 소거능, 금속 킬레이트 효과, 환원력, 아질산염 소거능 등을 측정하였다. 총 폴리페놀 함량은 블랙초크베리가 117.20 mg/g, 블루베리가 42.26 mg/g이었으며 총 플라보노이드 함량은 블랙초크베리가 32.50 mg/g, 블루베리가 26.39 mg/g으로 나타났다. 생리활성 측정 결과 블랙초크베리는 본 실험에서 조사한 기능성에서 탁월한 활성을 나타내었는데 추출물의 농도가 증가함에 따라 전반적으로 활성이 증가하는 경향을 보였으며, 특히 DPPH radical 소거능, ABTS radical 소거능, 금속 킬레이트 효과, 아질산염 소거능은 5 mg/mL의 농도에서 90% 이상의 활성을 나타냄으로써 양성대조군으로 사용한 ascorbic acid의 활성과 대등하였다. 블루베리도 추출물의 농도증가에 따라 활성이 증가하는 경향을 나타내었으나 블랙초크베리의 0.2~0.7배에 해당하는 낮은 활성을 나타내어 블랙초크베리보다 기능성이 떨어지는 것을 알 수 있었다. 블랙초크베리와 블루베리 추출물의 총 폴리페놀 함량, 총 플라보노이드 함량과 생리활성 간의 상관관계를 조사한 결과, 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 농도가 증가할수록 생리활성이 증가하는 경향을 나타내었고 이들 간에는 높은 양(+)의 상관성이 있음을 보여주었다.
제주지역에 서식하고 있는 블루베리 (Vaccinium corymbosum L.)로부터 수용성 추출물을 효과적으로 제조하기 위하여 5가지 종류의 탄수화물 분해효소 (AMG, Celluclast, Termamyl, Ultraflo, Viscozyme)와 또 다른 5종의 단백질 분해효소 (Alcalase, Flavourzyme, Kojizyme, Neutrase, Protamex)를 이용하여 효소적 추출을 시도하였다. 이들 효소를 이용하여 제조된 여러 가지 블루베리 효소 추출물에 대하여 1,1-diphenyl 2-picrylhydrazyl (DPPH), 활성산소종 (ROS), 일산화질소 $(NO{\cdot})$ 등의 소거 활성, 금속 킬레이트결합능, 그리고 지질 과산화 저해능과 같은 항산화 효과를 검토하였다. 모든 효소 추출물의 페놀함량은 $517.85\~597.96\;mg/100 g$ 건조시료이었으며, 항산화 효과에 대한 평가에서 특히 DPPH 및 $NO{\cdot}$ 소거활성, 그리고 금속 킬레이트 결합능 등이 우수한 것으로 나타났다. Viscozyme 추출물은 DPPH 소거활성 $(0.046{\pm}0.002\;mg/mL)$이, 그리고 AMG 추출물은 $NO{\cdot}$ 소거활성$(0.339{\pm}0.011\;mg/mL)$ 및 지질 과산화 억제활성 $(0.28{\pm}0.01\;mg/mL)$이 각각 우수하였다. 과산화 수소 소거활성에 있어서는 블루베리 효소 추출물들이 천연 항산화제인 a-토코페롤보다 상대적으로 높았다. 이러한 결과로 볼 때 블루베리는 항산화 효과가 우수한 화합물들을 함유하고 있을 것으로 판단되며, 향후 천연 항산화 자원으로서 이용이 가능할 것으로 사료된다.
치자 씨의 에틸 아세테이트, 증류수 및 70% 메탄올(v/v)의 3가지 용매를 사용한 추출물의 용매 별 플라보노이드 함량 및 항산화 활성, 금속 킬레이트 능력 측정을 통하여 치자의 기능성 식품 재료로서의 가치를 검토하기 위하여 본 실험을 수행하였다. 치자 씨의 탄닌 함량은 $1.517{\pm}0.003mg\;CE/g$(mg of catechin equivalents) 건조 중량 으로 나타났으며, 치자 씨 용매 별 추출 수율은 증류수(36.61%), 70% 메탄올(30.10%), 에틸아세테이트(20.40%) 순으로 나타났다. 추출 용매 별 항산화 활성은 농도(0.2, 0.4, 0.6 mg/mL)가 증가할수록 유의적으로 증가하였으며(p<0.05), 양성대조구로 사용된 ascorbic acid, BHA, EDTA 보다 낮은 활성이 관찰되었다. 플라보노이드 함량(mg QE/g, mg of quercetin equivalents)은 70% 메탄올(0.799), 증류수(0.565), 에틸 아세테이트(0.117) 순으로 관찰되었으며, 항산화 활성은 대부분의 분석에서 용매 별 플라보노이드 함량 순과 비슷한 양상으로 나타났지만 ABTS 라디칼 소거능과 SOD 유사활성은 증류수 추출물이 70% 메탄올 추출물의 항산화 활성 보다 높은 것으로 나타났다. 치자 씨의 각 용매별 수율과 항산화 활성을 비교하였을 때, 증류수와 70% 메탄올 용매를 사용하여 추출 이용하는 것이 바람직하다고 생각된다. 본 실험 결과 치자 씨는 플라보노이드 화합물을 다량 함유하고 있으며 그로 인한 높은 수준의 항산화 활성과 생리활성을 가지고 있어 기능성 식품 및 천연 항산화제로서의 가치가 매우 기대된다.
8-hydroxyquinoline의 Amberlite XAD-7 수지에 대한 최적 흡착조건의 매질용액은 pH 6.0~9.0의 30% MeOH 수용액이다. 이 매질 용액에서 XAD-4 및 XAD-7 수지에 대한 8HQ의 침윤량은 각각 3.81${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-4 resin와 2.60${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-7 resin이었다. 8HQ-XAD-4 및 8HQ-XAD-7 침윤수지는 pH 6.0-10.0 영역에서 안정하였으며, 특히 8HQ-XAD-4 수지의 경우에는 흡착된 금속이온의 회수에 사용되는 용리액인 HCl의 농도가 증가할 수록 안정도가 증가하였다. 8HQ-XAD 침윤수지에 대한 Cu(II), Cd(II), Ni(II), 및 Fe(III) 금속이온의 흡착은 pH 6.0~10.0 영역에서 최대 흡착을 보였으며, 금속이온의 흡착몰비(금속이온 : 8HQ)는 Cu(II), Cd(II), Ni(II)의 경우에는 1:2이었으며, Fe(III)의 경우는 1:3으로 나타났다. 8HQ-XAD 침윤수지에 흡착된 금속이온은 5M HCl로 용리하였을 때 정량적으로 회수되었으며, 8HQ-XAD-4 침윤수지는 5M HCl을 용리액을 사용하였을 때 침윤양의 감소없이 5회 이상 재사용이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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