$\beta$-ketohexanal as a chelating extractant was synthesized from the reaction of ethyl formate and methyl propyl ketone in the presence of sodium amide, and the equilibrium characteristics in the extraction of copper by $\beta$-ketohexanal-chloroform were investigated. The equilibrium constants such as the dissociation constant and the partition coefficients of $\beta$-ketohexanal, the stability constant and the partition coefficient of copper chelating complex, and the overall equilibrium constant in the extraction of copper were determined by spectrophotometric measurements, and the mechanism of extraction was proposed. The percent of extracted copper by $\beta$-ketohexanal-chloroform was near 100%, and the selective extraction of copper from Cu-Zn-Cd mixture was possible. Copper was found to be extracted as $CuR_2$ and the equilibrium reaction was expressed as $Cu^{2+}+2{\overline{HR}}{\rightleftarrows}{\overline{CuR{_2}}}+2H^+$.
The kinetic and equilibrium characteristics of copper extraction by salicylaldoxime in chloroform and benzene were investigated. Equilibrium constants such as dissociation constant, distribution coefficient of salicylaldoxime and stability constant, distribution coefficient and molar extinction coefficient of oxime-Cu chelate were determined from absorbance. Extracted species of Cu-chelate were found to be ${\bar{CuR_2}}$. Overall initial extraction rate of copper by salicylaldoxime in chloroform was expressed by the following equation : $R=k[Cu^{2+}]{\bar{[HR]}}^{0.5}/[H^+]^{0.4}$.
Park, Nam-Cook;Kim, Jae-Seung;Seo, Seong-Gyu;Oh, Young-Yenl
Applied Chemistry for Engineering
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v.4
no.1
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pp.162-170
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1993
Vapor-phase ETBE(ethyl tert-butyl ether) synthesis from TBA(tert-butyl alcohol) and ethanol was carried over solid acid catalysts such as heteropoly acids and proton type zeolites. Heteropoly acids were more active than proton type zeolites and $H_4SiW_{12}O_{40}$ catalyst showed about the same activity as Amberlyst-15 ion exchange resin catalyst used as an industrial catalyst in ETBE synthesis. The catalytic activity of transition metal exchanged heteropoly acids was greatly enhanced, because new acid site was generated with hydrogen reduction. This effect of hydrogen reduction was related to the reduction characteristics of catalysts and the order of reducibility was $Ag^+$>$Cu^{2+}$>$Fe^{2+}$.
In this study, a catalyst based on $Pt/Al_2O_3$ supported on Mg was prepared by a wet impregnation method to investigate the $CH_4-SCR$ reaction characteristics of various alumina supports. Alumina supported on $Pt/Al_2O_3$ catalyst was converted to an $Al_2O_3$ composite, and when Mg was added, oxygen species of the active metal Pt were controlled due to electrophobic characteristics. Oxygen-controlled Pt used as a reducing agent inhibited the oxidation of $CH_4$ to $CO_2$. The addition of Mg also promoted the adsorption of NO species and the conversion of NO to $NO_2$ due to the NOx storage property on the catalyst surface.
Soon Ho Chang;Chul Hyun Yo;Jae Shi Choi;Mu Sil Pyon
Journal of the Korean Chemical Society
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v.30
no.1
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pp.33-39
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1986
The x-values of nonstoichiometry chemical formulas, Sm$O_{1.5+x}$ and Zr$O_{2+x}$, have been measured in temperature range from 500$^{\circ}$C to 1000$^{\circ}$C under oxygen pressure of 2 ${\times}10^{-1}$ to 1 ${\times}10^{-5}$ atm by gravimetric method. The enthalpies of formation of defect in samarium sesquioxide and zirconium dioxide decrease with decreasing oxygen pressure and are all positive. The 1/n values calculated from the slopes of the plots of log x vs. log $PO_2$ increase with temperature and are positive values which mean the higher oxygen pressure dependence at higher temperature. From x-values and thermodynamic data, it is found out that the nonstoichiometric defect is fully ionized metal vacancy. The conduction mechanisms of the systems are also discussed with respect to the nonstoichiometric compositions.
Using a column of macrorecticular gel beads impregnated with alcohol solution of diphenylcarbarzide (DPC), the enrichment of Cr(Ⅵ) ion in 0.1M sulfuric acid was investigated. The column performance was compared with respect to the types of solid support such as Amberlite XAD and Diaion HP. Diaion HP-20 was found to be most suitable for this purpose. The break through point was increased when increasing the amount of DPC absorbed in the resin and the concentrated sample solution showed higher break through capacity than the dilute one. The extraction of Cr(Ⅵ) was not affected by the presence of 100 ppm Fe(Ⅲ) which amounted to ten times of 10 ppm Cr(Ⅵ) and the presence of other metal ions which amounted to 100 times of 10 ppm Cr(Ⅵ). Because the used gel particles were effectively regenerated with methanol, they were able to be used repeatedly.
The electrophilic and nucleophilic reactions of M(S-S,ph)(N-N,H) (M = Ni(II), Pd(II), Pt(II); (S-S,ph) = 1,2-diphenylethylenedithiolate; (N-N,H)=1,10-phenanthroline) complexes have been investigated. Reaction with norbornadiene depended upon the back donating ability of the central metal ion and produced 2,5-dithia-3,4-diphenyl-tricyclo[4,4,1,0]-undeca-3,8-diene. In the reaction with methyl iodide, the effect of cleavage of (N-N,H) ligand affected the yield of methylated $M(S-S,ph)_2$ product. The structure of the thermolysis product, ${\alpha},{\alpha}{\prime}$-bismethylthiostibene $(CH_3S-SCH_3,ph)$ of methylated complexes indicates that the main product of the nucleophilic reaction is $M(CH_3S-SCH_3,ph)(S-S,ph)$. We have synthesized a new mixed-ligand complex M(S-S,CN)(N-N,H)((S-S,CN) = 1,2-dicyanoethylenedithiolate) through the nucleophilic reaction of ligand.
The chemical behavior of the trivalent lanthanide$(Pr^{3+}, Eu^{3+}, Gd^{3+} 그리고 Yb^{3+})$complexes with organo-ligand (2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedione) has been investigated by the use of UV/Vis-spectrophotometric, magnetics, and electrochemical method. The two or three energy absorption bands are observed by the spectra of these complexes. The magnetitude of crystal field splitting energy, the spin pairing energy and bond stength was obtained from the spectra of the complexes. These are found to be localization, low-spin (or high-spin state, and strong bonding strength. The magnetic dipole moment are found to be diamagnetic complexes (or paramagnetic). The electrochemical behavior of complexes was observed by the use of cyclic voltammetry in aprotic media. These reduction peaks were irreversible two and three step reduction processes by electron transfer.
Jeoung Hwa Park;Hyo Jin Kim;Jin Chun Woo;Chang Joon Park;Dae Won Moon;Kwang Woo Lee
Journal of the Korean Chemical Society
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v.36
no.2
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pp.273-281
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1992
A new sputtering chamber, as Atomsource, for atomic absorption measurements was designed and built to have maximum ground state atoms in view and minimum emission. The high velocity gas jets not only change the visual and electrical characteristics of the discharge, but also increase the amount of material atomized, as is apparent from the craters that are produced in the sample where the jets strike the surface. The use of gas jets in a sputtering cell makes this a direct sampling method practical for atomic absorption spectrometry. The factors influencing absorption sensitivity and reproducibility have been investigated for the newly developed atomizer.
Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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2003.05a
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pp.11-11
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2003
전자현미경내에서 일부 무기 및 금속 시료들은 전자빔 조사에 의해 시료구조가 손상되거나 비정질화 또는 상전이 등과 같은 구조전이 현상들을 겪게 된다. 즉, 전자빔 조사에 의해 시료는 원자간 결합이 끊어져 나타나는 Knock-on damage, 시료 원자 주위의 전자들과의 상호 작용에 의해 나타나는 Ionization damage, 빔 에너지의 시료온도 상승 기여에 의한 Radiolysis damage 등의 현상들을 경험하게 된다. 이러한 현상은 전자현미경의 가속전압, 전자밀도, 시료 조건 등에 따라 그 지배기구가 다르며 동일한 시편이라도 시료의 두께와 시편온도를 결정하는 전자빔 조사선량에 따라 그 양상과 전이 속도가 달라진다. 본 연구에서는 전자빔 조사에 의해 구조 전이를 겪게 되는 대표적 무기수화물의 하나인 Cibbsite에 대해 전자빔 조사효과에 대한 정량적 고찰을 에너지 여과 투과전자현미경 (EF-TEM)을 이용하여 시도하였다. 전자빔 조사는 120분까지 실시하였고 각 시간별로 에너지 필터와 Imaging plate를 이용하여 Gibbsite의 회절패턴과 미세조직 변화를 기록하였다 빔조사 시엔 illumination angle을 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)으로 하였으며 사진기록 시엔 최소 illumination angle인 0.04mrad(Dose rate : 413 e/sup -//sec·n㎡)을 사용하였다. 시료의 관찰방향은 [001]방향이고 관찰시료두께는 약 50nm로 평가되었으며 시료의 화학변화는 EDS를 이용하여 분석하였다. 회절자료의 Intensity는 ELD/CRISP 프로그램을 이용하였으며 빔조사선량은 평행조사빔이 시료와 상호 작용하는 면적과 상호작용하지 않을 때의 빔을 회절모드에서 faraday cup으로 측정한 빔전류로 부터 계산하였다. Gibbsite에 대한 전자빔 조사 시 1분 이내에 급격한 Hydroxyl Ion(OH-)의 이탈로 인해 Cibbsite의 구조는 거시적 비정질화가 되며 시간증가에 따라 χ-alumina → ν-alumina → σ-alumina or δ-alumina의 순으로 상전이를 겪는다. 전자빔 조사 시 관찰된 회절자료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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