Direct Borohydride Fuel Cell은 알칼리 붕소 수소화물의 수용액을 이용하는 연료전지로 연료의 직접 산화반응을 통해 기존의 DMFC(직접 메탄을 연료전지)보다 높은 전류밀도와 OUV(Open Circuit Voltage)를 나타낸다. 또한 액체 연료를 사용하므로 장치 구성이 간단하며, 사용하는 연료가 반응성이 높은 알칼리 붕소 수소화물로 이루어져 있기 때문에 탄화수소 계열의 액체 연료와 달리 전기화학 반응이 비귀금속 전극에서도 쉽게 이루어질 수 있다는 장점을 가지고 있다 하지만 강알칼리 조건에서 전기화학 반응이 진행되므로 이에 적합한 재료로 장치를 구성해야 하며, 액체 상태의 연료가 전해질을 투과하는 현상인 크로스오버 문제를 해결해야 하고, 생성물인 $BO_2$-가 침적되어 전지효율을 떨어뜨리는 것을 방지해야 하는 문제점이 있다. 또한 알칼리 붕소 수소화물이 물과 반응하여 수소를 발생시키는 hydrolysis 반응을 억제하여야 하고 직접 산화반응만이 진행될 수 있도록 전지를 구성해야 연료효율을 높일 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수소 생성반응일 hydrolysis 반응은 억제하고 연료의 직접 산화반응만을 진행시키기 위한 전극촉매에 대하여 연구하였다. 일반적인 저온형 연료전지의 전극촉매로 사용하는 Pt등의 귀금속 촉매와, 귀금속 촉매를 대체할 수 있는 Ni등의 비귀금속 촉매를 그 연구 대상으로 하였으며, 평가 방법으로는 unit cell station을 이용한 단위전지 성능측정 실험과 Potentiostat/Galvanostat을 이용한 half cell 실험을 병행하여 수행하였다.
황피독에 저항성을 가지는 수성가스 전환반응용 CoMo 계열 촉매에 알칼리금속염 첨가가 반응활성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 알칼리금속염의 음이온과 양이온의 각각에 대한 영향을 알아보기 위하여 크게 두 경우로 나누어 촉매를 제조하였다. 그 하나는, 양이온을 K로 고정시키고 음이온을 변형시킨 경우로서, 반응활성의 변화는 BET 표면적의 변화로 설명되었다. 다른 한 경우는, 음이온을 $NO_3^-$로 고정시키고 알칼리금속 이온을 변형시킨 경우로서, Li가 첨가된 촉매의 활성이 가장 뛰어났으며 다른 양이온의 경우에는 서로 비슷한 낮은 활성을 보였다. 알칼리금속의 첨가량의 변화에 따른 BET 표면적의 변화와 반응활성의 변화가 같은 경향을 보였다. 알칼리금속염의 양이온을 변화시킨 경우에는 BET 표면적과 정8면체 배위구조 속의 $Mo^{6+}$에 대한 정4면체 배위구조 속의 $Mo^{6+}$의 비, 즉 $Mo^6+[T]/Mo^{6+}[O]$ 값의 복합적인 관계를 통해 반응활성의 변화를 설명할 수 있었다.
수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.
화재대피용 방독마스크의 주요한 기능은 상온에서의 일산화탄소 제거이며, 가장 효과적인 방법은 촉매에 의한 것이다. 일산화탄소 제거를 위한 호흡용 보호구의 정화통 충진재로써 범용으로 쓰이는 촉매는 Hopcalite로 Cu와 Mn이 혼합된 산화물 촉매이다. 그러나 이들 촉매는 상온에서 CO의 제거효율이 낮아 많은 양을 충진해야 하는 어려움이있다.(중략)
본 연구에서 직접 메탄올형 연료전지용 담지 촉매의 전기 화학적 효율을 높이기 위하여 담지 촉매의 합성을 위한 2가지 다른 방법을 조사하였다. 담지 촉매에 있어서 합금을 형성하여 동시 담지하는 방법과 금속을 순차적으로 담지하는 방법을 비교하였다. 금속의 총 함량을 20 wt%를 사용하였으며, Pt-Pd의 금속비를 1 : 2로 하였다. 순환 전류-전압곡선(CVs), TEM 이미지와 XRD분석을 이용하여 두가지 다른 방법으로 제조된 촉매 간의 전기화학적 특성, 입자의 평균 크기 및 결정의 구조 변화를 비교 분석하였다. 그 결과, 순차적 금속 담지 촉매가 동시 담지 촉매보다 단위 무게당 산화전류 수치를 나타내어 보다 높은 전기활성 특성을 보였다.
$TiO_2$는 표면적이 넓고 안정성이 높아 자체의 높은 밴드갭(3.0~3.2 eV)에도 불구하고 산업적으로 염소분해 전극으로써 사용되며, 최근 물분해 전극 적용 연구가 진행되고 있다. 전기화학적 물분해 반응을 위해서는 높은 과전압이 요구되므로 산업적으로 이용하기 위해 전도성을 향상시키기 위한 연구가 필요하다. 이러한 문제를 해결하기 위해 촉매제의 도핑이 연구되고 있으며 본 연구에서는 표면에 촉매를 도핑시키기 위한 두가지 방법을 연구하였다. 일반적으로 촉매로 사용되는 금속은 루테늄과 이리듐 등의 귀금속이며 촉매가 균일하게 도핑이 될수록 성능은 향상된다. 본 연구에서는 루테늄을 촉매로 선택하였으며 서로 다른 도핑 방법과 용매 하에서 물분해 실험을 진행하여 두 가지 방법의 물분해 효율을 비교하였다.
소수성 고운자촉매는 중수형 원자력발전소의 감속재 및 냉각재로 사용되는 중수의 제조, 그리고 발전소의 가동에 따라 중수중에 축적되는 삼중수소의 제거공정 둥에 이용된다. 여러 소수성 담체중 하나인 소수성 고분자담체를 제조하기 위하여 스티렌-디비닐벤젠의 제조 특성을 실험하였다. 제조된 담체에 백금 금속을 담지시켜 촉매를 완성한 후 삼중수소제거 실증실험을 통하여 촉매성능을 확인하였다. 스티렌-디비닐벤젠 고분자담체의 제조시 담체의 기공 특성 및 비표면적에 대한 용매의 영향을 실험하였다. 또한 용매비를 변화시킨 경우에는 solvating power 값을 계산하여 거시기공 형태의 담체 형성기준을 정하였고 여기에 따른 기공 특성 및 비표면적 변화를 부인하였다. 담체의 제조 후 후처리 방법을 변화시켜 기공 특성 및 비표면적 변화를 확인하였고, 이의 결과를 통하여 적절한 후처리 방법을 정하였다. 담체의 입자크기를 조절하기 위해 중합반응 과정중의 교반속도를 변화시켜 담체의 크기 변화를 실험하였다. 제조된 담체에 백금 금속을 담지시켜 촉매를 완성한 후 삼중수소제거 반응실험을 통해 촉매의 활성을 확인하였다.
Ethyl pyruvate의 비대칭 수소화 반응에 $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 이원금속 촉매를 처음으로 적용하고 그 반응특성을 조사하였다. $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 촉매는 상용 $Pt/Al_{2}O_{3}$에 Rh을 담지하거나 $Al_{2}O_{3}$에 Pt와 Rh을 연속적으로 함침시켜 제조하여, 촉매제법, Rh 함량 및 환원온도에 따라 반응속도, 광학선택도(ee%)가 변화하는 경향을 비교하였으며, XRD, TEM을 통하여 촉매의 물리적 특성을 분석하였다. $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 이원금속 촉매는 환원온도가 증가함에 따라 반응속도와 광학순도가 향상되었다(63.6 ee%). 또한 Rh의 함량에 따라서도 촉매 반응속도의 큰 변화를 보여주었는데, 그 변화 경향은 촉매 제조과정에 따라 달랐으나 광학선택도는 모든 이원촉매가 단일촉매에 비해 떨어지는 결과(56~60 ee%)를 나타내었다.
HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응에 대한 열역학적 검토 결과 수십 ppm 수준의 HCl이 존재하는 경우에 SCR 반응 온도범위에서 원소수은의 염화수은으로의 전환은 100% 가능한 것으로 확인하였다. SCR공정 운전 온도범위에서 Cu, Fe, Mn의 염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 우수한 NO 제거 활성을 보였다. $NH_3-TPD$ 측정결과 $NH_3$의 흡착강도를 나타내는 탈착온도가 높은 촉매가 우수한 NO 제거활성을 나타내었다. 반응가스에 HCl을 공급할 경우 원소수은의 산화반응이 촉진되는 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, NO와 함께 $NH_3$가 존재하는 SCR반응 조건에서는 촉매표면에 강하게 흡착되는 $NH_3$에 의해 촉매표면에 HCl의 흡착이 방해를 받기 때문에 HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응 활성이 억제되는 것으로 나타났다. SCR반응 조건에서 금속염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 금속염화물이 담지되지 않은 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매에 비해 우수한 수은 산화활성을 보이는데 이는 촉매 표면에 존재하는 금속염화물의 염소기가 수은 산화반응에 참여하여 활성을 증가시키기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 이온성 액체인 염화콜린에 5가지의 금속염화물을 첨가하여 루이스산 이온성 액체 촉매를 제조하고, 이 촉매를 사용하여 대두유로부터 바이오디젤을 합성하였다. 먼저 단독의 금속염화물인 염화주석과 염화아연, 염화알루미늄, 염화철(III), 염화구리(I) 촉매에 대하여 363~423 K 온도 범위에서 에스터 교환 반응의 반응성을 조사하였다. 5가지의 금속염화물 중 염화주석이 우수한 촉매 활성을 나타내었고, 이러한 경향과 같이 5가지의 루이스산 이온성 액체 촉매 중 $[Me_3NC_2H_4OH]Cl-2SnCl_2$의 촉매가 403 K에서 14시간 동안 유지:메탄올:촉매의 몰 비율 1:12:0.9인 조건으로 최대 91.1%의 높은 반응수율을 나타내었다. 단독의 염화주석 촉매와는 달리, $[Me_3NC_2H_4OH]Cl-2SnCl_2$의 촉매는 반응 후 액체-액체 이상계를 형성하여 반응물과 생성물로부터 쉽게 분리할 수 있으며, 5회 이상 재사용 후에도 활성이 거의 감소하지 않았다. 이러한 결과는 촉매의 수분에 대해 안정성과 강한 루이스 산성도의 특성에 기인한 것으로 생각된다. 또한 촉매에 대한 반응시간과 촉매 및 메탄올 몰 비율 등의 반응변수들에 대한 영향이 조사되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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