본 연구에서는 $\gamma-Al_2O_3$에 전이금속들을 함침시킨 촉매를 고정층 반응기에 충전시킨후 휘발성유기물질(VOCs)인 밴젠을 일정농도로 공급하면서 촉매산화 특성을 살펴보았다. 전이금속으로는 구리, 니켈, 망간, 철등을 포함해 8가지 금속을 선정하였고, 실험조건은 반응온도 $200\sim500^{\circ}C$, 벤젠의 농도 $1,000\sim3,000$ ppm, 공간속도 $5,000\sim60,000\;hr^{-1}$의 범위로 적용하였다. BET분석, 전자주사현미경(SEM), XRD분석을 통해 제조된 촉매의 물성을 조사하였으며, VOC 촉매산화반응의 전환율에 대하여 고찰하였다. 실험결과, VOC농도와 공간속도가 낮을수록 VOC산화반응의 전환율은 증가함을 알 수 있었다. 여러 전이금속촉매들 중에 Cu촉매가 벤젠에 대해 가장 높은 활성을 나타내었고, 소성온도 $500^{\circ}C$조건에서 전이금속의 함침율이 15 wt%일 경우 가장 높은 전환율을 나타내었다.
비백금계 코발트 전이금속 촉매를 탄소지지체에 담지한 뒤, 암모니아 분위기에서 $500^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하는 과정을 통해 코발트 질화물 촉매를 제조했다. 제조된 촉매들의 구조와 형태를 각각 XRD, HE-TEM등을 통해 분석하였고, 전위 측정기를 이용한 CV, LSV 결과로부터 촉매의 전기화학적 산소 환원특성을 분석하여, 기존의 연료전지 양극 촉매로 사용되는 고가의 백금촉매를 대체하기 위한 비백금계로서의 가능성을 확인하였다.
알카리금속염 (K$_2$CO$_3$, $K_2$SO$_4$). 알카리 토금속염 (Ba(NO$_3$)$_2$), 철족금속염(Ni(NO$_3$)$_2$, FeSO$_4$) 으로 이루어진 여러가지 혼합물들이 반응온도 700~85$0^{\circ}C$ 하의 촤-수증기 가스화반응에서 나타내는 촉매활성을 열천칭 반응기를 사용하여 측정하였다. 비촉매 가스화반응에서 초기반응성은 수증기 분압에 비례하였다. 촉매 가스화반응에서 단일염 촉매의 경우 $K_2$CO$_3$ 가 가장 큰 활성을 나타내었으며, 다른 염들은 낮은 활성을 보였다. 혼합염의 경우 $K_2$SO$_4$에 철족염을 부가함에 따라 반응속도가 향상되었으며, $K_2$SO$_4$+Ni(NO$_3$)$_2$가 가장 큰 촉매활성을 나타내었다. $K_2$SO$_4$와 Ni(NO$_3$)$_2$ 의 촉매 활성은 담지량에 따라 증가하며, 석탄의 등급에 따라 감소하였다. $K_2$SO$_4$와 Ni(NO$_3$)$_2$의 혼합비는 같은 몰비로 혼합하였을때 가장 큰 활성을 나타내었다.
본 연구에서는 메탄을 물질로 산화실험을 수행하였다. 메탄의 발화온도가 탄화수소 중에 가장 높으며, 대부분의 전이금속촉매 활성온도가 가장 높게 나타나는 물질이므로 메탄의 연소가 일어날 경우 대부분의 탄화수소류는 연소가 일어날 수 있으므로 메탄의 산화반응을 연구하였다. 메탄의 산화를 위한 전이금속 촉매중 망간을 산화물형태로 $Al_2O_3$, $TiO_2$에 담지하여 메탄에 대한 활성능을 측정하였으며, 조촉매로 금속산화물을 이용하여 활성능의 변화를 연구하였다. 또한 자연에 존재하는 천연망간광석과 금속산화물을 담지하여 최적의 메탄에 대한 활성능을 지닌 촉매를 선별하였다. 조촉매로는 Ce, Sn, Ni, Co, Mo 등을 이용하였다. 또한 본 연구에서는 촉매 제조는 과잉용액함침법을 사용하여 담지체에 촉매물질을 분산하였으며, 온도와 유량에 대한 각 조성 촉매의 활성능을 측정하여 활성화에너지 및 $T_{50}$, $T_{90}$을 도출하였다.
본 연구에서는 소량의 네오디뮴이 첨가된 니켈 촉매에 대하여 티오펜 탈황 반응을 조사하였으며, 촉매 제조 방법에 따라, 공침법으로 제조된 비담지 NdNi 촉매, 비담지 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매, 활성탄에 담지된 NdNi 촉매 등이 연구되었다. 공침법으로 제조된 비담지 NdNi 촉매의 경우 소량의 네오디뮴이 첨가되면 티오펜 탈황 반응성이 급격히 증가하여 니켈 촉매에서 네오디뮴의 역할이 아주 큼을 알 수 있다. 비담지 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매는 소성, 황화 처리의 과정을 거치면서 금속간 화합물이 파괴되고 산화물, 황화물로 각각 변하였다. 비담지 촉매의 경우 티오펜 탈황 반응성은 촉매의 표면적으로 설명이 가능하고 네오디뮴의 역할은 니켈 촉매의 표면적을 높게 유지시키는 구조 촉진제(structural promoter)로 작용한다. 니켈의 분산도가 다른, 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매, 공침법으로 제조된 NdNi 촉매, 활성탄에 담지 된 NdNi 촉매 순으로 니켈을 기준으로 할 때 티오펜 탈황 반응활성이 각각 10배씩 증가하였다.
수열합성 또는 후처리 방법을 통해 산 또는 염기능을 나타내는 다양한 종류의 이원기능 금속-유기 구조체 물질을 제조하여 대표적인 방향제 원료 중 하나인 자스민알데하이드(jasminaldehyde)를 합성하기 위한 벤즈알데하이드(benzaldehyde, $C_6H_5CHO$)와 헵탄알(heptanal, $C_6H_{13}CHO$)의 알돌 축합반응의 촉매로 활용하였다. 실험 결과, 산 또는 염기점 모두에서 축합반응이 진행되었으며, 촉매 성능은 기능기의 도입 여부 및 종류와 금속-유기 구조체의 물리적인 특성에 크게 의존하였다. Jasminaldehyde 선택도는 황산 기능기를 도입한 경우에는 금속-유기 골격체의 종류에 상관없이 감소하였으나, 아민 기능기를 도입한 경우에는 금속-유기 골격체의 종류에 따라 상반된 경향을 나타내었다. 평가한 촉매 중 MIL-101의 촉매 성능이 가장 우수하였는데, 이러한 결과는 MIL-101이 알돌 축합반응의 촉매로 작용하기에 충분한 산량과 적당한 산세기를 가지고 있으며, 세공 크기가 넓어 크기가 큰 생성물의 물질이동 측면에서 유리하기 때문인 것으로 판단된다.
톨루엔은 섬유산업 공정에서 발생하는 주요한 유해성 대기 오염원으로 간주된다. 본 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 지지체로 한 전이 금속 산화물 촉매(Cu, Mn, V, Cr, Co, Ni, Ce, Sn, Fe, Sr, Cs, Mo, La, W, Zn)를 제조하여 톨루엔 완전 산화 반응을 조사하였다. XRD, FE-SEM, BET와 TPR 기법을 사용하여 금속 촉매의 특성을 조사하였다. 촉매 가운데 Cu/${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 가장 우수한 활성을 보여주었다. BET결과 촉매 활성의 증가는 비표면적과는 관련이 적은 것으로 나타났으며, X선 회절 분석에서 대부분의 촉매들이 무정형으로 존재함이 관찰되었다. FE-SEM을 관찰한 결과, 전이금속 산화물 촉매 중 구리산화물 촉매가 지지체 표면에 고르게 분산되어 있음을 확인할 수 있었다. 톨루엔 산화반응에 따른 촉매활성 효과는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 지지체 위에 전이금속 산화물 촉매가 고르게 분산된 점과 촉매 표면의 우수한 환원 특성에 기인하는 것으로 설명할 수 있었다.
최근 사업장 질소산화물(NOx) 배출허용기준 강화(2019년 1월 적용)에 따라 다량 배출사업장에서 배출되는 질소산화물을 배출허용기준 이하로 만족하기 위한 노력이 필요하다. 대표적인 질소산화물 저감 방법으로 선택적 촉매 환원법(selective catalytic reduction, SCR)을 주로 사용하고 있으며, 일반적으로 세라믹 허니컴(ceramic honeycomb) 촉매를 사용하고 있다. 본 연구에서는 높은 열적 안정성과 기계적 강도를 가지는 금속지지체 탈질 코팅촉매를 적용하여 제철소에서 배출되는 질소산화물를 저감하기 위한 연구를 수행하였다. 금속지지체 코팅촉매는 최적화된 촉매슬러리(catalyst slurry) 코팅방법을 통해 제조하였고, 내마모 시험과 굽힙 시험을 통해 코팅된 촉매가 균일하고 강건하게 부착되어 있음을 확인하였다. 금속지지체가 가지는 우수한 열전도 특성으로 인해 저온영역(200 ~ 250 ℃)에서 세라믹 허니컴 촉매보다도 우수한 탈질효율을 보였다. 또한 경제적인 촉매 설계를 위해 금속지지체 표면 상에 코팅되는 촉매의 최적 코팅량을 확인하였다. 이러한 연구결과를 바탕으로 제철소 배기가스 모사환경에서 상용급 금속지지체 코팅촉매에 대한 준파일럿 탈질 성능평가를 수행하였고, 저온영역(220 ℃)에서도 배출허용기준치(60 ppm 이하)을 만족하는 우수한 성능을 나타내었다. 따라서 물리화학적 특성이 우수한 금속지지체 코팅촉매가 최소량의 촉매 사용으로도 우수한 탈질 성능을 나타내었으며, 넓은 비표면적을 가지는 고밀도 금속지지체 적용을 통해 배연 탈질 촉매 반응기의 콤팩트화 및 소형화가 가능하였다. 이러한 결과를 바탕으로, 본 연구에서 사용된 금속지지체 코팅촉매는 제철소뿐만 아니라 화력발전, 소각장, 선박, 건설기계 등 다양한 산업 분야에 적용할 수 있는 새로운 형태의 촉매가 될 것이다.
Metal organic chemical vapor deposition(MOCVD) 방법을 이용하여 금속 촉매에 따른 ${\beta}-Ga_2O_3$ 나노 와이어의 제작과 특성에 대해 연구하였다. 본 연구의 성장 조건에서 ${\beta}-Ga_2O_3$ 나노 와이어의 성장이 가능한 금속 촉매는 Au, Cu 그리고 Ni이 있었으며 각 금속 촉매로 성장한 나노 와이어는 성장률과 형상에 많은 차이가 있었다. Ni 촉매 성장의 경우에는 Vapor-Solid(VS) 과정이 ${\beta}-Ga_2O_3$ 나노 와이어 성장의 주된 메커니즘이고 Au, Cu 촉매 성장의 경우에는 Vapor-Liquid-Solid(VLS) 과정이 주된 성장 메커니즘 임을 확인할 수 있었다. 또한, 촉매의 종류에 따라서 ${\beta}-Ga_2O_3$ 나노 와이어의 광학적 특성도 다르게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 동일한 성장 조건에서 Ti, Ag 그리고 Sn 금속은 나노 와이어 성장을 위한 촉매로 작용하지 못하였다. 본 연구에서는 금속 촉매에 따른 나노 와이어의 성장 가능 여부와 성장한 나노 와이어의 특성 변화가 금속 촉매의 녹는 점, 금속- Ga의 공융 점과 관련이 있음을 상태도와 연관 지어 밝혀내었다.
악취는 사람마다 느끼는 정도가 다르므로 법적 배출허용농도 이내로 배출된다고 하더라도 민원 발생 시 사회적으로 이슈화가 되는 특징이 있다. 본 연구는 산업공정에서 발생된 악취중의 아세트알데히드를 경제적으로 제거하기 위해 Mn-Cu 금속산화물 촉매의 실용화 가능성에 관한 연구이며, 실험실에서 성능평가를 통해 아세트알데히드 제거를 위한 최적 운전인자를 도출하였고, 파일럿 규모의 Scale-up을 통한 현장 실험으로 실제규모 시설에 적용하여 성능을 검증하였다. 지금까지 연구되어진 금속산화물 촉매의 운전온도는 최소 $220^{\circ}C$ 근방에서 아세트알데히드 제거효율이 50% 이하였다. 그러나 본 연구에서 Mn-Cu 금속산화물 촉매를 사용하여 실험한 결과 공간속도(GHSV)가 6,000 $hr^{-1}$ 이하일 때 최적의 제거효율을 보였으며, 촉매제어 온도가 $120^{\circ}C$일 때 평균 제거효율은 61.2%, $160^{\circ}C$에서는 93.3%, $180^{\circ}C$에서는 94.9%로 높은 제거효율을 보였다. 촉매의 비표면적은 사용 전 $200m^2/g$이었으나 24개월 경과 시 $47.162m^2/g$으로 나타나 비표면적은 시간이 지남에 따라 줄어들지만 성능에는 큰 영향이 없었고, 황화합물과 산성가스 등과 같은 피독물질이 유입되지 않는 현장에서 Mn-Cu 금속산화물 촉매장치를 2년 이상 운전한 결과 90% 이상의 제거효율이 유지되고 있는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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