본 연구는 전기투석과 용매추출을 융합한 희유금속 회수 공정에서 분리막과 음이온교환막의 개질을 통해 유기상과 수상에 대한 분리막의 낮은 젖음성 및 AEM을 통한 수소이온 투과로 인한 금속이온의 회수 효율 감소를 개선하였다. 구체적으로, 분리막 표면 중 한면은 polydopamine (PDA) 통한 친수성 개질, 다른 면은 SiO2 또는 graphene oxide를 통한 친유성개질을 함으로써 분리막의 젖음성을 개선하였다. 또한, 음이온교환막의 표면을 polyethyleneimine, PDA, poly(vinylidene fluoride) 등을 이용, 개질해 수분 흡수(Water uptake) 감소 및 기공구조 변화를 통해 수소이온 수송을 억제해 수소이온 투과를 억제할 수 있다. 개질된 막 표면 형상과 화학적 특성 및 조성은 주사전자현미경과 푸리에변환 적외선 분광법을 통해 확인되었고, 이를 구리 이온 회수 시스템에 적용해 향상된 추출 및 탈거 효율과 수소이온 수송 억제능을 확인하였다.
본 연구의 목적은 $TiO_2$를 이용한 Cu(II)-EDTA 광촉매 반응 후의 $TiO_2$를 재사용 흑은 재생함으로써 연속적인 광산화 반응에 적용할 수 있는 타당성을 조사하기 위해 총 8회에 걸친 연속 광산화반응에서의 구리 및 $TiO_2$의 회수율과 처리수내의 상대급성독성을 평가하였다. 순환형의 회분식 광산화반응장치를 사용하고 pH 6 조건에서 인공자외선 조사에 의한 $10^{-4}\;M$ Cu(II)-EDTA의 광촉매 산화반응을 실시하였으며 두가지의 $TiO_2$ 재이용방법을 사용하였다: i) 산세척하지 않고 $TiO_2$ 재이용, ii) 산세척 후의 $TiO_2$ 재이용. 산세척하지 않고 $TiO_2$ 재이용시, Cu(II)-EDTA의 분해속도상수($k'_{obs}$) 평균은 산세척 후의 $TiO_2$ 재이용시의 $k'_{obs}$ 평균값 보다 약 45% 적게 나타났다. 산세척 후 $TiO_2$를 재이용한 경우, 총 8회 재이용 실험 모두에서 180분 이후에는 거의 완전한 Cu(II)의 제거가 일어났지만 산세척하지 않고 $TiO_2$를 재이용하였을 때에는 총 5회 재이용시에 Cu(II)가 최소로 제거되었다. 두 재이용 방법 모두 총 8회에 걸친 $TiO_2$의 평균 회수율은 약 86%로 나타났으며 산세척시의 구리회수율은 67.9%가 되었다. 산세척 후의 $TiO_2$ 재이용시 반응시간 60분 까지의 초기 반응시간 대에는 처리수내의 상대독성이 급격히 감소하였지만 60분 이후에는 독성의 저감이 크게 감소하였다. 산세척 없이 $TiO_2$를 재이용하였을 때에는 상대독성의 경향은 용존 구리이온과 관계있는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해 $TiO_2$ 및 구리를 회수하는 연속 순환공정을 적용함으로써 Cu(II)-EDTA의 효율적인 제거 가능성을 제안할 수 있었다.
금속 나노 입자의 플래시 램프 어닐링 공정은 빠른 가공 속도(밀리초 단위), 저온 공정, 롤투롤 공정과의 호환성 등 이유로 유연한 기판 위에 고성능 전극을 제조하기 위한 강력한 솔루션으로 제공되어 왔다. 그러나 금속 나노 입자[예를 들면, 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu) 등]는 저온 공정을 위한 미세 금속 나노 입자(직경 10 nm 미만)의 제조가 어렵고, 고가이며, 잉크보관 및 플래시 램프 어닐링 과정에서 산화가 발생하는 등의 한계가 존재했다. 이러한 이유로 유기금속화합물 잉크는 금속 나노 입자를 대체할 수 있는 재료로서 저렴한 가격(기존 금속 나노 잉크 대비 1/100의 가격)과 저온 공정성, 높은 재료 안정성으로 인해 제안되었다. 하지만 이러한 장점에도 불구하고, 유기금속화합물의 플래시 램프 어닐링 처리를 통한 유연한 전극의 제조는 광범위하게 연구되지 않고 있다. 본 논문에서는 사전 경험 없이 은 유기금속화합물을 플래시 램프 어닐링하는 과정에서 발생할 수 있는 어려움을 최소화하기 위해 재료 매개변수와 플래시광 처리 매개변수(에너지 밀도, 펄스 지속시간 등)를 고려하여 유연 기판에 전극을 제조하기 위한 최적의 조건을 결정하는 방법을 실험적으로 가이드하고자 한다.
미세성형 기술은 다양한 소재의 활용, 높은 생산성과 적은 재료의 손실, 고품질 생산과 같은 기존 소성가공의 장점을 실현할 수 있기 때문에 마이크로 크기의 부품생산에 매우 유망한 기술로 간주되고 있다. 하지만 기존의 매크로 영역에서 축적된 많은 기술과 노하우들은 소재의 크기가 마이크로 단위에 줄어듦에 따라 나타나는 소위 "크기효과"로 인해 미세성형 공정에 그대로 적용될 수는 없다. 따라서, 본 연구에서는 마이크로 영역에서 나타나는 재료거동의 크기효과를 이론적, 실험적 연구를 통하여 고찰하였다. 다양한 두께의 구리시편에 열처리를 실시하여 결정립의 크기를 다양화 하였고, 인장시험을 통하여 시편의 두께와 결정립의 크기가 유동응력에 미치는 영향을 고찰하였다. 또한 이러한 크기효과의 정량적인 분석을 위하여 마이크로 및 매크로 영역에서 적용 가능한 소재의 유동응력 모델을 이론적으로 도출하였다.
두부의 제조공정중 Ca염의 농도를 전기전도도법에 의하여 측정할 수 있도록 전극을 제작하여 화학분석 방법과 비교하였다. 전극은 구리판을 재료로 3가지 종류로 제작하여 $CaCl_2$용액, 순물, -agar gel 및 두부에서 전기전도도를 측정하는데 사용하였다. 전기전도도와(Y, mho)와 Ca농도 (C, Mole $\bar{C}$, mg% 습물기준) 간에는 직선적 비례관계를 보였고, 순물과 두부에서 실험적으로 얻어진 회귀직선의 방정식은 다음과 같다. Y순물 = 0.6364C+0.0775 Y두부$=7.1503{\times}10^{-5}\bar{C}-2.9895{\times}10^{-3}$ 이들 관계식은 두부에서 r=0.91(두부)에서 r=0.99(순물)에 이르는 신뢰도를 나타냈다.
최근 전자산업의 발전은 형상 면에서 경박 단소화로 급속하게 진행되고 있으며, 전자소자 내부에서의 배선재료로 사용되고 있는 알루미늄(Al) 박막의 두께 역시 얇아지고 있다. 두께가 20nm 이하로 작은 극박막 범위에서 박막의 두께 증가에 따라 전기가 잘 흐르기 시작하는 박막의 최소두께로 정의 되는 유착두께를 실시간으로 측정하는 방법을 구현하고 임의의 금속박막과 기판의 조합에 있어서 각각의 재료에 대한 유착두께를 제공함으로써 향후 미세전자소자의 제작시 배선 재료의 선택에 대한 기초자료를 축적할 수 있다. 또한 금속박막의 증착공정 직전에 기판을 표면처리 하여 기판을 활성화시킬 때 표면처리가 박막의 유착두께에 미치는 영향에 대해 박막의 미세구조 변화 관점에서 연구함으로써 여러 가지 금속박막에 대한 유착두께를 줄일 수 있는 방법을 도출할 수 있다. 본 연구에서는 유리 기판 위에 사진 식각 공정으로 패턴을 형성하였다. 패턴이 형성된 유리 기판은 Sputter에 연결된 4 point probe에 구리 도선으로 연결한 후 DC 마그네트론 스퍼터법으로 Al과 Sn을 증착하면서 실시간으로 시간에 따른 전기저항을 측정을 하였다. 이때 Sputter 내부 진공도는 $4.6{\times}10^{-2}torr$까지 낮춰준 후 Al을 증착 할 때 진공도는 $1.1{\times}10^{-2}torr$로 맞춰주고 Ar 가스를 20 sccm 넣어준다. 이때 Al 박막의 유착 두께는 29.6 nm 이고 Sn 박막의 유착두께는 20.48 nm 이다. 유착 두께를 정의함으로써 전자소자의 크기를 최소화 할 수 있으며 실시간 전기저항 측정을 통한 금속박막의 전기전도 특성과 미세구조에 대한 기초 자료를 제공함으로써 신기술 발전에 공헌할 것이다.
폐전자제품의 증가로 인해 재활용의 중요성이 대두되었으며, 그 중 폐소형가전제품은 다양한 품목과 구성품으로 인해 재활용이 어려운 실정이다. 폐소형가전제품에 함유되어 있는 주요금속은 철, 구리, 알루미늄이며, 그 외에 PCBs, 플라스틱 등 다양한 구성품으로 이루어져 있다. 국내외에서 폐전자제품에 대한 재활용 규제가 시행되고 있지만 폐소형가전제품의 재활용 기술은 그 규제를 따라가지 못하는 실정이다. 폐소형가전제품의 재활용 공정은 아직 제대로 보급화 되지 않았으며, 개발이 된다면 국가 기술경쟁력(자원재활용률 등)이 증가할 뿐만 아니라, 자원비축, 환경문제 해결 및 경제성 확보 등 많은 긍정적 효과를 기대할 수 있을 것이다. 따라서 폐소형가전제품의 재자원화 가치와 국내외 기술현황 분석을 통하여 재활용공정 제언 및 앞으로 나가야할 방향을 살펴보고자 한다.
Cu는 Al에 비하여 낮은 저항(1.8 $\mu$$\Omega$-cm)과 높은 EM 저항성을 가지고 있어 미래의 고속 ULSI 배선물질로 그 중요성이 더욱 증가되고 있으며, 현재까지 많은 연구가 진행되고 있다. 따라서, 본 논문에서는 이러한 방법들을 고려하여 CVD Cu의 문제점인 낮은 성장률의 개선과 Cu 박막의 특성을 향상하고자 수소 플라즈마 공정을 이용하여 plasma 전처리가 초기 Cu 핵생성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 본 실험에 사용된 장비는 Cu RPCVD/MOCVD이다. 초기 Cu 핵의 생성에 있어서의 수소 플라즈마의 효과를 조사하기 위하여 다음과 같은 3가지의 방법으로 행하였다. 첫 번째는 Cu 박막 형성에서 플라즈마를 사용하지 않은 방법, 두 번째는 플라즈마 전처리공정을 행한 뒤, Cu 박막 증착시 플라즈마는 사용하지 않은 방법, 세 번재는 플라즈마 전처리공저을 행한 뒤 Cu 증착시에도 플라즈마를 사용한 방법이다. 이 세가지 방법의 핵생성 차이를 분석하기 위해서 각각 10초, 20초, 40초 증착시킨 후 grain의 크기와 개수를 비교하였다. 또한 플라즈마의 power에 따른 Cu 핵생성율도 조사하였다. 수소 전처리동안 working pressure는 10분 동안 1 torr로 유지되었으며 substrate의 온도는 20$0^{\circ}C$, r.f.power는 100watt로 설정하였다. Cu RPCVD의 증착조건은 r.f.power는 10watt, substrate의 온도는 20$0^{\circ}C$, gas pressure는 1 torr, Ar carrier gas는 50sccm, hydrogen processing gas는 100sccm, bubbler 온도는 4$0^{\circ}C$, gas line의 온돈느 6$0^{\circ}C$, shower head의 온도는 $65^{\circ}C$로 설정하였다. 증착된 Cu 박막은 SEM, XRD, AFM를 통해 제작된 박막의 특성을 비교.분석하였다. 초기 plasma 처리를 한 경우에는 그림 1에서와 같이 현저히 증가한 초기 구리 입자들이 관측되었으며, 이는 도상 표면에 활성화된 catalytic site의 증가에 기인한다고 보여진다. 이러한 특성은 Cu films의 성장률을 향상시키고, 또한 voids를 줄여 전기적 성질 및 surface morphology를 향상시키는 것으로 나타났다.
최근 전자산업의 발전은 형상 면에서 경박 단소화로 급속하게 진행되고 있으며, 전자소자 내부에서의 배선재료로 사용되고 있는 알루미늄(Al) 박막의 두께 역시 얇아지고 있다. 두께가 20 nm 이하로 작은 극박막 범위에서 박막의 두께 증가에 따라 전기가 잘 흐르기 시작하는 박막의 최소두께로 정의 되는 유착두께를 실시간으로 측정하는 방법을 구현하고 임의의 금속박막과 기판의 조합에 있어서 각각의 재료에 대한 유착두께를 제공함으로써 향후 미세전자소자의 제작시 배선 재료의 선택에 대한 기초자료를 축적할 수 있다. 또한 금속박막의 증착공정 직전에 기판을 표면처리 하여 기판을 활성화시킬 때 표면처리가 박막의 유착두께에 미치는 영향에 대해 박막의 미세구조 변화 관점에서 연구함으로써 여러 가지 금속박막에 대한 유착두께를 줄일 수 있는 방법을 도출 할 수 있다. 본 연구에서는 유리 기판 위에 사진 식각 공정으로 패턴을 형성하고 패턴이 형성된 유리 기판은 스퍼터에 연결된 4 point probe에 구리 도선으로 연결한 후 DC 마그네트론 스퍼터법으로 Al을 증착하면서 실시간으로 시간에 따른 전기저항을 측정을 하였다. 이때 스퍼터 내부 진공도는 $4.6\;{\times}\;10^{-5}\;torr$ 까지 낮춰준 후 Al을 증착 할 때 진공도는 $1.1\;{\times}\;10^{-2}\;torr$로 맞춰주고 Ar 가스를 20 sccm 넣어준다. 1초 간격으로 전기저항을 측정한 결과 25초대에 전기저항이 급격히 감소하였으며 이때 Al 박막의 두께는 $120{\AA}$ 이고 이 두께에서부터 전류의 흐름이 좋은 것을 알 수 있다. 박막 두께에 따른 특성을 알기위해 UV 영역의 빛을 사용하는 광전자 분광기(Photoelectron Spectrometer)를 이용해 일함수를 측정하였다. Al 의 일반적인 일함수는 4.28 eV 이며, 두께가 $120{\AA}$일 때의 일함수는 4.2 eV로 거의 비슷한 값을 얻었다. 전류가 잘 흐르기 전인 12초대에서 두께가 $60{\AA}$일 때 일함수는 4.00 eV 이고 전류가 흐르기 시작한 후 50초대에서 Al 박막 두께가 $200{\AA}$ 일 때 일함수는 4.28 eV 로 일반적인 Al의 일함수와 같은 값을 얻을 수 있었다. 광전자 분광기술은 전자소자에서 중요한 전자의 성능예측에 도움을 줄 수 있으며 물질의 표면에서 더욱 다양한 정보를 얻을 수 있다. 또한 실시간 전기저항 측정을 통한 금속박막의 전기전도 특성과 미세구조에 대한 기초 자료를 제공함으로써 신기술 발전에 공헌할 것이다.
아연의 전세계 생산량은 약 1,300만 톤 정도이며, 철, 알루미늄, 구리에 이어서 네 번째로 많이 사용되는 금속이다. 아연을 리사이클링하여 2차지금을 생산하는 경우 광석으로부터 1차지금을 생산하는데 필요한 에너지의 약 75 %를 절약할 수 있으며, $CO_2$ 발생량은 약 40 %를 절감할 수 있다. 그러나 아연의 주 용도가 철강재의 도금용이기 때문에 아연의 리사이클링율은 약 25 % 수준으로 다른 금속보다 낮은 수준이다. 아연의 리사이클링 원료에는 제강분진, 황동 제조시에 발생하는 분진, 비철금속의 제조공정에서 발생하는 슬러지, 아연 잉곳의 재용해나 용융아연도금을 할때 생성되는 드로스, 폐건전지, 그리고 금속성 스크랩 등이 있다. 제강분진과 폐건전지가 가장 활발하게 리사이클링 되고 있다. 이러한 리사이클링 공정의 대부분은 건식제련법을 응용하고 있으나, 최근에는 건식과 습식의 복합처리에 관해서도 많은 관심이 주어져 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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