이 논문에서는 일정한 온도를 유지할 수 있는 자켓타입의 교반 반응기내에서 인공적으로 메탄 하이드레이트를 제조하였으며, 제조시의 하이드레이트의 형상 변화를 관찰하였다. 제조된 하이드레이트의 연소 시연에서는 하이드레이트로 천연가스의 수송 및 저장 가능성을 나타내고 있다. 또한 메탄 하이드레이트 제조시 제조 조건들, 반응기의 온도, 압력 및 교반속도 등의 영향에 대하여 측정하였다. 이러한 제조 조건에 따라 하이드레이트의 생성 속도 및 유도시간을 관찰하였다. 특히 하이드레이트의 성장 즉 핵의 생성과 하이드레이트의 구조 형성에 커다란 영향을 주는 것은 인자들 중에 온도와 압력으로 가스 하이드레이트에 관한 가스의 저장과 수송측면을 알아 볼 경우에 필히 검토해야 할 부분으로 판단된다.
본 연구는 차량경량화를 위하여 높은 인장강도와 우수한 인성을 가지는 590MPa급 이상조직강(Dual phase steel)을 이용하여 1991년 TWI(The Welding Institute)에서 개발된 마찰교반접합을 적용하여 접합을 실시하였다. 접합의 공정조건으로 툴의 회전속도는 250~350 RPM, 접합속도로는 50~350 mm/min로 겹치기접합을 실시하였다. 접합에서 사용된 툴은 Megastir에서 제작한 고융점마찰교반접합용 툴인 PCBN(Q-60)을 이용하였고 연구에 사용된 DP590은 포스코(POSCO)에서 제작된 1.4t(mm) 두께인 AHSS(advanced high strength steels)을 사용하였다. 모재인 DP590과 접합체의 미세조직은 광학현미경과 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 기계적 특성은 경도시험과 인장시험을 실시하여 조사하였다. 경도의 분포는 모재에서 약 220~230Hv이며 TMAZ부분에서 상승하기 시작하여 접합부에서 약 320Hv까지 상승하는 경향을 보였으며 인장시험 결과 접합속도 100~200 mm/min에서는 모든 시편이 모재에서 파단되어지는 것을 확인할 수 있었다. 위와 같은 결과 300~350 RPM, 100~200 mm/min의 공정조건에서는 접합이 성공적으로 이루어졌으며 차량경량화에 적용이 가능하다고 판단되어진다.
이 연구는 교반볼밀을 이용한 금속기반 복합재 제조공정에 있어서 분쇄매체의 차이에 의한 입자형상의 변화를 관찰하고, 볼 거동의 DEM시뮬레이션을 행하였다. 교반볼밀에서 볼 거동의 3차원 시뮬레이션을 통해 분쇄메커니즘을 규명하기 위하여 분쇄매체의 힘, 운동에너지, 매체 운동속도 등을 계산하였다. 또한 복합재 제조를 위한 실험조건을 이전의 다른 볼밀에서에 같이 교반볼밀 회전속도를 변화시켰고, 볼 재질, 운동속도, 마찰계수 등도 동일한 조건으로 변화시키면서 투입되는 에너지의 변화량도 계산하였다. 교반볼밀의 회전속도가 증가함에 따라, 분쇄매체와 매체, 매체와 벽면, 그리고 매체와 교반기 사이의 충격에너지가 증가하는 것을 정량적으로 계산 할 수 있었다. 또한 같은 실험 조건에서 입자형상 변화를 명확하게 분석 할 수 있었으며, 볼 거동이 입자형상 변화에 매우 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 유채유로부터 초임계 메탄올을 이용한 무촉매 전이에스터화 반응에 관한 다양한 반응인자들의 영향을 연구하였다. 온도($320{\sim}365{^{\circ}C}$), 시간(0~20 min), 압력(10~35 MPa), 오일에 대한 메탄올의 몰 비(1 : 15~60), 교반속도(0~500 rpm)들이 지방산메틸에스터 함량에 어떤 영향을 미치는지에 대해 회분식 반응기를 이용하여 실험하였다. 반응온도가 증가함에 따라 지방산메틸에스터의 함량이 증가하였으나 $350^{\circ}C$, 반응시간 5 min 이후부터는 감소하였다. 유채유에 대한 메탄올 몰 비가 높아질수록 지방산메틸에스터 함량이 높아졌으며, 몰 비(1 : 45)에서 20 MPa 이상의 압력에서는 함량의 변화가 거의 없었다. 100 rpm 이상의 교반속도에서는 교반의 효과가 적음을 확인할 수 있었다. 온도 $335^{\circ}C$, 반응시간 10 min, 몰 비 1 : 45, 압력 20 MPa, 교반속도 250 rpm인 반응조건에서 최대 지방산메틸에스터 함량인 95%를 얻을 수 있었다.
본 연구는 팜유 바이오 디젤을 제조하기 위하여 초임계 메탄올을 이용한 무촉매 전이에스터화반응을 수행하였다. 메탄올에 대한 오일의 몰 비(30:1~60:1), 압력(8~25 MPa), 온도($320{\sim}350^{\circ}C$), 교반속도(0~1,000 rpm), 시간(0~20 min)과 같은 반응 인자들이 지방산메틸에스터의 함량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 회분식 반응기를 이용하여 실험하였다. 팜유에 대한 메탄올의 몰 비가 높아질수록 지방산메틸에스터의 함량이 높아졌지만, 45:1 이상에서는 미치는 영향이 적었으며, 각각의 몰 비에서 20 MPa 이상의 압력에서는 함량의 변화가 거의 없었다. 반응온도가 증가함에 따라 지방산메틸에스터의 함량이 증가하였지만, $350^{\circ}C$ 이상 반응시간 5 min 이후부터 감소하였고, 500 rpm 이상의 교반속도에서는 교반이 미치는 영향이 거의 없음을 확인할 수 있었다. 몰 비 45:1, 온도 $335^{\circ}C$, 압력 20MPa, 시간 10분, 교반속도 500 rpm인 반응조건에서 최대 지방산메틸에스터 함량인 95%를 얻을 수 있었다.
DCM공법(심층혼합처리 공법)은 흙막이 벽체 등 구조물 조성에 적용하였다. 이러한 DCM 벽체는 경질층에서 관입능력이 있어야 한다. DCM 장비에 부착된 교반날개에 의해 경질지반의 관입능력이 증가되는 알아보기 위해 특수교반날개가 고안되었다. 경질점토층에 관입되는 특수교반날개의 관입특성은 김해와 인천현장에서 조사하였다. 고안한 특수교반날개는 관입속도가 다소 느려도 N=30 이상 되는 지반까지 관입되었고 관입시 효율이 경질지반에서 낮아질 수 있으므로 경제적인 교반날개의 관입깊이를 분석하였다.
황산용액 중에 존재하는 니켈을 회수하기 위해 이온교환수지법을 이용한 기초연구를 수행하였다. 제조된 모의 니켈(Ni)용액에 독일 Lanxess사(社)의 Lewatit Monoplus TP 220를 이용하여 회분식 실험을 하였다. 흡착반응에 영향을 미치는 온도, 교반속도, 반응시간, pH, 이온교환수지 양, 니켈이온농도 등에 대해 고찰하였다. 초기 pH(2.0~5.0)와 교반속도는 니켈의 흡착에 거의 영향을 미치지 않았으며, 평형에 도달하기 위하여 72시간의 시간이 필요했다. 평형실험결과 Freundlich 흡착등온식에 적합하였고, 흡착반응속도는 유사 2차 반응 모델(pseudo-second order)로 잘 모사되었다. 한편 니켈을 함유한 실제 도금세정폐액의 흡착 실험을 행하여 모의용액의 흡착거동과 비교하였고, 흡착된 니켈은 황산 농도가 높아짐에 따라 수지로부터 효과적으로 용리되었다.
향오일이 흡착된 $Al_2O_3$를 심물질로 함유한 생분해성 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL)/poly(ethylene imine) (PEI) 마이크로캡슐을 PEI의 함량에 따라 제조하였다. 교반속도 그리고 유화제의 농도에 따른 마이크로캡슐의 직경과 모폴로지는 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였고, 열적 거동은 DSC를 통해 알아보았다. 또한, 향오일 방출거동을 알아보기 위해 UV.vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 방출된 향오일의 양을 측정하였다. 실험 결과, PCL/PEI 마이크로캡슐의 입자크기는 교반속도와 유화제의 농도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 표면 모폴로지는 PEI의 함량이 증가함에 따라 표면은 변했고, 마이크로캡슐의 용융 엔탈피(${\Delta}H_m$)은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 향오일의 방출속도는 PEI의 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타냈다. 또한, 이는 친수성인 PEI의 함량비가 증가함에 따라 캡슐표면의 친수성 그룹이 증가하였기 때문에 향오일의 확산이 용이하게 되었기 때문인 것으로 판단된다.
토코페롤을 함유하는 폴리($\varepsilon$-카프로락톤)(PCL) 마이크로캡슐은 액중건조법에 의하여 제조하였고, 제조 조건에 따른 마이크로캡슐의 특성과 PCL 필름을 사용하여 PCL의 분해거동을 측정하였다 제조된 마이크로캡슐의 크기 및 형태와 구조적 특성은 각각 SEM과 XRD를 이용하여 관찰하였다. 또한, 접촉각 측정을 통하여 심물질의 농도에 따른 마이크로캡슐의 표면자유에너지를 측정하였다. 실험결과, 마이크로캡슐은 유화제로 폴리(비닐 알코올)을 사용한 경우 안정된 구형의 마이크로캡슐이 형성되었고, 마이크로캡슐의 표면자유에너지와 PCL의 결정성은 감소하고, PCL 필름은 악 21일 후 분해가 시작되었다. 토코페롤의 방출특성은 UV/vis.에 의하여 측정하였으며, 마이크로캡슐의 방출속도는 교반속도의 증가와 함께 증가하였다. 이는 교반속도의 증가와 함께 감소된 마이크로캡슐 입자 크기에 의한 방출용액과 마이크로캡슐 사이의 계면의 증가에 의한 것으로 판단된다.
니켈, 코발트 및 구리 전해채취의 반응율속단계 규명을 위해 회전원판전극(rotating disc electrode, RDE)를 사용하여 전해액 온도 및 교반속도에 대한 실험을 수행하였다. 유가금속 별 전해채취 공정에서의 활성화에너지를 구하여 반응율속단계를 규명한 결과 니켈은 혼합율속, 코발트는 화학반응율속, 구리는 물질전달율속으로 판단되었다. 니켈, 코발트 및 구리의 전해액 온도 및 교반속도 변화에 따른 전해채취 공정을 수행하여 전류효율을 비교한 결과 반응율속단계 결과와 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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