방사광 가속기에서 얻은 x-선을 이용하여 초고진공에서 열처리를 통하여 얻어진 $TiO_2$ (001) 단결정 표면의 원자가 전자대에 대한 광전자 분광연구를 수행하였다. 이 연구를 통하여 특히 페르미 준위 0.9 eV 근처에 있는 결함에 기인한 전자 상태의 변화로 부터 $Ti^{3+}$ 결함의 산화 또는 열확산 과정에 대한 반응 속도론적 특성을 연구하였다. 본 연구의 결과는 (001)면에서의 $Ti^{3+}$ 결함의 열역학적 특성이 $TiO_2$ (110) 단결정면에서의 그것과 어떻게 다른지를 규명하는데 큰 의미가 있다. 연구 결과, (001)과 (110) 결정면에서의 $Ti^{3+}$ 결함의 거동은 산화 반응성과 결정 내에서의 열적 확산 특성에서 매우 유사하다는 것을 알게 되었다. 이와 같은 결과를 얻게 된 주된 이유 중의 하나는 관여하는 $Ti^{3+}$ 결함이 주로 표면 근처에 분포되어 있다는데서 찾을 수 있다.
최근 전자산업의 발전은 형상 면에서 경박 단소화로 급속하게 진행되고 있으며, 전자소자 내부에서의 배선재료로 사용되고 있는 알루미늄(Al) 박막의 두께 역시 얇아지고 있다. 두께가 20 nm 이하로 작은 극박막 범위에서 박막의 두께 증가에 따라 전기가 잘 흐르기 시작하는 박막의 최소두께로 정의 되는 유착두께를 실시간으로 측정하는 방법을 구현하고 임의의 금속박막과 기판의 조합에 있어서 각각의 재료에 대한 유착두께를 제공함으로써 향후 미세전자소자의 제작시 배선 재료의 선택에 대한 기초자료를 축적할 수 있다. 또한 금속박막의 증착공정 직전에 기판을 표면처리 하여 기판을 활성화시킬 때 표면처리가 박막의 유착두께에 미치는 영향에 대해 박막의 미세구조 변화 관점에서 연구함으로써 여러 가지 금속박막에 대한 유착두께를 줄일 수 있는 방법을 도출 할 수 있다. 본 연구에서는 유리 기판 위에 사진 식각 공정으로 패턴을 형성하고 패턴이 형성된 유리 기판은 스퍼터에 연결된 4 point probe에 구리 도선으로 연결한 후 DC 마그네트론 스퍼터법으로 Al을 증착하면서 실시간으로 시간에 따른 전기저항을 측정을 하였다. 이때 스퍼터 내부 진공도는 $4.6\;{\times}\;10^{-5}\;torr$ 까지 낮춰준 후 Al을 증착 할 때 진공도는 $1.1\;{\times}\;10^{-2}\;torr$로 맞춰주고 Ar 가스를 20 sccm 넣어준다. 1초 간격으로 전기저항을 측정한 결과 25초대에 전기저항이 급격히 감소하였으며 이때 Al 박막의 두께는 $120{\AA}$ 이고 이 두께에서부터 전류의 흐름이 좋은 것을 알 수 있다. 박막 두께에 따른 특성을 알기위해 UV 영역의 빛을 사용하는 광전자 분광기(Photoelectron Spectrometer)를 이용해 일함수를 측정하였다. Al 의 일반적인 일함수는 4.28 eV 이며, 두께가 $120{\AA}$일 때의 일함수는 4.2 eV로 거의 비슷한 값을 얻었다. 전류가 잘 흐르기 전인 12초대에서 두께가 $60{\AA}$일 때 일함수는 4.00 eV 이고 전류가 흐르기 시작한 후 50초대에서 Al 박막 두께가 $200{\AA}$ 일 때 일함수는 4.28 eV 로 일반적인 Al의 일함수와 같은 값을 얻을 수 있었다. 광전자 분광기술은 전자소자에서 중요한 전자의 성능예측에 도움을 줄 수 있으며 물질의 표면에서 더욱 다양한 정보를 얻을 수 있다. 또한 실시간 전기저항 측정을 통한 금속박막의 전기전도 특성과 미세구조에 대한 기초 자료를 제공함으로써 신기술 발전에 공헌할 것이다.
그래핀은 저차원 구조에서 기인하는 우수한 특성으로 인해 슈퍼커패시터의 전극소재로 응용이 가능한 소재이다. 본 연구에서는 2차원 구조인 그래핀의 비 표면적 향상을 위해 다공성 니켈 나노구조체 표면에 열 화학기상증착법과 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 3차원의 그래핀을 합성하였다. 주사전자현미경, 라만 분광법, X-선 광전자 분광법을 통해 합성된 그래핀의 구조적, 화학적 특성을 분석한 결과, 3차원 구조의 우수한 결정성을 지니는 다중층 그래핀이 다양한 기판 위에 합성된 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 균일부식이 발생하는 저합금강의 노출면적에 따른 부식속도의 변화를 관찰하고 이에 대한 원인을 규명하고자 하였다. 다양한 표면적을 지닌 동일한 저합금강 시편의 부식속도를 전기 화학적 임피던스 분광법, 직선분극저항 측정법, 동전위 분극 시험법을 이용하여 산출하였다. 또한 전자주사현미경, X선 광전자 분광법 및 X선 전자탐침 미량분석을 이용하여 표면분석을 실시하였다. 전기화학적 시험 결과 모든 시험법에서 시편의 크기가 증가할수록 부식속도가 높게 산출되었으며, 표면분석을 통해 망간과 황으로 구성된 화합물이 존재하는 영역에서 우선적으로 부식이 발생하며, 이 화합물과 철 또는 구리 산화물이 소양극-대음극의 미세 갈바닉 셀을 구성함을 확인하였다. 이러한 효과는 시편 크기에 비례하여 증가하였으며, 국부적인 부식이 우선적으로 발생한 후, 부식생성물이 표면을 덮게 되어 점차 균일부식의 형태로 전환하게 된다.
이 연구에서는 X-선 광전자분광법(X-ray photoemission spectroscopy: XPS)을 이용하여 염료감응 태양전지의 전극용 후보 물질에 속하는 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$의 전자 구조를 연구하였다. 제조된 시료들에 대한 X-선 회절 측정에 의하면 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$ 시료는 각각 단일상의 ilmenite(IL) 구조와 역스피넬(inverse spinel) 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. Zn 2p와 Sn 3d 내각준위 XPS 측정으로부터 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$ 두 시료 모두에서 Zn 이온은 2가 (Zn 2+) 상태이며, Sn 이온은 4가 (Sn 4+) 상태임을 알 수 있었다. 한편 얕은 내각준위 XPS 스펙트럼의 측정에서는 $ZnSnO_3$의 Sn 4d와 Zn 3d 내각 준위들의 결합에너지가 $Zn_2SnO_4$에서 보다 다소 작게 관찰되었다. 이 연구로부터 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$에서의 각 이온의 원자가 상태와 화학적 결합 상태에 대한 정보를 얻을 수 있었다.
Processing Plasmas are very sensitive to a variation in process parameters, To maintain process quality and device field, plasma malfunction should be tightly monitored with high sensitivity. A new monitoring method is presented and this was accomplished by applying discrete wavelet transformation to X-ray photoelectron spectroscopy. XPS data were collected during a plasma etching of silicon carbide. Various effects of DWT factor on fault sensitivity were optimized experimentally. Compared to raw data, total percent sensitivity for DWT data demonstrated a significantly improved sensitivity to plasma faults induced by bias power.
X선 광전자 분광법을 이용하여 Pt(110) 표면 위에 증착된 Ni 초박막의 합금 형성에 대한 연구를 수행하였다. 각각 3 ML, 6 ML Ni 초박막을 $5{\times}10-9$ Torr 이하의 초고진공에서 증착된 것을 확인하고 후열처리 과정에 따른 Ni층의 변화와 합금형성에 따른 내각준위 스펙트럼을 관찰하였다. 증착된 Ni 초박막은 증착 후 전자구조 변화에 따른 선형변화가 일어나고, 590 K부터 섞이기 시작함을 내각준위 스펙트럼의 변화들로부터 알 수 있었다. 열처리 온도가 증가하면서 계면에 Ni-Pt 합금이 형성되었음은 Pt 4f 봉우리의 FWHM 변화부터로 확인할 수 있었으며 Ni 2p3/2 의 satelite 구조의 상대적 세기가 590 K부터 급격히 증가하여, 전자구조가 변화함을 알 수 있었다. Valence Band 스펙트럼의 변화로 계면의 Pt d전자들의 상태밀도 변화도 확인하였다.
The stainless steel 304 oxidized at $70^{\circ}C$ in 2.5M CrO3/5.0M H2SO4 solution and at $200^{\circ}C$ , $300^{\circ}C$, and $400^{\circ}C$ in the air are analyzed with X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) to obtain depth composition profile of the surface region. It is confirmed that the surface region has a quite different composition from that of the bulk. This is due to a difference in the outward diffusion rates of the oxidized species in the surface region. The order of diffusion rates is Fe > Cr > Ni in the experimental temperature range. In spite of the inferior rate of diffusion, Cr is enriched in the surface when it is oxidized in the CrO3/H2SO4 solution. This is due to preferential dissolution of oxidized Fe.
감응제인 rose bengal과 초감응제인 allylthiourea를 포함하고 있는 광전기화학 전지를 이용하여 태양에너지를 전기에너지로 변환시킬 때, 광전류가 지속성이 없는 원인을 규명하기 위하여, 광조사 전후의 염료 용액을 형광 및 흡수 분광법으로 분석하였다. 그 결과, 감응제와 초감응제 사이에 광촉매 이합체화 반응이 일어나는 것을 확인하였다. 또한 이합체를 구성하는 각 분자의 기하학적 쌍극자 배열은 사각임을 확인하였다.
본 연구에서는 현무암섬유의 계면을 황산과 과산화수소로 처리하고 섬유 배향각을 $0^{\circ}$, $0^{\circ}/90^{\circ}$, $0^{\circ}/45^{\circ}/-45^{\circ}$로 달리하여 현무암섬유 에폭시 강화 복합재료의 기계적 특성에 미치는 영향에 대해서 살펴보았다. 기계적 특성은 층간 전단강도(ILSS)와 파괴인성 요소 중 임계응력세기인자($K_{IC}$) 측정을 통하여 고찰하였으며, 섬유의 표면미세구조 변화와 복합재료의 파단면은 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 또한 섬유표면에 계면처리의 여부를 확인하기 위하여 적외선 분광법(FTIR)과 X-선 광전자 분광법(XPS)을 분석하였다. 실험결과 계면처리한 섬유 표면의 -OH 기(hydroxyl)가 증가됨을 확인하였다. 계면처리한 후의 기계적 특성이 계면처리 전의 기계적 특성보다 약 ~100% 증가하였다. 이러한 결과는 표면처리에 의해 섬유와 에폭시 수지 매트릭스 사이의 계면결합력을 증가시킨 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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