다양한 유해성 화학물질들이 콘크리트의 설치환경에 따라 외부로부터 유입될 수 있다. 해수에 의한 콘크리트의 성능저하 현상은 해수의 다양한 화학성분에 의한 복잡한 작용이 연관되어 있다. 따라서, 본 연구에서는 주요 해수 성분의 영향으로 인한 콘크리트 성능저하에 관련된 이차광물의 형성에 따른 광물학적, 미세 구조적 변화 특성에 대하여 연구하였다. 부산경남의 해안지역의 기존 콘크리트 구조물들에서 성능저하특징을 관찰하고 콘크리트 시료를 채취하였다. 채취된 시료에 대한 암석학적분석과 XRD 및 SEM/EDAX 분석을 실시하여 골재와 시멘트페이스트의 화학적, 광물학적, 미세구조적 변화를 해석하였다. NaCl, CaCl, $MgCl_2$ 및 $Na_2SO_4$용액을 사용한 실내 콘크리트 변질 실험을 실시하였다. 변질실험 결과를 기존 콘크리트 시료에 대한 분석 결과를 비교함으로서 해수의 주성분들이 콘크리트의 성능저하에의 영향과 메커니즘을 분석하였다. 해수의 알칼리성분들은 알칼리-골재 반응을 가속화하며, 콘크리트의 심한 팽창과 균열을 발생하는 알칼리-칼슘-실리카겔을 형성하는 것으로 나타났다. 탄산화작용은 다량의 비교결성의 방해석을 형성하여 시멘트페이스트를 약화시키고 있다. 또한, 탄산화작용은 그 진행 정도에 따라 일부 이차광물들의 성분과 안정도에 현저한 영향을 미치는 것으로 나타났다. 탄산화가 현저히 진행된 콘크리트에는 다량의 석고가 형성되었으나, 탄산화가 약하게 진행된 것에는 사우마사이트가 에트린자이트와 고용체를 형성하여 미세 균열을 발생하고 있다. 실험적으로, 에트린자이트는 염소의 유입으로 인하여 trichloroaluminate로 전이되거나 분해되는 것으로 나타났다. 해수의 Mg 이온은 비교결성의 브루사이트와 MSH (magnesium silicate hydrate)를 형성하여 시멘트 페이스트의 성능저하의 원인이 되는 것으로 나타났다.
석회석은 시멘트의 주원료로써 90% 이상을 사용하고 있으며, 고온 소성 과정에서 및 석회석의 탈탄산 반응으로 많은 양의 CO2를 배출한다. 이에 석회석 사용량 저감을 위해 원료를 대체할 수 있는 부산물에 관한 연구들이 진행 중이다. 또한 광물 탄산화는 기체인 CO2를 탄산염 광물로 전환하는 기술로 산업시설에서 배출되는 CO2를 포집하여 광물로 저장 및 자원화할 수 있다. 한편, 건설폐기물은 계속적으로 증가하는 추세로, 폐콘크리트는 많은 부분을 차지하고 있다. 폐콘크리트는 파쇄 및 분쇄를 통해 순환골재로써 활용되고 있으나 이때 발생하는 폐콘크리트 미분말은 유효하게 재이용 되지 못하고 대부분 폐기 또는 매립되는 실정이다. 이에 본 연구에서는 폐콘크리트를 석회석 대체재로써 활용하여 광물 탄산화 기술을 적용할 수 있는 이산화탄소 반응경화 시멘트 제조 가능성을 확인하고자 한다. 폐콘크리트 미분말 치환율 및 이산화탄소 반응 경화 시멘트의 주요 광물이 생성되는 조건인 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비에 따른 광물 분석 결과, 폐콘크리트 미분말 치환율과 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비가 높을수록 주요 광물인 Pseudowollastonite와 Rankinite 생성량이 증가하였다. 또한 세 가지 SiO2/(CaO+SiO2) 몰비에서 공통적으로 폐콘크리트 미분말을 50% 치환한 경우 Gehlenite가 생성되었으며, 생성량 또한 유사하였다. 이는 콘크리트 미분말에 함유하고 있는 Al2O3 성분이 CaO와 SiO2와 반응하여 Gehlenite가 합성된 것으로 판단된다. Gehlenite의 경우 Pseudowollastonite와 Rankinite와 같이 광물 탄산화를 통해 탄산염 광물인 CaCO3를 생성하는 산화물로써 이는 Al2O3가 함유된 산업부산물을 원료로 사용하는 경우 이산화탄소 반응경화 시멘트의 광물로써 활용이 가능할 것으로 기대한다.
홍천 철-희토류광체는 자철석, 안케라이트, 능철석, 마그네사이트, 스트론티아나이트가 주구성광물이며 모나자이트, 콜롬바이트, 퍼구소나이트, 인회석 아지린휘석, Na-앰피볼. 황철석 황동석 중정석등이 부구성광물들이다. 광체주변부는 Na교대작용에 의하여 페나이트화(fenitization) 되었으며 순수 알바이트와 Na-앰피볼로 구성된다. 희토류광의 주구성광물은 모나자이트 ($Ce_{0.49}$$La_{0.31}$$Pr_{0.14}$$Nd_{0.03}$$Gd_{0.03}$$PO_4$이며, 스트론티아나이트 $Ca_{0.02-0.16}$$Sr_{0.84-0.98}$$CO_3$와 미르메키틱 조직을 보이고 앤케라이트등의 탄산염광물들에 의하여 용식되어있다. 광물 정출순서는 미세균열발달 유무에 의하여 전기와 후기로 나누어지며, 그중 전기광물은 용액내에 축적된 $CO_2$개스로 인한 파쇄작용 때문에 미세균열이 형성되어 있다. 자철석, 안케라이트, 마그네사이트, 모나자이트, 인 회석들이 전기 정출광물들이며, 콜롬바이트, 퍼구소나이트, 능철석, 희수연석등은 미세균열이 없는 후기광물들이다. 그러나 안케라이트, 마그네사이트, 모나자이트, 스트론티아나이트, 중정석, 황철석은 전기에서부터 후기까지 연속적으로 수반되며 이들은 미세균열이 잘 발달된 것들과 없는 것들이 복합적으로 관찰되어진다. 다양한 탄산염광물, 자철석, 희토류광물인 모나자이트, 퍼구소나이트, Sr 함유광물인 스트론티아나이트, Nb광물인 콜롬바이트가 출현하는 것으로 대표되는 광물조합및밌 광물화학, 모나자이트와 안케라이트의 미르메키틱 광물조직, 광체주변부를 따라 형성된 페나이트들은 홍천 철-희토류광상이 탄산염암멜트에서 형성되었고 암석은 후기 철질-탄산염암 또는 안케라이트-탄산염암임을 강력히 시사한다.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 논문에서는 $CO_2$ 포집 및 저장에 필요한 에너지 소비를 최소화하기 위해 $25-65^{\circ}C$ 범위의 온도 및 대기압에서 비교적 높은 $CO_2$ 조성을(15-50 vol%) 갖는 가스 중 $CO_2$를 고정화하기 위해 규회석($CaSiO_3$)-증류수 및 초산 현탁액을 이용한 직접적 습식 탄산염 광물화를 수행하여, 각 현탁액에서의 Ca 침출률과 $CO_2$ 흡수 특성 및 탄산화율에 대해 규명하였다. 규회석-증류수 현탁액의 탄산화 결과 규회석 표면에 고정화된 탄소를 확인하였고 $CO_2$ 조성이 높을수록 저장량은 선형적으로 증가하며 $CO_2$ 조성이 50%일 때 규회석 내 Ca 침출률은 13.2%, 탄산화율은 약 10.4%지만 같은 조건에서 규회석-초산 현탁액의 침출률은 약 63%, 탄산화율은 1.39%로 확인되었다.
이논문에서는 $CO_2$ 활용기술관점에서광물탄산화기술의하나인제철슬래그를이용한침강성탄산칼슘(Precipitated Calcium Carbonate, PCC) 제조 기술의 개발 현황을 고찰하였다. 광물 탄산화 기술의 원리, 특징, 전세계적 개발 현향을 살펴보았고, PCC 제조기술 및 시장동향도 파악하였다. 광물 탄산화는 안정적이고 친환경적인 기술로, 산업 부산물의 경제적 처리를 가능하게 한다. 일반적으로 슬래그중 Ca 용출 및 고액 분리 과정후 상등액과 $CO_2$의 반응을 통해 탄산칼슘을 제조한다. 이 기술은 파일럿 단계까지 기술개발이 진행되었으며(알토대학교의 Slag2PCC), 상용화를 위해서는 경제성 증대가 필요할 것으로 판단된다. 개발을 위한 핵심 기술로는 슬래그로부터 Ca의 효과적 용출 및 불순물 제거, 탄산칼슘의 입도 및 입형 제어를 통한 고부가가치화, 잔사 슬래그의 활용방안 발굴, 연속공정 구현을 위한 반응 조건최적화 등을 들 수 있다.
이산화탄소 고정화 및 탄산화 반응에는 칼슘(Ca)과 마그네슘(Mg)과 같은 알칼리토류 금속을 함유하고 있는 사문석(serpentine, Mg3Si2O5(OH)4) 규회석(wollastonite, CaSiO3), 감람석(olivine, Mg2SiO4)과 같은 칼슘/마그네슘 실리케이트 광물(Ca/Mg-silicate mineral)들이 주로 이용되어 왔다. 특히 사문석은 탄산화가 가능한 자연물질 중 자연계 내에 풍부한 매장량을 갖고 있으며, 우수한 반응성 때문에 광물탄산화에 가장 적절한 출발물질로 인식되어 있다. 따라서 본 연구는 사문석을 출발물질로 사용하여 산성 용액 내에서 이산화탄소의 압력이 탄산화 효율에 미치는 영향력을 확인하고자 하였다. 탄산화 실험 조건은 황산용액 0.3~1 M, 반응온도 100℃ 및 150℃ 그리고 이산화탄소의 부분압력 0~3 MPa이며, 탄산화법은 수정된 직접탄산화법(modified direct method)으로 실시하였다. 또한 탄산화 효율을 높이고자 liquid pump로 NaOH 용액을 주입하여 pH를 13으로 조절하였다. 탄산화율은 황산의 농도 및 반응온도에 비례하여 증가하였으며, 3 MPa의 이화탄소를 주입한 조건에서의 탄산화율이 이산화탄소를 첨가하지 않은 조건의 탄산화율보다 높았다. 반응결과 황산용액 1 M과 이산화탄소 부분압 3 MPa, 반응온도 150℃에서 용출 및 탄산화 실험 후 약 85%의 상당히 높은 탄산화율이 분석되었다. 따라서 산성용액에서 이산화탄소의 압력이 사문석 내의 Mg 용출에 영향을 미치는 것으로 확인되었다. Mg의 용해속도는 Si의 용해속도보다 높아 반응 후 사문석의 Mg : Si의 비가 약 1.5에서 0.1미만으로 급속하게 감소하여, 사문석의 구조 내에 불완전한 Si 사면체 층 골격구조(Mg-depleted skeletal phase)가 분석되었다.
이 연구는 건설재료로 활용 가능성이 높은 다양한 무기계 재료의 탄소포집에 대한 성능 평가를 목적으로 한다. 이러한 목적을 위해 광물탄산화가 가능한 보통포틀랜드 시멘트(OPC), 고로슬래그 미분말(GGBS), 순환유동층 보일러 애시(CFBC)의 탄산화 반응에 대한 특성 변화를 분석하였다. 촉진 탄산화 실험을 통해 모든 재료에 대한 탄산화 양생을 수행하였으며, 탄산화 재령에 따라 열중량 분석에 의해 탄소포집량을 정량분석하였다. 모든 재료에서 탄소포집 효과가 확인되었고, 실험결과 탄소포집량은 CFBC, OPC, GGBS 순으로 나타났다. CFBC, OPC, GGBS의 28일 탄소포집량은 각각 9.4 wt.%, 3.9 wt.%, wt.1.3 %이다. 탄소포집은 탄산화 초기에 빠르게 발생하였으며, 재령이 증가함에 따라 느리게 발생하였다. SEM 이미지 분석을 통해, 모든 실험체에서 탄산화 양생에 의해 발생된 추가적인 생성물은 탄산칼슘(CaCO3)으로 나타났다.
Electrolyzed reduced water was known as an alkaline solvent than piped water, natural water and mineral water etc. By means of reduction property, electrolyzed reduced water could dissolve a solute than other kinds of water without chemicals. In this study, serpentine dissolution in electrolyzed reduced water was investigated as a novel pre-treatment of serpentine which was a minerals for carbon dioxide sequestration. The elements (Ca, Si, Mg etc.) of serpentine were dissolved rapidly at early in the dissolvation then after some minutes the solubilities of serpentine elements showed stable state without abrupt changes. In spite of serpentine elements dissolution, chemical bondings and crystallographic structure of serpentine were not changed. It was explained that the dissolution mechanism of serpentine occurred from surface in electrolyzed reduced water and bulk structure sustained without collapse.
이산화탄소 반응경화 시멘트(Calcium silicate based cement, CSC)는 제조 전 공정에서 보통 포틀랜드 시멘트 대비 최대 70% 가량의 CO2 감축을 기대할 수 있는 저탄소 시멘트로 해외 선진국가에서는 이미 상용화 단계에 도달하였으나 국내에서는 제조특성 및 기초물성연구가 시작되고 있는 단계이다. 이에 본 연구에서는 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조 가능성을 검토하고, 제조한 CSC의 기초물성평가를 통해 CSC의 국산화 가능성을 조사하고자 하였다. 실험결과, 국내산 고품위 석회석과 실리카흄을 활용해 제조한 CSC의 주요광물상은 CS, C3S2, C2S 및 미반응 SiO2로 이론적인 CSC 주요광물상과 유사한 특성을 나타내며, 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조가능성을 확인할 수 있었다. 제조한 CSC의 경화특성 조사를 위해 양생분위기에 따른 광물상 변화특성을 조사하였으며, TG/DSC 열분석결과, 탄산화양생을 실시한 샘플에서만 탄산화반응 결과생성물로서 다량의 CaCO3가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 특성은 압축강도에서 뚜렷한 차이를 나타내었는데, 습윤양생 시 재령 7일 기준 압축강도 1MPa 이하로 수화반응 및 탄산화반응에 의한 물성발현이 거의 없는 반면에 탄산화 양생 시 재령 7일 기준 압축강도 56MPa 이상으로 조기강도 특성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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