층상규산염광물 중 하나인 활석($Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$)은 경도가 매우 낮고, 산업분야에서 매우 다양하게 이용되는 재료물질이다. 실험에 이용한 활석은 외부가열열수고압기기를 이용하여 압력 200 MPa, 온도 $600^{\circ}C$인 조건하에서 합성한 분말시료이다. 포항가속기연구소에서 대칭다이아몬드 앤빌 기기와 방사광 및 각분산 X-선회절방법을 이용하여 상온에서 11.06 GPa까지 압축실험을 시행하였다. 본 실험의 압력 범위 내에서 상변이는 관찰하지 못하였다. 체적탄성률은 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 72.4 GPa로 결정되었으며, 이 값은 천연산활석에 비해 낮은 것으로 나타났다.
미생물에 의한 금속이온의 환원은 탄소와 금속의 생지화학적 순환에 영향을 줄 뿐만 아니라 또한 금속, 방사성원소, 그리고 유기물로 오염된 지하수와 토양의 정화에 있어서 중요한 역할 가능성을 시사하고 있다. 지구의 극한 환경(예: 심해저 퇴적, 알칼리성 호수 등)에서 서식하는 철환원 박테리아를 분리하여 금속이온의 환원과 광물 형성 등의 실험에 이용하여 본 결과에 의하면, 이들 철환원 박테리아는 Fe(III), Mn(IV), Cr(VI), Co(III), and U(VI)이온 등을 환원시킬 뿐만 아니라, 자철석($Fe_3$$O_4$), 능철석($FeCO_3$), 방해석($CaCO_3$), 능망간석($MnCO_3$), 비비아나이트 [$Fe_3$($PO_4$)$_2$ .$8H_2$O], 우라니나이트(UO) 등의 광물을 형성한다. 철 환원 박테리아에 의한 광물 형성과 금속이온의 환원에 영향을 미치는 주요소는 대기의 조성, 화학 조성, 및 박테리아의 종이다. 호열성 철환원 박테리아는 철수화물과 금속이온(Co, Cr, Ni) 등을 동시에 환원시켜 금속 치환된 자철석을 합성하며, 또한 석탄회 등을 이용하여 탄산염 광물을 형성하여 대기 중의 이산화탄소를 고정하는 역할을 하기도 한다. 따라서 미생물에 의한 금속이온이 환원은 자연계에서 철과 탄소의 지화학적인 순환에 영향 미치며, 또한 미생물에 의한 자철석의 합성은 산업적으로 많은 이용가치가 있을 것으로 본다.
딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
버네사이트(birnessite, $7{\AA}$ manganate, ${\delta}-MnO_2$)는 망간단괴를 구성하는 주요한 광물이다. 버네사이트는 또한 이온교환제와 배터리 재충전 물질로서 사용될 수 있기 때문에 다양한 합성법이 연구되고 있다. 그러나 버네사이트는 화학양론적으로 성립하지 않는 화학조성을 가지기 때문에 합성 시 단일 상을 수득하기에는 어려움이 존재한다. 버네사이트 합성과정 중에서 중간생성물로 페이크네타이트(${\beta}-MnOOH$)가 나타나는데, 본 연구에서는 이 중간생성물이 버네사이트로 상전이 하는 특성 차이를 XRD와 SEM 결과를 통해 비교하였다. 이번 연구에서는 기존에 연구된 합성 방법 중에서 산화-환원(redox)반응을 기작으로 하는 Feng et al. (2004)와 Luo et al. (1998) 두 방법을 이용하였다. Feng et al. (2004) 방법으로는 $27^{\circ}C$에서 60일, Luo et al. (1998) 방법으로는 $60^{\circ}C$에서 3일 에이징 한 시료에서 단일 상의 버네사이트를 수득할 수 있는 것으로 나타났다. 이러한 두 시료의 상전이 특성은 $Mg^{2+}$ 도핑여부에 따라 차이가 나타나는 것으로 판단되며 $Mg^{2+}$ 도핑된 Luo et al. (1998) 방법으로 합성된 버네사이트의 경우 페이크네타이트 상전이 속도가 느리게 나타났고 고온에서 거의 단일 상 버네사이트를 확인할 수 있었으며 결정 표면 및 형태 또한 두 방법 간의 차이를 확인하였다.
일반적으로, 고분자 매트릭스에 층상 점토광물이 분산되어 얻어지는 복합재료는 세가지 형태를 이룬다. 첫째 통상의 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 점토입자가 고루게 분산된 상태를 말하며, 둘째 점토 층 사이에 고분자 모노머나 올리고머가 일부분 삽입된 삽입형 복합재료(intercalated composite)이며, 셋째 점토 층 사이에 삽입된 모노머나 올리고머의 경화 또는 중합반응을 통해 점토내의 한층 한층 균일하게 매트릭스 내에 분산된 박리형 나노복합소재(exfoliated nanocomposite) 이다. 이들 복합재료들 중 박리형 나노복합소재는 적은 양의 점토가 단위 층으로 고분자 매트릭스에 완전히 분산되어 다양한 물성의 향상이 기대되는 재료이다. 따라서 최근 고분자의 기계적 강도, 팽윤 저항성 그리고 차폐특성 둥 전반적인 물성을 향상시키는 방법으로 층상 점토광물의 층 사이에 다양한 유기물을 삽입하여 층간거리를 확장시킨 유기 점토광물을 제조하고 이를 고분자 소재에 첨가하여 박리형 나노복합소재를 제조하는 방법이 많은 연구가 수행되고 있다.
미세자기학은 분자구조 단위에서 (Micromagnetic modeling) 자성 광물의자화 획득 및 자화 소멸을 연구하는 학문으로 행성지질학적으로 흥미있는 자성 광물의 자화 상태를 수치해석으로 풀어내는 학문이다. 자기이력곡선 분석은 시료를 파괴하거나 가열하지 않고 빠르고 정확하게 자성 광물의 종류 및 크기를 식별할수 있다. 정6면체 형태의 합성자철석이 아닌 자연산에 존재하는 8면체 형태의 모델을 택해야 기존의 실험 결과를 더 잘 설명함을 알아내었다. 특히 8면체의 경우 120 nm 이상의 크기에서 magnetic coercivity와 magnetic remanence가 더욱 안정적이고 커짐을 알아냈다.
삼팔면체형의 스멕타이트계 사포나이트(saponite)를 천연 광물질인 활석을 이용하여 수열법에 의해 합성하였다. 출발물질은 활석에 $Na_2$$CO_3$를 첨가하여 공기중에서 $800^{\circ}C$로 가열한 후, 화학양론적 조성에 맞게 Al($NO_3$)$_3$$.$$9H_2$O 및 Mg($NO_3$)$_2$$.$$6H_2$O 금속염 수용액를 첨가하였고, pH는 7∼12 범위내로 $NH_4$OH 수용액에 의해 조절하여 제조하였다. 수열반응 조건은 약 1리터의 수열반응 용기에서 $230^{\circ}C$, 압력은 25∼75 kgf/$\textrm{cm}^2$의 범위 내에서 10∼60시간이었다. 실험결과, 반응온도 및 회전속도를 230 $^{\circ}C$와 180 rpm으로 고정시킨 수열조건 하에서 반응시간, 반응압력, pH 조건을 각각 40시간, 25kgf/$\textrm{cm}^2$, 약 10으로 하였을 때, 그리고, 화학조성을 화학양론적 조성에 필요한 $Na_2$O의 양보다 200% 과량 추가하였을 때, 양호한 사포나이트가 합성되었다. 또한 압력을 75 kgf/$\textrm{cm}^2$까지 증가시켜도 결정도에 미치는 영향은 미미하였으며, 반응시간이 길수록 더 좋은 결정도를 나타냈다.
버네사이트를 25, 40, 60과 $80^{\circ}C$ 각각에서 합성하였다. 이들 각 시료에 대해 X-선회절분석을 실시한 결과 합성 온도가 $25^{\circ}C$에서 $60^{\circ}C$까지 증가 시 X-선회절분석의 피크의 강도가 강해지는 반면 $80^{\circ}C$에서는 오히려 피크의 강도가 약해지는 것으로 나타났다. 이는 $60^{\circ}C$에서 합성된 버네사이트의 결정도가 상대적으로 가장 높다는 것을 의미한다. 그러나 60과 $80^{\circ}C$에서 합성된 버네사이트의 BET 비표면적은 39.4에서 89.7 $m^2/g$로 증가한다. SEM 분석 결과 $25^{\circ}C$에서 합성된 버네사이트의 경우 2~500 nm 크기의 구형으로 나타난 반면 합성 온도가 증가함에 따라 판상의 버네사이트가 관찰되었다. 뿐만 아니라, $80^{\circ}C$에서 합성된 버네사이트의 경우 $60^{\circ}C$에서 합성된 버네사이트와는 달리 판상의 결정에 많은 다공성을 띠고 있다. 따라서 $80^{\circ}C$에서 합성된 버네사이트의 BET 비표면적 증가는 합성된 버네사이트 결정 내 다공성증가에 의한 것으로 판단된다. 따라서 합성된 버네사이트의 결정성, 형성 등과 같은 다양한 이화학적 특성은 온도와 같은 영향인자에 의해 매우 민감하게 변화함을 보여주고 있다.
각기 다른 강우량(降雨量) 조건하에서 발달하여 무정형(無晶型) 광물함량(鑛物含量)이 다른 3종(種)의 하와이 화산회 토양과 4종류(種類)의 합성광물(合成鑛物)을 이용(利用)하여 4종류(種類)의 건조방법(乾燥方法)의 적용(適用)에 따른 수분함량(水分含量) 차이(差異) 및 구조(溝造)에 미치는 영향(影響)에 대하여 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같다. $105^{\circ}C$ 건조기(乾燥器) 건조법(乾燥法)이 기타 $P_2O_5$ 건조(乾燥) 냉동건조(冷凍乾燥) 및 임계점(臨界点) 건조방법(乾燥方法)에 비(比)하여 수분제거량(水分除去量)이 가장 많았으며 특히 $P_2O_5$ 건조법(乾燥法)과의 차이(差異)는 토양중의 무정형(無晶型) 광물함량(鑛物含量)과 정(正)의 상관을 보여 Kaiwiki 토양 > Hilo 토양 > Kawihae 토양의 순(順)으로 켰다. 이는 $105^{\circ}C$ 가온건조(加溫乾燥)가 무정형(無晶型) 광물(鑛物)의 내외(內外)에 특별(特別)한 형태(形態)로 광물(鑛物)과 결합보유(結合保有)된 수분(水分)을 제거(除去)하는 효과(效果)가 큰 것으로 추측(推測)된다. 현미경(顯微鏡) 사진(寫眞)을 통하여 건조방법(乾燥方法)에 따른 토양 및 합성광물(合成鑛物)의 구조변화(構造變化)를 관찰하였던 바 건조기(乾燥器) 건조(乾燥) 및 $P_2O_5$ 건조(乾燥)에 의(依)하여는 공극량이 적고 조밀(稠密)하게 수축(收縮)된 대형(大形)의 단립(單粒)을 형성(形成)하였고 냉동건조(冷凍乾燥) 및 임계점(臨界点) 건조(乾燥)는 최소한(最少限)의 수축에 의하여 해면상의 구조(構造)를 유지하는 원래의 공극량에 가까운 건조전(乾燥前) 토양에 유사한 구조(構造)를 유지하였으며 임계점(臨界点) 건조(乾燥)가 한층 더 건조전(乾燥前) 토양구조에 유사하였다.
토도로카이트(todorokite)는 MnO6 팔면체가 모서리를 공유하는 터널구조에 Mg2+가 포함된 망간산화광물로, 이의 Cs 흡착 및 고정물질로의 적합성과 효율성을 알아보기 위해 합성된 토도로카이트에 Cs을 이온교환시킨 후 고온 처리 및 용출 실험을 통해 Cs의 용출양을 측정하였다. 본 연구에 사용된 토도로카이트는 Na-버네사이트(birnessite)를 Mg-부저라이트(buserite)상태로 조성 후 이를 전구물질로 이용하여 합성하였다. Cs을 이온교환시킨 토도로카이트를 고온 처리한 결과, 온도가 증가함에 따라 버네사이트, 하우스마나이트(hausmannite)로 광물상의 변화가 나타났다. Cs이 이온교환된 토도로카이트는 증류수와 1 M NaCl 용액과 반응 시간을 달리하여 용출량을 측정하였는데 용출량 변화는 온도구간에 따른 광물상 변화, 반응시간, 반응 용액의 종류에 따라 상이한 용출량을 보였다. 전반적으로 1 M NaCl과 반응한 시료에서 Na와의 이온교환 반응에 의하여 용출이 더 컸으나 어느정도 Cs의 고정 효과가 있는 것으로 나타났다. 처리 온도가 높을수록 Cs의 용출량은 증가하다 다시 감소하였는데 이는 각 온도에서 형성된 광물상과 밀접한 관련이 있으며 버네사이트가 형성되면서 용출량은 증가하나 버네사이트가 감소함에 따라 용출량은 다시 감소하고 고온에서 하우스마나이트로 상변화되면서 Cs의 용출량은 급격히 줄어들었다. 이러한 연구 결과는 Cs을 이온교환시킨 토도로카이트의 고온 처리를 통하여 Cs을 효과적으로 고정하고, 확산을 막는 물질로 활용할 수 있음을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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