고온의 용융염 매질에서 전해 정련 또는 전해제련에 의해 원하는 물질을 회수하기 위한 공정에 있어서 정확한 산화/환원 전위 측정 및 안정된 전위를 인가하기 위해서는 재현성과 내구성이 확보된 기준 전극이 필요하다. 용융염 매질에서 많이 사용되는 기준 전극은 Ag/AgCl 전극으로서 온도 사이클에 대한 전위의 히스테리시스가 작고 고온에서도 전위가 안정하다. Ag/AgCl 기준전극으로 pyrex 봉 하단부를 수 마이크론 두께의 pyrex 박막으로 제작된 것은 고온 용융염에 접촉시 열 충격, 전극류와 충돌에 의한 물리적 취약성 및 고온의 용융염에 의한 부식과 같은 단점이 있다.(중략)
차세대 원자력발전용 고온 열교환기 소재로 이용될 가능성이 높은 Ni-Cr계 고온합금인 Inconel 617과 Hastelloy X의 표면처리에 따른 FLiNaK(LiF-NaF-KF) 용융염 하에서의 고온물성에 대한 연구를 수행하였다. Inconel 617과 Hastelloy X기판 상에 각각 PVD인 arc discharge 및 sputtering법에 의해 TiAlN 및 $Al_2O_3$ 박막을 코팅 하였다. 이러한 표면처리가 이들 합금의 FLiNaK 용융염 하 고온 안정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 용융염 하 Ni-Cr계 고온합금의 부식 원리를 이해하기 위해, 용융염 수송 loop에 사용 중 파단된 Inconel 파이프에 대한 미세구조 분석을 수행하였다. 표면처리 된 합금들을 $600^{\circ}C$ 용융염 내에서 열처리 하였으며, 열처리 전후 시편들에 대해 상형성, 미세구조 등 고온 물성 변화를 측정하였다. 연구결과 코팅되지 않은 경우 보다 TiAlN 및 $Al_2O_3$ 박막이 코팅된 소재에서 보다 우수한 고온 안정성을 보여주었다.
아연계 합금도금강판은 내식성이 향상되는 반면 아연 이외의 원소 성분에 의해 고온다습에서 변색되기 쉽기 때문에 이를 억제하기 위한 후처리 기술이 필요하다. 또한, 아연계 합금도금 강판이 자동차 부품으로 적용되기 위해서는 변색 억제를 위해 처리한 후처리제가 쉽게 제거되어 인산염처리 공정에서 도금 표면에 인산염결정이 용이하게 형성되어야 한다. 본 연구에서는 건식공정으로 제작된 아연계 합금도금 강판에 우레탄계 알칼리 후처리제를 도포하고, 고온다습 환경에서의 변색 억제 특성과 적정 부착량에서의 인산염처리 및 전착도장 특성에 대해 평가하였다. 두 형태의 후처리제는 건식 아연계 합금도금 강판에 도포 직후 표면에 간섭색을 나타내었으며, 첨가제를 통해 간섭색 제어가 가능하였다. 또한, 두 형태의 후처리제 모두가 고온다습 환경에서 무처리 강판에 비교하여 월등히 우수한 변색 억제 효과를 보였으며, 인산염처리 및 전착도장이 양호하게 얻어지는 것을 알 수 있었다.
저급육인 한우숫소의 앞다리고기를 도살직후 $16{\pm}2^{\circ}C$에서 고온숙성하여 연도개선 효과를 검토하였다. 또한 24시간 고온숙성한 후, 재구성육을 조제하여 결착성 개선방법을 모색하였다. 시료의 처리는 소금(0, 0.5, 1.0%), pyrophosphate(0, 0.3, 0.5%)와 이들의 혼용효과를 검토하였고, 소금(0.5%)과 pyrophosphate(0.3%)를 혼용한 원료에 succinic anhydride(0, 0.1, 0.2, 0.3%)를 첨가하여 석시닐산의 첨가효과를 검토하였다. 얻어진 결과는 다음과 같다. 1. 고온숙성은 저온숙성에 비하여 전단력이 낮았고, 근원섬유소편화지수가 높았으며, 연도개선의 효과가 뛰어났다. 전자현미경에 의한 형태학적 변화의 결과도 이들 결과 일치하였다. 2. 재구성육의 파단응력은 소금과 인산염의 첨가수준이 증가할수록 높아졌고, 소금과 인산염을 혼용할 경우, 현저히 증가하였다. 3. 조리수율은 소금과 인산염의 첨가수준이 증가할수록 낮아졌고, 소금과 인산염을 혼용할 경우, 현저하게 감소하였다. 4. TBA가는 소금 첨가수준에 비례하여 증가하였으며, 인산염 및 인산염과 소금혼용의 경우는 약간 증가하는 경향이었다. 5. 석신산은 재구성육의 결착력과 품질개선에 전혀 도움이 되지 않았다.
한전 전력연구원에서는 2009년 12월부터 125 kW급 용융탄산염 연료전지 발전시스템의 성능평가를 위한 운전이 진행되고 있다. 현재 진행 중인 "250 kW급 열병합 용융탄산염 연료전지 Proto Type개발" 과제의 최종시작품인 250 kW급 발전시스템은 125 kW급 MCFC 스택 2기로 설계되어, 125 kW급 시스템의 시험운전은 매우 중요한 기술적 성과가 될 것이다. 현재 125 kW급 MCFC 스택은 10,000 $cm^2$의 유효전극면적을 갖는 단위전지들로 구성되었으며, 적층 스택의 온도 및 농도분포의 최적화를 위해 내부 매니폴드 및 Co-flow Type 열교환기 기반의 분리판을 개발 적용하였다. 연료극의 전극 구성은 Ni-Al alloy로, 공기극의 전극 구성은 Lithiated-NiO로 이루어졌다. 그리고 매트릭스는 ${\alpha}-LiAlO_2$로 제작되었고, 전해질은 Li과 K Carbonate가 68 : 32 비율로 섞인 용융염을 사용하였다. 본 125 kW급 용융탄산염 연료전지 시스템의 운전평가는 고적층 스택의 온도 및 농도 분포를 확인하고, 최적화된 스택 운전 조건을 도출하는 것을 그 목적으로 하고 있다. 125kW급 스택 1기의 규모의 주변기기 시스템은 외부개질기, 촉매연소기, 이젝터, 고온순환 블로어 및 공기블로어 등으로 이루어져 있다. 고온형 연료전지 시스템에서 연료극과 공기극의 균일한 온도 및 압력 확보는 매우 중요하며, 이를 위하여 외부개질기 및 촉매연소기 연동을 통한 온도편차를 최소화하고, 기존 고온용 순환 블로어 대신 이젝터를 개발 도입하여 압력균형을 조절하였다. 125kW급 MCFC 시스템은 2009년 12월부터 전처리 운전을 시작하여 2010년 1월 말부터 PCS로 전기를 생산하고 있다. 평균전압 0.83V에서 100kW의 출력을 기록하였으며, 피크부하 120 kW, 누적출력량 30 MWh를 초과달성하였다.
산화세륨($CeO_2$)는 고체산화물연료전지, 자동차 삼원 촉매, 산소 캐패시터 소재 등의 고온환경에서 구동되는 촉매 응용분야에 널리 활용되고 있으며 중요한 희토류 산화물 중에 하나이다. 고온 환경에서 $CeO_2$의 우수한 촉매 활성을 유지하기 위하여 초기 합성단계에서 높은 비표면적을 갖는 미세구조제어 연구와 나노 미세구조가 고온 열 사이클과 산화-환원 사이클 변화에서 안정하도록 하는 연구가 필요하여 많은 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 탄산염 침전법의 전구체 결정화 단계에서의 이방성을 정밀 제어하여 고 비표면적의 flower-like $CeO_2$를 성공적으로 합성할 수 있었다. 또한, 서로 다른 탄산염이온 침전제의 침전 반응 경로 제어를 통한 침전 수화물 전구체의 이방적 결정 특성으로부터 최종 고 비표면적 $CeO_2$ 산화물의 미세구조 제어와 고온 안정 제어를 확인하고 특성을 평가하였다.
산화물 사용후핵연료를 대상으로 하는 파이로 공정은 고온 용융염 매질에서 산화물을 금속으로 전환시키는 전해환원 공정으로부터 시작된다. 이후, 전해정련 공정이 도입되어 전해환원 공정에서 금속으로 환원된 생성물을 처리하게 된다. 전기화학적 공정인 이 두 공정에는 전류전달 매질인 전해질로 용융염이 사용된다. 그러나 전해환원 공정은 LiCl 염을 기반으로 하는 반면 전해정련은 LiCl-KCl 공융염 조건에서 운전하여 두 공정의 연계성 향상 및 공정 안정성 확보를 위해서는 전해환원 공정에서 생성되는 금속전환체에 존재하는 잔류염을 제거하는 공정의 도입이 두 공정사이에 고려되고 있다. 전해환원 공정에서 산화물이 금속으로 환원되는 동안 고체입자의 외형이 유지되며 따라서 제거된 산소에 의해 금속전환체에는 공극이 발생하게 된다. 또한, 전해환원에 도입되는 산화물의 물리적 형태가 분말 또는 펠렛 등 다양한 형태로 도입 가능하여 단위 입자들 사이에 많은 공극이 발생하게 된다. 이렇게 기존재하거나 또는 공정 운전에 의해 새롭게 생성된 공극에는 전해환원 매질인 LiCl 염이 침투하여 금속전환체는 염에 의해 젖게 되며 공정 종료시 고화되어 금속전환체에 포함된다. LiCl을 제거하기 위해서는 가열에 의한 증류가 연구되고 있다. 그러나 LiCl의 낮은 증기압에 의해 비교적 낮은 온도에서 증발시키기 위해서는 감압조건이 필수적으로 고려되어야 한다. 한국원자력연구원에서는 다공성 모의 금속전환체를 사용하여 LiCl에 의한 Wetting 후 적절한 증발 조건 결정을 목적으로 온도 및 압력 조건 설정을 위한 기초실험에 결과를 수행하였다. 본 연구의 기초 실험 결과 $700^{\circ}C$온도 조건과 감압조건이 잔류염 제거를 위한 공정조건임을 밝혔다. 또한 모의 금속전환체를 담고 있는 미세 다공성 Basket은 고온조건에서 공극의 변형에 의해 증발에 대한 저항으로 작용하여 증발 효율을 저하시키는 것으로 나타났다. 따라서 잔류염 제거를 위해서는 전해환원 Basket이 비교적 큰 공극을 지녀야 할 것으로 판단된다.
The steel for automotive exhaust system needs a good corrosion resistance at the atmosphere of high temperature NaCl. Effect of the alloying elements Me, Ti, Nb on the NaCl induced hot corrosion behavior was investigated at the temperatures between 55$0^{\circ}C$ and 75$0^{\circ}C$ for 18Cr ferritic stainless steels. The weight loss by corrosion has increased linearly with corrosion cycle time, and the corrosion rate has accelerated at higher temperature. The alloying of Mo significantly improved corrosion resistance of the steel and the effect was more pronounced at higher temperature. The addition of alloying elements Ti, Nb have also shown improved corrosion resistance by formation of Ti(C,N) or Nb(C, N) precipitates.
중온성과 고온성인 황산염 환원세균들을 사용하여 dibenzothiophene, 원유 및 Bunker C 유의 탈황실험을 하여 중온성인 분리균주 Desulfovibrio desulfuricans M6는 dibenzothiophene, crude oil를 42, 17 까지 탈황시켰으며, 고온성은 Desulfovibrio thermophilus에서 dibenzothiphene Bunker C 유를 각각 68, 33 탈화시켜, 황산염 환원세균에 의한 석유의 탈황 가능성을 보였다. 또한 Desulfovibrio 속과 Desulfotomaculum 속의 탈황 능력의 차이로부터 탈황기작이 hydrogenase와 환원력 원인 수소가 관련이 있다는 것을 알았다.
전기화학적 환원 기술을 이용한 고온 용융염 전해환원의 결과 생산되는 금속전환체는 다공성 특성에 의해 전해환원의 매질인 용융염을 함유하게 된다. 전해환원과 후속 전기화학 공정인 전해정련의 전해질은 각각 LiCl과 LiCl-KCl 공융염으로 상이하기 때문에 이렇게 금속전환체에 포함된 LiCl 염이 동반되어 전해정련 공정에 도입될 경우 전해정련 공정의 공융염 조성을 어긋나게 한다. 이에 따라 금속전환체의 잔류염은 효과적으로 제거되어야 하며 공정으로 감압 증류에 의한 잔류염 제거 공정이 고려되고 있다. LiCl은 증기압이 비교적 낮기 때문에 감압의 고온 조건이 공정에 필요하다. 그러나 상평형도 분석 결과 전해환원 공정에서 산화물을 담아 음극으로 사용되어 환원된 금속전환체와 함께 도입되는 SUS 재질의 바스켓과 사용후핵연료 금속전환체의 주된 원소인 우라늄과는 공융할 수 있기 때문에 LiCl 증발 온도는 $720^{\circ}C$ 이하로 유지되어야 한다. 이와 같은 조건에서 LiCl 증발 속도를 높이기 위해서는 감압 조건이 필수적이다. 본 연구에서는 감압조건에서 LiCl 휘발 실험을 위해 폐쇄형 및 개방형 반응기를 제작하여 압력 조건 및 Ar 유량 등에 따른 LiCl 휘발율을 측정하였다. 증발된 LiCl은 일정 감압 조건에서 분말형으로 냉각부위에 회수 될 수 있었으나 완전 진공 조건에서는 결정형으로 냉각 부위에 응축되는 것으로 확인 되었으며 일정 진공 조건에서는 Ar 유량에 따라 증발량이 의존하지 않는 것으로 나타났다. 연구 결과 증발염의 취급 빛 이송을 위해 분말형 회수를 목표로 설정할 수 있었으며 공정조건으로 일정 수준의 감압 조건을 제시하였다. 이 후 후속 연구로 장치의 대형화 및 증발 속도 향상을 위한 추가적인 연구가 계획되어 있으며 연구 결과에 기초하여 공학규모 파이로 공정 시설인 PRIDE에 도입될 장치의 기초 설계 자료를 생산할 예정이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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