삼천포 자수정광상은 경상남도 사천시 와룡산에 위치하고 있으며, 자수정에는 4종류(I, II, III 그리고 IV형)의 다양한 유체포유물이 포획되어 있다. I형은 균질화온도 $289{\sim}359^{\circ}C$, 염도 $10{\sim}23wt%;$ II형은 염도 $2{\sim}10wt%$, 균질화온도 $304{\sim}365^{\circ}C;$ III형은 암염을 포함하는 포유물로서 염도 $31{\sim}54wt%$, 균질화온도 $259{\sim}510^{\circ}C;$ IV형은 $CO_{2}$ 성분을 함유하는 포유물로서 균질화온도 $126{\sim}277^{\circ}C$, 염도 $9{\sim}13wt%$을 나타내고 있다. 삼천포 자수정은 뿌리부분에 I, II, III형의 유체포유물이, 상부에는 IV형만이 포획되어 있다. 고상선환경에서 최초로 용리된 IIIa형의 유체포유물은 규산염 용융포유물(melt inclusion)과 공간적으로 연관되어 산출되며, 균질화 과정에서 기포가 암염보다 먼저 사라진다. 이것은 열수가 용리될 때 비교적 고압의 상태에서 포획되었음을 의미한다. 그 후 점차 염도가 낮은 IIIb형, I형, II형이 마그마로부터 용리되고 마지막으로 $CO_{2}$ 성분을 가진 IV형의 유체가 자수정 성장에 관여했음을 알 수 있다. IV형의 열수는 화강암류를 중심으로 순환하고 있던 열수가 퇴적암과의 반응하여 형성된 $CO_{2}$성분을 포획한 것으로 여겨진다. 삼천포 자수정을 배태하는 화강암류는 물에 포화된 서브솔부스(sub-solvus)조건에서 결정화작용이 진행되었으며, 고상선 환경에서 휘발성성분을 다량으로 용리하였다. 그 결과 고상선 온도를 상승시켜, 잔류마그마는 비교적 급냉되어 세립질의 화강암류를 만들었다. 마그마에서 용리된 열수는 정동을 만들었으며, 확보된 공간속에서 자수정 정동을 형성하였다.
PECVD방법으로 증착된 비정질 실리콘(a-Si)박막이 고상결정화되고 x-선 회절 (XRD)방법으로 조사되었다. a-Si박막들은 기판 온도 120-$380^{\circ}C$사이에서 Si(100)웨이퍼 위에 $SiH_4$가스 혹은 수소희석된 $SiH_4$가스로 증착되고, $600^{\circ}C$로 가열되어 결정화되었다. 고상화 되었을 때(111), (220), (311)XRD피크들이 나타났고 (111) 우선방위가 두드러졌다. 고상결정 화된 다결정 실리콘(poly-Si)박막들의 XRD피크의 세기는 기판온도가 낮아짐에 따라 증가되 었고, 수소희석은 고상화 효과를 감소시켰다. XRD로 측정된(111)결정립의 평균크기는 기판 온도가 낮아짐에 따라 약 10nm로 증가하였다. 기판온도가 낮아질수록 증착속도는 증가하였 으며, 결정의 크기는 증착속도와 밀접한 관계가 있었다. Si계의 구조적 무질서도가 클수록 고상화에 의한 결정립의 크기도 커지는 것으로 생각된다.
가장 오래된 금속성형법 중의 하나인 열간 단조는 재결정온도-고상선(강재의 경우, 일반적으로는 1,200-l,28$0^{\circ}C$)의 온도로 재료를 가열하여 간단한 형상의 소재로부터 하나 또는 둘 이상의 공정을 통하여 최종제품을 생산해내는 소성가공법이며, 이것은 절삭 가공에 비하여 재료의 손실이 적으며, 생산속도가 빠르고 또한 단류선(flow line)의 방향으로 인장강도, 충격강도 등의 기계적 강도가 커야 할 필요가 있는 제품의 대량 생산에 적합한 가공법이다.
YIG 에피택시박막은 다른 강자성, 페리자성재료에 비해 수 GHz의 영역에서 매우 우수한 특성을 나타내고 있다. YIG 에피택시 박막은 고상에피택시 방법으로 제조할 경우 매우 편리하게 제조할 수 있는 것으로 알려져 있는데, 이 방법은 상온에서 Y-Fe-O 박막을 GGG(111)기판에 스파터한 뒤 공기 중에서 열처리하면 간편하게 얻을 수 있다. 이 방법은 통상과 같이 고온에서 아주 느린 속도로 에피택시박막을 성장시키는 스파터방법에 비해 매우 간편하고 경제적인 것으로, 본 연구에서는 보통의 분말소결공정으로 제작된 2.5인치 YIG 타겟을 사용하여 두께 2.5 $\mu\textrm{m}$ 비정질 Fe-Y-O 박막을 만든 뒤 550 - 1050 $^{\circ}C$의 공기 중에서 열처리하였다. 비정질 박막을 $600^{\circ}C$이하에서 10 시간동안 열처리하였을 경우 매우 약한 YIG상의 회절선만 관찰할 수 있었다. 반면에 온도를 $650^{\circ}C$로 올리면 매우 강한 (444) 또는 (888)회절선과 매우 약한 다른 회절선을 관찰 할 수 있었다. 이 시편의 경우 (888)회절선의 강도는 GGG기판의 (888)회절선의 강도와 비교할 정도로 매우 강하여 에피택시성장이 매우 잘 이루어질 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었다. 그리고 YIG(888) 회절선의 록킹곡선의 반가폭이 0.14$^{\circ}$ 이었고, 이것은 에피택시성장이 매우 잘 이루어지고 있음을 의미하는 것이다. 열처리 온도가 감소함에 따라 YIG박막의 격자상수는 감소하였으며 YIG(888)회절선의 강도는 그림 1과 같이 넓어지고 그 강도는 약해진다.
One of the most important considerations to braze Cu-Al dissimilar materials is control of brittle metallic compound which makes it difficult to obtain a sound brazed joint. Nowdays, several attempts were made to control the metallic compound. But effective method for controlling metallic compound was not established. In this point of view, commercially pure aluminum and copper were used as base metal and Al-Si-X and Zn-Al-X alloy systems were developed as filler metal. Brazing was carried out to find optimum conditions for Cu-Al dissimilar joint. The results obtained in this study were summarized as follows: 1) The joint brazed by Al-Si-X filler metal showed good brazeability and mechanical properties. The tensile strength of the joint brazed over solidus temperature was more than 90% of Al base metal. Especially, the joint brazed at liquidus temperature was fractured in the Al base metal. 2) Fluorides fluxes(a mixture of potassium fluoro-aluminates) were used to improve surface cleanliness of base metal and wettability of Al-Si-X filler metal. It was melted at the temperature about 1$0^{\circ}C$ lower than that of the filler metal, and made appropriate brazing environment. Therefore, it could be a proper selection as flux.
통상적인 rf 스파터 장비와 YIG 타켓으로 수 $\mu\textrm{m}$의 Fe-Y-O 비정질상을 Ga-Gd Garnet(GGG) (111) 기판위에 만든 다음 550-105$0^{\circ}C$의 온도에서 대기 중 열처리할 때 열처리온도가 결정특성과 자기특성에 미치는 영향을 조사하였다 .Fe-Y-O 비정질상의 결정화온도는 졸-겔 분말의 결정화온도보다 훨씬 낮은 600-$650^{\circ}C$이었으며, $650^{\circ}C$ 이상에서 열처리하면 YIG(888)면의 피크의 강도는 GGG(888) 면 회절강도의 80%정도이고 YIG(888)면의 록킹곡선의 반가폭도 0.14$^{\circ}$보다 작아 YIG박막의 우수한 에피택시성장을 확인하였다. 열처리온도가 높을 경우 격자상수가 작아지면서 YIG(888)면의 회절선이 강해지고 좁아져서 높은 온도가 YIG박막의 고상에피택시성장에 유리하였으며 이것은 자화곡선에서도 확인되었다. 또한 높은 온도에서 열처리된 박막에서 수직이방성이 유도되었으며 이것은 기판과 박막의 0.15%의 격자불일치 때문에 생기는 것이다.
액체로켓엔진에 사용되는 2000psi이상의 고압 연소실(Combustion Chamber)의 냉각은 내피(Inner Shell)에 기계 가공된 냉각통로(Cooling Channel)로 냉각제를 흘려보내는 재생냉각방식이 널리 사용되며 기계 가공된 냉각 통로는 외피(Outer Shell)에 의해서 지지 밀봉된다. 일반적으로 내피 재료는 순수한 구리보다 강도가 우수하고 열전도도는 유사한 구리합금을 사용하고, 외피는 강도가 우수한 스테인레스 강을 사용하여 브레이징 접합된 구조를 형성한다. 브레이징 공정은 조립품을 약 $450^{\cire}C$ 이상의 액상선을 갖는 삽입금속(Filler Metal)을 사용하여 적당한 온도($450^{\cire}C$ ~ 모재의 고상선)에서 가열하여 접합시키는 방법으로, 용융 금속의 젖음 현상(Wetting Phenomena), 접합 틈새(Joint Clearance)로의 용융 삽입금속의 유입(Capillary Phenomena)과 접합 계면의 반응을 통해서 접합이 이루어진다. 이는 일반적인 접합 공정과 비교하여 모재의 변형이 적고, 이종 금속 간의 접합이 용이하며, 복잡한 부품을 정밀하게 접합할 수 있는 장점이 있으나, 접합될 제품의 표면 상태 및 분위기(Atmosphere), 접합될 부품간의 조립 틈새, 가열 싸이클(Heating Cycle) 등에 대한 공정 확립 및 관리가 매우 중요하다. 재생냉각 구조를 갖는 연소실은 우선 접합면의 형상이 매우 복잡하여 균일한 접합 틈새를 유지하면서 접합시키기가 매우 어려우며, 고온, 고압의 환경에서 작동하므로 일부 접합면이 접합되지 않을 경우 내피의 변형 및 파괴가 발생하고, 브레이징 시 용융된 삽입금속이 냉각통로 내로 유입될 경우 연소 시 이부근에서 재료의 용융이 발생될 수 있다. 따라서, 이러한 현상을 방지하기 위해서는 진공 분위기 하에서 적절한 접합 틈새를 유지할 수 있는 공정 및 장비의 개발이 필요하다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속열화학기상증착(rapid thermal chemical vapor deposition)법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 액상 입자인 Au-Si 나노점은 나노선 성장온도에서 촉매로 사용되었다. 이 액상 나노점이 형성된 Si 기판에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 기판 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. Si 나노선 성장 후 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 결과, 대부분의 나노선이 균일한 크기로 기판 표면에 수직하게 <111> 방향으로 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기는 평균 직경이 ${\sim}60nm$이고 평균 길이가 ${\sim}5um$임을 확인하였다. 또한 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope) 관찰을 통해 Si 나노선은 약 3nm의 비정질 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 단결정임이 분석되었다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering)법을 통한 광학적 특성 분석 결과, Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호 위치가 Si 나노선 구조의 영향으로 낮은 에너지 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가함을 확인하였다.
완화형 강유전체의 가장 대표적인 PMN계에서 첨가제의 종류와 함량, 측정온도, 인가 전계의형태 등의 변화에 따른 전계인가 변화특성을 광법위하게 조사하였다. Columbite precursor법에의해 분말을 준비하고 고상소결방법에 의하여 모든 시편을 제조하였다. 순수한 PMN에 첨가제로서 PbTiO3와 Pb(Zr, Ti)O3를 첨가한 경우에 완전한 perovskite 구조의 고용체가 형성되었음을 알 수 있었다. T$\varepsilon$max이상에서는 변위의 이력이 크게 발생하는 강유전체의 거동을 보여주었다. 양방향으로 전계를 인가하여 변위를 이용하면 발생 strain은 실온 근방에서 온도에 대하여 안정적이지만 단방향 전계에 따른 변위는 온도에 따라 크기가 변한다는 것을 알 수 있었고 유전상수가 큰 경우가 전왜의 크기 또한 큰 것을 알 수 있었다. 0.9MN-0.1PT와 0.8PMN-0.2PZT의 경우 최대가 되는 온도는 유전율이 최대가 되는 온도보다 더 낮은 온도에서 나타났다.
X-선 회절 분석 및 적외선 투과율 측정은 실온에서 수행되었다. 또한 $Y_{1-x}$Nd$_{x}$Ba$_{2}$Cu$_{3}$O$_{7-y}$고온초전도체의 자기 임계전류밀도와 저항은 각각 30K와 80-140K 범위의 온도에서 조사되었다. 시료들은 고상 반응법에 의해서 제조되었다. 시료들의 결정구조는 X-선 회절무늬로 부터 모두 직방정계임이 판명되었다. 한편 x의 양이 증가함에 따라서 전이온도 T$_{c}$는 88K 근처의 값을 가지며 x의 양이 증가함에 따라 약간 감소하였다. 적외선 투과율 측정에서 날카로운 peak들은 472.23-618.87$cm^{-1}$ / 범위에 있었다. 이것은 특이할 정도로의 low-lying plasmalike edge와 낮은 에너지의 전자적인 여기가 존재함을 나타내는 것이다. 자기임계 전류밀도는 $10^{2}$~$10^{3}$A/$cm^{2}$ 범위에 있었다.있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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