본 연구에서는 폴리아미드 6 (PA 6)을 70~$160^{\circ}C$에서 장시간 사용하였을 때 산화방지제의 사용유무 및 농도에 따른 열 안정성을 조사하였다. 70~$160^{\circ}C$의 온도범위내의 열 산화반응 시 모든 시료는 100시간 내에 황변 현상이 일어났다. 기계적 물성, 황변 지수, 점도측정으로 가장 적정한 산화방지제의 농도를 조사하였다. 일, 이차 산화방지제의 조성변화에 의한 산화방지효과는 미미하였다. 황변 현상의 분석은 NMR, IR, 그리고 element analysis (EA)를 사용하였다. $^{13}C$ NMR에 의해 서로 다른 카르보닐기의 존재를 확인하였으며, 산소의 소모량 측정은 EA를 사용하였다. Arrhenius식을 이용하여 산화방지제를 첨가한 시료와 그렇지 않은 시료의 lifetime을 예측하였다.
최근 환경문제가 대두되면서 기존의 석유계 플라스틱을 대체할 생분해성 플라스틱에 관심이 고조되고 잇다. 이에 본 실험에서는 토양에서 생분해가 가능한 셀룰로오스 디아세테이트/전분 혼합체를 제조하여 그 특성을 연구하였다. 이 혼합체에 가소제로 트리아세틴을 첨가하여 용융가공한 복합체의 물성을 조사하였다. 전분의 함량이 증가할수록 이 복합체의 가공성이 향상되며 인장강도와 탄성률은 감소하고 신율은 증가하였다. 전분의 함량이 증가하면 복합체의 $T_g$는 감소하였다. SEM을 이용하여 전분의 복합체내에서의 분산성을 관찰하였다.
본 연구는 수용성 폴리머의 일종인 폴리비닐아세테이트(Polyvinyl Acetate, 이하 PVAc)를 사용한 폴리머 시멘트 모르타르와 콘크리트의 특성에 관한 평가를 통하여 친환경 콘크리트 개발을 위한 기초자료를 획득하는 것이다. 이를 위해 PVAc를 혼입하지 않은 시멘트 모르타르 및 콘크리트와 결합재 대비 3%, 6%, 9%, 12%의 PVAc를 각각 혼입한 폴리머 시멘트 모르타르 및 콘크리트와의 비교분석을 통한 물리적 특성을 평가하였으며, 폴리머 혼입에 따라 늘어나는 공기량을 제어하기 위해 소포제를 첨가하여 PVAc 콘크리트의 특성을 평가하였다. 그 결과 PVAc가 혼입된 폴리머 시멘트 모르타르의 경우 압축강도는 낮아지나 휨강도와 건조수축의 성능이 향상되는 것으로 나타났으며, 콘크리트의 경우 혼입율이 6%일 때가 압축강도, 인장강도, 휨강도 및 탄성계수가 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
The purpose of this study is to research and develop solid polymer electrolyte(SPE) for Li secondary battery. This paper describes the effects of lithium salts, plasticizer addition and temperature dependence of conductivity of PEO electrolytes. Polyethylene oxide(PEO) based polymer electrolyte films were prepared by solution casting an acetonitrile solution of preweighed PEO and Li salt. After solvent evaporation, the electrolyte films were vacuum-dried at $60^{\circ}C$ for 48h, the thickness of the films were $90{\sim}110{\mu}m$. The conductivity properties of prepared PEO electrolytes are summarized as follows. PEO electrolyte complexed with $LiClO_4$ shows the better conductivity of the others. $PEO-LiClO_4$ electrolyte when $EO/Li^+$ ratio is 8, showed the best conductivity. Optimum operating temperature of PEO electrolyte is $60^{\circ}C$. By adding propylene carbonate and ethylene carbonate to $PEO-LiClO_4$ electrolyte, its conductivity was higher than $PEO-LiClO_4$ without those. Also $PEO_8LiClO_4$ electrolyte remains static up to 4.5V vs. $Li/Li^+$.
트리아세틴(TA)을 가소제로 이용하여 용융 가공법으로 가소화된 셀룰로오스 디아세테이트(CDA)를 제조하였다. 또한 2차 가소제로 에폭시화된 콩기름(ESO)을 사용하여 CDA의 가공성을 향상시켰다. DMA분석으로 CDA에 20%의 가소제를 사용한 경우 $T_g$가 약 $50^{\circ}C$ 낮게 나타났고 여기에 ESO를 5% 더 첨가했을 때는 약 $20^{\circ}C\;T_g$가 감소하였다. 또한 TA로 가소화된 CDA필름이 폴리프로필렌(PP) 또는 폴리락트산(PLA)보다 우수한 인장강도 및 탄성률을 나타내었다. 호기성 퇴비화 조건에서 CDA는 60일 동안 셀룰로오스 대비 약 90%의 생분해도를 나타내었다.
스티렌과 물이 주된 원료로 구성된 혼합물을 high internal Phase emulsion (HIP보) 중합을 통하여 균일한 구형의 등방성 구조로 이루어진 저밀도의 열린 구조 미세기공 발포체를 제조하였고, 물, 가교결합제인 divinylbenzene, 사슬이동제인 dodecane의 함량 변화 등의 중합조건이 미세기공발포체의 기공 크기 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 제조한 HIPE 발포체의 미세구조 모폴로지를 확인하기 위하여 SEM 사진으로 관찰하였고 기계적 물성을 평가하기 위하여 압축시험으로 압축 탄성률을 측정하였다. 연구 결과 오일 상에 수용액 상을 주입할 때 한 방울씩 연속적으로 주입하는 연속투여 방식의 경우가 한번에 주입하는 일괄투여 방식의 경우보다 균일하고 안정한 발포체를 제조하는데 효과적이었다. 교반속도와 계면활성제는 기공 크기와 계면의 window 크기에 상당한 영향을 끼쳤다. 사슬이동제의 첨가는 기공 크기를 증가시켰지만 window 크기는 오히려 감소시켰다. 발포체의 압축 탄성률은 가교결합제의 함량이 증가할수록, 사슬이동제의 함량이 감소할수록 증가하였다.
제지 공정에 있어서 지력 증강제로 사용되는 polyamide-epichlorohydrin(PAE)를 함유한 폴리비닐알코올(PVA)의 물성을 살펴보았다. PAE 첨가로 인하여 PVA의 용융과 결정화 열량이 감소될 뿐만 아니라 X-ray 결정 피크의 면적이 감소되는 것으로 보아 PAE에 의하여 PVA 가교가 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 현상은 가수화도가 높은 PVA의 경우 더 두드러짐을 확인하였다. 하지만, 열처리에 의하여 PVA의 결정화가 일어나는 것으로 보아 PAE에 의한 PVA의 가교는 화학적 가교보다는 상대적으로 결합력이 약한 물리적 가교임을 알 수 있었다. PAE에 의한 PVA의 가교 및 결정화는 PVA의 열안정성, 기계적 강도를 증가시켜 이를 제지 공정의 지력 증강제로 사용할 경우, 종이의 건조 및 젖음 지력 향상에 효과가 있음을 알 수 있었다.
무기 복합 입자는 독특한 물리 화학적 특성에 따라 다양한 산업 분야에 응용된다. 최근 마이카와 같은 판상 기질에 유 무기 물질을 코팅하여 광 산란, 굴절 및 투과 특성 등의 광학적 특성을 이용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 마이카는 높은 화학적 안정성, 내후성 및 무독성의 입자로 안료, 플라스틱, 페인트, 세라믹 등에 널리 적용되고 있다. 산화마그네슘은 높은 빛 투과율, 내식성, 무독성을 갖고 있어, 광학재료 및 고분자 첨가제 등으로 이용되고 있다. 마이카와 산화마그네슘의 광학적 특성을 이용하기 위하여 수산화마그네슘을 용해 재결정하여 마이카 표면에 코팅하였다. 전구체의 농도, pH 변화 등의 공정 변수를 조절하여 적합한 헤이즈 값을 갖는 입자를 합성하였다. 결과적으로 마이카 표면에 수산화마그네슘 층이 형성되고, 4시간 동안 $400^{\circ}C$에서 소성하면 산화마그네슘으로 변환된다. 본 연구에서는 pH와 수산화마그네슘의 첨가량 조절로 헤이즈 값을 쉽게 제어 할 수 있는 것을 보여주었다. 제조된 분체의 광학적 특성은 탁도계(Hazemeter)를 이용해 측정하였고, pH 9에서 가장 높은 값인 85.92%를 얻었다. 복합분체의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, EDS 및 PSA를 통해 확인하였다.
Polysulfone (PSf/NMP/alcohol 용액과 chlorinated poly(vinyl chloride) (CPVC)/THF/Alcohol 용액에 대한 광산란 패턴을 SALS (Small angle light scattering)와 FE-SEM (field emission scanning electron microscope)을 이용하여 조사하였다. PSf 용액에서는 시간에 따라 q값의 최대 산란 강도를 보이는 광산란 거동을 나타내어 스피노달 (SD) 상분리 거동을 나타내는 반면, CPVC 용액에서는 q값이 증가함에 따라 광산란 강도가 줄어드는 핵성장 (NG) 거동을 나타냈다. 각 고분자 용액에서 상분리 중반과 후반부에서 비용매 첨가제로 사용된 알코올의 탄소수가 증가할수록 농도분극의 증가율은 줄어들었다. 또한, SD에서의 초반부의 시간에 따른 산란 강도는 비용매 첨가제의 종류에 무관하게 Cahn의 건형 이론에 잘 부합되었다. 또한, SALS 장치로 얻어진 기공크기와 전자현미경으로 얻어진 영역 크기는 상호간에 비교되었다. 20PSf/70NMP/10n-butano1 (w/w%) 용액에 대한 산란 패턴은 초기 상분리 거동에서부터 후기 거동까지 매우 선명하게 관측되었고, 초반, 중반, 그리고 후반부에 대한 SD에 대한 이론적 결과와 잘 일치하였다. 최고의 산란강도를 나타낸 각도의 크기는 n-butanol>n-propanol>methanol>no alcohol 순으로 관찰되었으며, 이 순서로 최종 형성된 막 단면의 기공 크기가 감소되는 것으로 조사되었다.
투과증발법은 투과 측의 진공 유지에 필요한 전력만을 소비하기 때문에 에너지 저감 기술이며, 공비증류와 같이 제 3의 보조 화학 물질을 사용하지 않기 때문에 환경 친화 기술로 알려져 있다. 본 연구에서는 수열 합성을 통해 Silicalite-1을 합성하고 이를 PDMS 고분자에 적절한 양을 첨가하여 PDMS-zeolite 복합막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 첨가한 제올라이트의 양 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 부탄올 농도가 매우 낮은 0.001 몰분율이 포함된 1,000 $cm^3$ 수용액을 용기로 공급하였다. 투과측의 압력을 약 0.2~0.3 torr로 유지하였다. n-부탄올의 투과플럭스는 공급된 n-부탄올의 농도가 0.015 몰분율인 실험조건에서 복합막 내의 Silicalite-1의 첨가량이 0 wt%에서 10 wt%로 증가함에 따라 14.5에서 186.3 g/$m^2$/hr로 크게 증가하였다. 이는 제올라이트 입자가 지닌 미세공 구조와 강력한 소수성으로 인하여 분리막의 분자 선택성이 4.8에서 11.8로 상당히 개선되었음을 의미한다. 이러한 결과로 투과된 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.07 몰분율에서 0.15 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 이렇게 합성된 복합막을 n-부탄올 농도가 0.015 몰분율 이하의 상당히 낮은 발효액으로부터 분리 회수하는데 유용하게 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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