기체혼합물의 분리및 정제기술은 에너지 절약의 관점과 새로운 기능성 고분자의 개발로 고분자막에 의한 분리법이 관심을 끌게되었다. 공기로부터 산소부화, 방사성 크세논 및 크립론의 제거, 제련소 폐가스증의 수소분리, 천연가스로부터 헬륨의 회수분야등은 실제로 산업적으로 실용화되고 있다. 그러나 고분자막은 일반적으로 투과성과 선택성이 서로 상반되는 경향을 나타내므로, 투과성과 분리성이 좋은 기능성 고분자막의 개발에 다양한 연구가 필요로 하고있다. 본 연구에서 사용한 PTFE(polytetrafluoroethylene)는 결정성 고분자로서 넓은 온도범위에서 낮은 마찰계수, 우수한 전기적 절연특성, 강한 Carbon-fluorine 겹합에 기인한 높은 열적 안정성, 화확적 불활성때문에 공업용 고분자 재료로서 독특한 위치를 차지하고 있다. 최근에 미국과 일본을 주축으로 상용화딘 공기전지(Zinc-air battery)는 PTFE막의 뛰어난 소수성과 화학적 저항성으로 수은 전지의 대체품으로 주목받고 있는데, 장기 방전시 성능 저하가 따르므로 막을 통한 산소투과성을 방전에 필요한 최소값으로 감소시키는 것이 중요한 과제가 되고있다.
고분자 연료전지(PEMFC) 고분자막의 화학적 내구성을 평가하는데 Fenton 반응이 자주 사용된다. 그러나 과산화수소와 철 이온의 격렬한 반응 때문에 재현성이 낮아 실험 데이터를 비교하기가 어려운 문제점이 있다. 본 연구에서는 Fenton 반응에 의한 고분자막 내구성 실험의 재현성을 향상시키기 위한 반응조건을 찾고자 하였다. 과산화수소 농도는 30%로 고정시키고 철이온 농도와 온도, 교반속도, 시료크기를 변화시키며 라디칼에 열화된 Nafion 고분자막의 불소이온 농도를 측정했다. 철이온 농도를 높게하거나 고분자막 시료 크기를 크게하고, Fenton 반응 온도를 80 ℃로 높게하면 실험편차가 커져서 철이온 농도 10 ppm, 온도 70 ℃와 시료크기 0.5 ㎠가 적합하였다.
PEMFC 고분자막의 내구성을 향상시키기 위해서 Radical 제거제가 사용되고 있다. 본 연구에서는 라디칼 제거제로서 해조류에서 추출한 후코이단이 고분자막의 전기화학적 열화를 방지하는지 Fenton 실험과 가속내구 평가방법(OCV Holding) 실험을 통해 검토하였다. 후코이단은 항산화 효과가 있어 과산화수소와 산소 라디칼로부터 고분자막을 보호해 열화속도를 1/10로 감소시켰다. 후코이단이 라디칼 제거제로 사용되는 MnO2보다 효과적임을 보였다. PEMFC셀에서 OCV Holding 실험한 결과, 후코이단이 고분자막의 수소투과도를 12% 감소시켰고, 성능은 라디칼 제거제가 없을 때 보다 29.1% 감소시켜 PEMFC 셀에서도 라디칼 제거제의 역할을 함을 확인하였다. 그리고 후코이단을 Anode쪽보다 Cathode 쪽 전극 이오노머에 넣은 것이 더 효과적임을 확인하였다.
태양광과 풍력발전의 잉여전기를 공급받아 수전해를 구동하는 경우 날씨 변동에 따라 구동과 정지를 반복해야한다. 수전해를 구동하다 정지하면 잔류 수소와 산소에 의해 PEM 연료전지와 같은 상태가 되고, 구동 중 형성된 수전해의 높은 전위 때문에 전극과 고분자막이 정지 중에도 열화될 가능성이 높다. 본 연구에서는 PEM 수전해가 구동/정지 반복과정에서 전극과 고분자막의 열화가 얼마나 진행되는지 확인하고자, 144시간 동안에 구동/정지 횟수를 변화시키며 성능 감소를 측정하였다. 전극 촉매 활성면적 변화와 고분자막의 수소투과도와 불소유출속도 등을 분석해 전극과 고분자막의 특성 변화를 측정했다. 전체적으로 정지 횟수가 증가할수록 PEM 수전해 성능이 감소했다. 144시간동안에 5회 정지했을 때 IrOx 촉매 활성이 30% 이상 감소하였고, 수소투과도는 80% 증가해서 전극과 고분자막이 모두 열화됨을 확인했다.
플라즈마 고분자의 영구기체(He, $H_2$, $O_2$, $N_2$, $CH_4$) 및 응축성 증기($CO_2$, $C_2H_4$, $C_3H_8$)에 대한 투과 특성을 조사하였다. 플라즈마 고분자는 마이크로파 방전과 라디오파 방전을 이용하여 제조하였으며 플라즈마 중합의 단량체(monomer)로는 hexamethyldisiloxane(HMDS)을 사용하였다. 마이크로파를 이용하여 제조한 HMDS 플라즈마 고분자막의 투과도계수는 투과 기체의 분자지름에 의존하는 경향을 나타내었으며 라디오파를 이용하여 제조한 플라즈마 고분자막보다 높은 산소/질소 투과선택도를 나타내었다. 반면에 라디오파를 이용하여 제조한 HMDS 플라즈마 고분자막의 투과도계수는 투과기체의 임계온도에 의존하는 경향을 나타내었으며 질소에 대한 에틸렌 및 프로판의 투과선택도가 우수한 특성을 나타내었다. 마이크로파로 중합시킨 고분자막은 가교결합도가 높기 때문에 기체의 투과도계수가 주로 확산계수(또는 분자지름)에 의존하게 된다. 그러나 라디오파의 에너지 밀도는 마이크로파의 에너지 밀도보다 낮기 때문에 라디오파로 중합시킨 플라즈마 고분자막의 구조는 마이크로파로 중합시킨 고분자 막에 비하여 가교결합도가 떨어지게 되며 이 막을 통한 투과도계수는 분자크기 보다는 기체의 임계온도에 의존하는 경향을 나타내었다. 따라서 라디오파를 이용하여 중합시킨 HMDS 플라즈마 고분자막은 영구기체 보다는 공기 중의 유기물질을 제거하는데 보다 효과적으로 이용될 수 있을 것으로 생각된다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC)의 전극 열화에 대한 연구는 전극상에서 Pt의 입자 성장 및 활성면적 감소에 대한 연구가 대부분이다. 고분자막과 접해 있는 전극촉매 Pt의 열화는 고분자막 열화에 영향을 주는데, 이와 관련된 연구는 많지 않다. 본 연구에서는 전극촉매 열화 가속 시험 과정에서 열화된 Pt가 고분자막 내부에 석출되는 현상과 그 영향에 대해서 연구하였다. 백금 열화 속도를 가속화시키기 위해 전압 변화(0.6 V ↔ 0.9 V)를 30,000 사이클까지 반복했다. Cathode에 산소를 유입하면서 전압 변화 사이클을 반복했을 때 질소를 유입했을 때 보다 막 내부에 석출된 Pt의 양이 더 많았다. 전압 변화 사이클 횟수가 증가할수록 막 내부에 석출된 Pt의 양이 증가하였고, cathode에서 용해된 Pt가 anode 쪽으로 이동해 20,000 사이클에서는 막 내부에 전체적으로 균일한 분포를 보였다. 이와 같은 전극촉매 열화 가속 시험과정에서 고분자막의 수소투과 전류밀도는 거의 변하지 않아서, 석출된 Pt가 고분자막의 내구성에는 영향을 주지 않음을 확인하였다.
고분자전해질 연료전지(PEMFC)에서 지지체에 의해 내구성을 향상시킨 강화막(Reinforced Membrane)의 개발이 국내에서 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 4 종류의 강화막의 초기 성능 및 특성을 비교하였다. 고분자막의 C-F사슬의 양이 더 많은 강화막이 C-F사슬의 소수성 때문에 물 확산계수가 더 작음을 보였다. 고분자막 두께가 두꺼울수록 수소투과도가 감소하고 OCV가 증가함을 확인하였다. Short 저항이 1.5 Ωcm2 이하인 막은 OCV가 0.9 V이하이고 성능도 최저여서 Short 저항이 3.0 Ωcm2 이상이어야 함을 보였다. 현재 기준이 되는 국외 막과 비교했을 때 비슷한 국내 막도 있어서 PEMFC 고분자막의 국산화 가능성을 확인할 수 있었다.
고분자전해질 연료전지에서 전해질막의 물이동과 함수율은 고분자막의 성능에 많은 영향을 미친다. 본 연구에서는 간단한 방법에 의해 물이동에 관한 고분자막의 물성(전기삼투계수, 물 확산계수)을 측정하고 이들을 이용해 막을 통한 물의 이동량과 이온전도도를 모델식에 의해 모사한 후 실험값과 비교하였다. 물이동의 구동력은 전기삼투와 확산만이 라고 본 1차원 정상상태 지배방정식을 매트랩으로 수치해석하였다. $144{\mu}m$ 두께의 고분자막의 전기삼투계수를 수소펌핑셀에서 구한 결과 1.11을 얻었다. 물확산계수를 상대습도의 함수로 나타냈고 물확산에 대한 활성화에너지는 $2,889kJ/mol{\cdot}K$였다. 이들 계수를 적용해 모사한 물이동량과 이온전도도 결과는 실험값과 잘 일치함을 보였다.
1. 서론 : 투과증발이란 비다공성 고분자막을 이용하여 수착, 확산, 및 증발기구를 통해 액체혼합물을 분리하는 기술이다. 따라서 투과증발의 분리효율은 고분자막의 종류 및 형태의 다양성뿐만 아니라 여러 단계의 기구 특성에 의해 결정된다. 일반저긍로 투과증발막의 성능은 분리하고자 하는 물질에 대한 선택도와 투과도로서 나타날 수 있다. (중략) 본 연구에서는 Poly(dimethylsiloxane)과 세라믹 지지체의 복합막을 이용하여 IPA(Isopropanol)/물 계에서의 여러 조업변수에 따른 IPA의 분리특성을 연구하였다.
현재 투과증발은 유기용제/물의 탈수, 유기/유기분리, 이성질체의 분리, 폐수중의 유기물의 분리등에 응용이 되고 있으며, 그 중에서 유기용제/물 혼합물중 에서 물을 선택적으로 분리하여 유기용제를 농축하여 건조시키는 공정이 가장 많은 발전이 이루어졌다. 일반적으로 유기용제는 그 용도의 전개에 있어서 물을 함유하고 있을 경우 제 기능을 발휘하지 못하기 때문에 포함하고 있는 물의 농도를 가능한 최소화하여야 한다. 본 고에서는 탈수용 투과증발막의 개발에 관련하여 막재질의 선택과 탈수용으로 연구되어온 고분자막 소재에 대하여 알아보고, 실제적으로 고분자막이 유기용제의 탈수에 어떻게 응용이 되는지를 알아보겠다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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