실리콘 표면에 이온화된 $N_2$ 가스를 입사한 후 어닐링을 통해서 $SiN_x$ 나노구조를 형성하였다. 원자힘 현미경으로 관찰한 결과 이 나노구조의 밀도는 $3\times10^{10}/cm^2$였으며, 가로 크기는 40$\sim$60 nm 이고 높이는 약 15 nm 임을 알 수 있었다. 엑스선광전자 분광기술을 이용하여 이 나노구조의 화학상태를 측정하였는데, 입사하는 이온화된 $N_2$의 단위시간당 양이 증가함에 따라서 화학상태가 $SiN_x$에서 $Si_3N_4\;+\;SiN_x$형태로 변화함을 알 수 있었다. 열처리를 한 시료를 투과전자 현미경으로 측정된 결과는 $SiN_x$ 나노구조를 내부에 Si 나노 결정이 형성된 것을 보여주었다. 광여기 발광특성에서 관찰된 400 nm파장의 스펙트럼은 Si 나노결정의 크기를 고려할 때 나노결정과 $SiN_x$ 나노구조 사이의 계면상태에서 기인한 것으로 생각된다.
Mn-Ir-Pt/Ni-Fe 교환이방성 이층박막은 계면에서 높은 교환결합자계(exchange bias field; $H_{ex}$)를 가질 뿐만 아니라 뛰어난 열적안정성과 Mn-Ir에 비하여 좋은 내식성을 나타내므로 스핀밸브형 다층막 소자의 고정층의 재료로 적합하다고 생각되어진다. 열적안정성에 관한 평가인 blocking 온도( $T_{b}$)는 Mn-Ir이 240 $^{\circ}C$로 Mn-Ir-Pt가 250 $^{\circ}C$로 Mn-Ir에 비하여 Mn-Ir-Pt의 $T_{b}$가 높은 것으로 평가되었으며, 내식성에 관한 평가인 부식전류밀도는 Mn-Ir-Pt 10배 정도의 낮은 값을 가지므로 내식성 또한 Mn-Ir에 비해 우수한 것으로 평가된다. Mn-Ir에 Pt를 약 1.9 at%정도 첨가하였을 때 $H_{ex}$가 가장 큰 값을 나타내었다. 본 연구에서 Ni-Fe/M $n_{78.3}$I $r_{19.8}$P $t_{1.9}$의 고정층을 사용한 스핀밸브 다층막의 자기적, 구조적 특성을 연구한 결과 약 5 %의 자기저항비를 얻을 수 있었다.다.다.다.다.다.다.
PbO 완충층의 역할을 확인하기 위해, r.f. magnetron sputtering법을 이용하여 p-type (100) Si 기판 위에 $Pt/Pb_{1.1}Zr_{0.53}Ti_{0.47}O_{3}$와 PbO target으로 Pt/PZT/PbO/Si의 MFIS 구조를 제조하였다. MFIS 구조에 완충층으로 PbO를 삽입함으로써 PZT 박막의 결정성이 크게 향상되었고, 박막의 공정온도도 상당히 낮출 수 있었다. 그리고 XPS depth profile 분석 결과, PbO 증착시 기판온도가 PbO와 Si의 계면에서 Pb의 확산에 미치는 영향을 확인하였다. PbO 완충층을 삽입한 MFIS는 높은 메모리 윈도우와 낮은 누설전류 밀도를 가지는 추수한 전기적 특성을 나타내었다. 특히, 기판온도 $300^{\circ}C$에서 증착된 PbO를 삽입한 Pt/PZT(200nm, $400^{\circ}C)PbO(80nm)/Si$는 9V의 인가전압에서 2.OV의 가장 높은 메모리 윈도우 값을 나타내었다.
해성점토를 활용한 준설매립공사에서는 준설토의 거동분석이 선행되어야 한다. 본 연구에서는 침강압밀하는 준설토의 밀도와 간극비 변화를 관찰하기 위해 물리탐사기법을 적용하였다. 서해안에서 채취한 흙에 대한 기본물성시험을 실시하였고, 침강압밀시험기에 시료를 단계적으로 투기하여 시간에 따른 계면고와 탄성파의 변화를 관찰하였다. 흙의 침강압밀이 완료된 후 하방향의 투수시험을 실시하여 조간대의 영향이 준설토의 물리적 특성에 미치는 영향을 관찰하였다. 또한 초소형 전기저항탐침을 관입하여 깊이에 따른 시료의 전기비저항을 측정하였다. 모든 실험이 완료된 후, 시료를 채취하여 간극비를 계산하였다. 실험결과, ML 시료의 특성상 급격한 침강을 보여 침강압밀특성을 육안으로 관찰하기 어려웠으나, 단계투기가 계속될수록 탄성파의 속도는 증가하는 경향을 보였다. 하방향 투수에 따른 조간대 영향은 매우 적어 관찰할 수 없었다. 한편 탄성파 속도로 추정한 시료의 간극비는 단계투기에 따라 선형적으로 증가하는 경향을 나타내었다. 전기비저항으로부터 계산된 간극비는 깊이에 따라 반복적으로 증가, 감소하는 형태를 나타내었으며 이는 단계투기에 따라 층을 이루고 있는 시료의 영향으로 파악된다. 시료채취, 탄성파 속도, 그리고 전기비저항으로부터 구한 간극비를 비교한 결과, 서로 유사한 관계를 나타내었다. 본 연구는 물리탐사기법이 준설토의 간극비 관찰에 효과적으로 활용될 수 있음을 보여준다.
기계유가 심하게 오염된 토양으로부터 생물계면활성제를 생산하고 항균활성과 살충활성을 보이는 Pseudomonas sp. SG3 균주를 분리하였다. 이 길항세균은 시험한 8개의 식물병원곰팡이 모두에 대하여 균사생육저해활성을 보였다. 또한 in vivo assay에서는 SG3 액체 배양액 처리시 벼도열병, 토마토 잿빛곰팡이병, 토마토 역병, 밀 붉은녹병, 보리 흰가루병 및 고추 탄저병에 강한 항균 효과를 보였다. 액체배양액으로부터 ethyl acetate 추출, silica gel column chromatography 및 preparative HPLC 등을 통하여 한 개의 항균물질을 분리하였다. 질량분석과 핵자기공명분석을 통해 분리한 물질의 구조를 동정한 결과 rhamnolipid B로 동정되었다. Rhamnolipid B는 토마토 잿빛곰팡이병과 토마토 역병에 높은 방제활성을 보였다. 그리고 토마토 잿빛곰팡이병균인 B. cinerea의 균사 생장과 토마토 역병균인 P. infestans의 유주자 발아 및 균사 생장을 효과적으로 억제하였다. Rhamnolipid B를 생산하는 Pseudomonas sp. SG3는 토마토에서 발생하는 식물병을 방제하는 새로운 생물방제제로서 이용이 가능할 것으로 기대된다.
연료전지 운전 중에 스택(stack) 분리판 접착부위나 다른 경로로 부동액이 누설될 경우에는 화학적 반응에 영향을 주어 성능의 저하가 발생할 수 있다. 본 연구에서는 부동액이 누설되었을 경우의 성능 거동을 관찰하는 실험을 수행하였다. $400mA/cm^2$ 전류밀도 조건에서 마이크로 펌프를 이용하여 부동액을 주입하였으며 상대습도 100%/100%와 수소와 공기의 양론비는 1.5/2.0으로 고정하여 실험을 수행하였다. 3 cell stack을 이용하여 부동액을 주입한 후 정전류 회복 실험을 수행한 결과 cathode측에 부동액을 주입하였을 경우에는 성능이 회복되었고 anode측에 부동액을 주입하였을 경우에는 성능이 회복되기 어려운 것으로 나타났다. Anode측이 회복되지 못하는 이유로는 ethylene glycol의 산화반응에서 발생하는 불순물에 의한 피독 현상과 GDL과 3상 계면에 ethylene glycol이 물리적으로 흡착하였을 경우 반응에 필요한 연료 공급의 방해로 인한 성능 저하를 예상할 수 있다. 성능 저하에 영향을 주는 두 가지 변수를 확인하는 실험을 수행하였다. 회복 실험은 anode측에 water pump를 이용하여 질소 기체와 물을 동시에 공급하는 방법으로 실험을 수행하였고, 1시간 간격으로 성능 회복 유무를 확인하였다. 성능 평가는 polarization curve, cyclic voltammetry(CV), electrochemical impedance spectroscopy(EIS)를 사용하였으며, 정량분석은 gas chromatography를 이용하여 분석하였다. 부동액 주입 후 성능은 크게 저하되었고 정전류 회복 실험에서도 성능 회복은 미미하게 나타났다. 이 후 물 주입회복 실험을 수행하였고 회복 실험을 수행한 2시간 이후에는 93% 이상의 회복을 관찰할 수 있었다.
고체산화물 연료전지의 작동온도를 낮추고 셀의 출력 밀도를 향상시키기 위해 연료극 지지체식 셀을 제조하고 공기극의 구조를 개선시켜 그 특성을 조사 분석하였다. 셀 제조는 습식법에 의해 이루어졌으며, 제조된 연료극 지지체상에 전해질을 코팅하고 최종적으로 공기극을 코팅하였다. 제조된 셀은 $8mol\%\;V_2O_3$로 안정화된 $ZrO_2(YSZ)$ 전해질 층 및 Ni/YSZ 연료극 지지체로 이루어졌으며, 공기극은 $(La_{0.85}Sr_{0.15})_{0.9}MnO_{3-x}(LSM),\;LSM/YSZ(LY)$ 복합체, $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3{LSCF)$를 두층 또는 3층으로 두께를 변화시키면서 코팅하였다 임피던스로 전기화학적 특성을 조사하였으며, $3\%$수분을 함유한 수소와 공기로 $800^{\circ}C$ 이하에서 단전지의 성능을 평가하였다 작동온도 $800^{\circ}C$에서, $LY\;9{\mu}m/LSM\;9{\mu}m/LSCF\;17{\mu}m$의 다층이 코팅된 전지가 $590mW/cm^2$로 가장 좋은 성능을 나타냈으며, $0.244{\Omega}cm^2$로 가장 작은 분극저항을 가졌다. 측정된 임피던스 결과, 공기극의 분극저항이 3층 코팅된 셀의 경우 가장 작게 나타났음을 확인하였으며, 이것은 LY복합전극에 의한 전극 계면 저항 감소뿐 만 아니라 LSCF에 의한 공기극의 산소환원 반응의 전하이동 저항이 감소하였기 때문인 것으로 해석된다.
알루미늄 폐드로스를 이용한 다공성 경량세라믹의 제조조건을 제시함으로서 폐드로스의 요업용 원료로서의 재활용가능성을 살펴보았다. 알루미늄 폐드로스의 전처리 과정으로 4~7번의 수세와 900$^{\circ}%의 배소를 수행하여 수세와 배소 특성을 살펴보았다. 배소 후 드로스는 XRD분석에 의해 스피넬상이 형성되었다. 배소된 폐드로스는 슬러리 상태로 분쇄되었다. 분쇄시 슬러리의 분산성을 확보하여 고농도의 슬러리를 제조하기 위해 분산조제 첨가량에 따른 분산특성을 살펴보았다. 다공체는 슬러리 발포법을 사용하여 제조되었다. 발포조제로 계면활성제가 첨가되었으며 상온에서 자기체적의 2-3배로 발포된 후 성형-건조되었다. 3배 발포시켜 제조된 다공체는 기공율이 약 84%, bulk 밀도는 약 0.59 g/cm$^3$로 측정되었고, 50~500 ${\mu}m$ 크기범위의 기공들이 형성되었다. 화상해석결과 다공체 표면의 평균기공크기는 약 200 ${\mu}m$ 였다. 알루미늄 폐드로스 성형체는 1150$^{\circ}C-1250$^{\circ}C에서 소결되었으며, SEM관찰결과 1200$^{\circ}C에서 소결특성이 양호한 것으로 나타났다.
전기차의 수요 및 보급이 확대됨에 따라 차량 내 이음(buzz, squeak, rattle, BSR) 개선에 대한 요구가 커지고 있다. 이에 풍절음, 도어 글라스 및 차량 진동을 차단하는 인너벨트 웨더스트립(innerbelt weatherstrip)의 댐핑(damping) 특성 향상을 통해 BSR을 저감하는 기술 개발이 필수적이다. 기존 열경화성(thermoset) 탄성체 대비 가볍고 재활용이 가능한 열가소성(thermoplastic) 탄성체가 주목을 받고 있지만 낮은 소재 댐핑과 영구압축줄음률(compression set)로 인해 도어 글라스와 웨더스트립 간 마찰 소음을 발생하는 문제가 있다. 고분자 댐핑 특성은 점탄성(viscoelastic)에 좌우되므로, 본 연구에서는 인너벨트 웨더스트립과 도어 글라스 간 마찰 소음을 개선하기 위해 EPDM (ethylene-propylene-diene monomer)/PP (polypropylene) thermoplastic vulcanizates (TPV)의 재료설계인자(EPDM/PP 비율, EPDM 내 ENB 함량)에 따른 점탄성 분석을 통해 소재 댐핑 특성을 평가하였다. EPDM/PP 비율에 따른 분석을 통해 PP 비율이 낮을수록 소재가 연화되고, 탄성회복력(resilience)이 증가하여 저장탄성률(storage modulus)은 10.8% 감소하고 댐핑 특성을 의미하는 감쇠계수(tanδ)는 88.2% 증가함을 확인하였다. 또한 EPDM 내 ENB 함량이 높을수록 소재의 가교밀도(crosslink density)가 증가하지만, 동적가교(dynamic vulcanizate) 과정 중 PP에 분산된 EPDM particle의 크기가 감소한다. 이로 인해 증가된 EPDM/PP 계면 간 면적 증가로 인해 계면 미끄러짐에서 기인한 손실탄성률(loss modulus)이 24.7% 증가하여 댐핑 특성이 향상되었다. 재료설계인자에 따른 물성분석을 바탕으로 최적 소재(낮은 PP 비율(14 wt%), 높은 ENB 함량 (8.9 wt%))를 배합한 결과 소재 댐핑 특성(tanδ peak)은 기존 소재(PP27, EPDM/PP 30/27, ENB content 5.7 wt%) 대비 140% 증가하여 재료설계인자에 따라 댐핑 특성을 제어할 수 있음을 확인하였다. 설계된 소재의 글라스 마찰 소음 개선 효과를 확인하기 위해 stick-slip 시험을 통해 마찰 소음을 평가하였다. 소재 댐핑 특성이 향상됨에 따라 마찰 진동의 가속도 peak가 약 57.9% 감소하였다. 이러한 결과로부터 재료설계인자에 따른 소재 댐핑 특성 향상을 통해 인너벨트 웨더스트립의 글라스 마찰 소음을 개선할 수 있음을 확인하였으며, 향후 소재 재료설계인자에 따른 물성 제어를 통해 부품의 요구 성능에 맞는 다양한 재료설계에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
Lead dioxide ($PbO_2$)는 전기화학적 고도산화공정(electrochemical advanced oxidation process, EAOP)에서 hydroxyl radical ($^{\bullet}OH$) 발생에 기반한 유기오염물 분해에 효과적인 전극물질이다. $PbO_2$ 전극의 대표적인 제조방법인 전기화학적 증착법(electrodeposition)의 주요 인자로는 전류/전압세기, 온도, 반응시간, Pb(II)의 농도, 전해질 종류 및 농도가 있다. 본 연구에서는 $Ti/PbO_2$ 산화전극을 전기화학적 증착법을 통해 전류인가 시간, 전류밀도, 온도, $HNO_3$ 전해질 농도를 각각 조절하여 제조하였고, $^{\bullet}OH$ 검출물질인 p-Nitrosodimethylaniline (RNO)의 전기화학적 탈색 측면에서 $^{\bullet}OH$ 발생에 대한 $PbO_2$ 증착인자의 영향을 조사하였다. 주요 결과로, $PbO_2$의 $^{\bullet}OH$ 발생 성능은 $PbO_2$ 증착과정에서 대체로 전류인가 시간이 길어질수록(1-90 min), 전류밀도가 감소할수록($0.5-50mA/cm^2$), 증착온도가 증가할수록($5-65^{\circ}C$), $HNO_3$ 전해질 농도(0.01-1.0 M)가 감소할수록 향상되었다. 특히, 0.01 M의 낮은 $HNO_3$ 농도 상에서 $20mA/cm^2$ 전류를 10분 이상 인가하여 증착시킨 $PbO_2$에서$^{\bullet}OH$ 발생이 가장 촉진되었다. RNO 탈색속도 측면에서 가장 성능이 좋은 $PbO_2$와 저조한 $PbO_2$ 사이에 최대 41% 정도 차이가 나타났다. $PbO_2$의$^{\bullet}OH$ 발생 성능을 결정짓는 특성으로 $PbO_2$ 층 전도도, Ti 기판 산화, $PbO_2$ 결정크기를 고려한 결과, $PbO_2$ 층의 전도도 및 Ti 기판의 산화가 $^{\bullet}OH$ 발생에 주요하게 영향을 미치는 것으로 확인되었다. $PbO_2$ 층의 전도도 향상과 Ti 표면 산화 억제로 인한 $Ti/PbO_2$ 계면에서 전도도 향상이 $^{\bullet}OH$ 발생을 촉진시키는 효과를 가져왔다. 그리고 일부 전극에서는 표면에서 $PbO_2$ 결정 크기 증가가 $^{\bullet}OH$ 발생을 저감시키는 역할을 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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