본 연구에서는 폴리프로필렌/아이오노머/클레이 삼상 복합체에서 클레이의 분산 및 위치에 따른 복합체의 구조변화와 물성을 연구하였다. 폴리프로필렌 90 wt%, 아이오노머 10 wt%의 블렌드에 클레이를 0~10 wt% 첨가하면서 물성변화를 관찰하였다. 클레이 함량 3%이하의 복합체에서 클레이는 아이오노머 상의 내부에 존재하는 반면, 클레이 함량이 증가하면서 분산상에 클레이가 채워져 견고한 구조가 형성되며 추가적인 클레이는 계면에 존재하게 된다. 이에 따라 계면에서의 상호작용은 폴리프로필렌과 아이오노머로부터 폴리프로필렌-클레이와 아이오노머-클레이의 상호작용으로 변화하며 이에 따라 미세구조 및 유변물성이 변화한다. 복합체의 저장 모듈러스(G')는 클레이가 분산상의 내부에 존재할 때는 거의 영향을 받지 않지만 클레이가 계면에 위치하면서부터 크게 증가한다. 또한 파단면의 모폴로지 역시 클레이가 복합체의 내부에만 존재할 경우에는 분산상의 상 경계가 뚜렷하게 관찰되고 분산상의 크기가 증가하지만, 클레이가 계면에 위치할 때는 분산상의 크기가 줄어들고 파단면의 모폴로지 역시 상의 경계가 뚜렷하게 관찰되지 않는 상용화된 모폴로지를 보인다. 우리는 복합체의 유변물성의 변화를 통하여 분산상 내부구조의 변화에 따른 클레이의 위치변화와 계면에서의 상호작용의 변화를 정량화 하였다. 또한 고체상태에서의 계면 접착량 측정을 통하여 계면에서의 상호작용의 증가함에 따라 접착력이 증가하고, 미세구조상 클레이 입자가 계면에 존재할 때 결정화도가 낮아짐을 확인하였다.
섬유와 수지 간 계면접착력은 복합재료 성능과 관련되므로 이를 정확하게 평가하는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는, 피로 하중 조건에서의 마이크로드롭렛 실험에 의한 계면접착력 평가를 실시하였다. 도파민이 적용된 에폭시 수지에 대하여 기계적 물성 및 계면접착력을 측정하였다. 기계적 물성을 평가하기 위해 인장 시편을 제작하였고, 계면 접착력 평가를 위하여 유리섬유에 에폭시 마이크로드롭렛을 만든 시편을 사용하였다. 특히 마이크로드롭렛 피로 실험 시 동일한 직경의 마이크로드롭렛을 사용하여 동일한 조건에서 실험하였다. 그 결과 인장 및 마이크로드롭렛 실험을 통해 에폭시 수지에 도파민이 적용될 때 기계 및 계면접착력이 향상됨을 확인하였다. 도파민이 에폭시 수지의 경화정도를 향상시키고 에폭시 수지에 하이드록실 그룹을 부여하여 기계적 물성 및 유리섬유 간 계면 접착력을 증가시켰을 것으로 사려된다.
원자층 두께의 2차원 나노쉬트(2 dimensional nanosheets)를 이용하여 제작한 필름은 나노쉬트 크기에 따라 다양한 물성을 나타낸다. 이는 필름의 물성이 쉬트와 쉬트 사이 계면물성에 의존하기 때문이다. 따라서 큰 나노쉬트의 합성은 필름의 계면물성 의존도를 줄일 수 있다는 점에서 매우 중요하다. 본 연구에서 단결정 성장된 출발물질과 화학적 박리법을 이용하여 마이크로미터 이상의 크기를 갖는 원자층 두께의 $TiO_x$ 나노쉬트를 제조하는데 성공하였다. 또한 제조 공정 중 유기물을 이용한 박리 단계 시 기계적 원심 교반속도가 나노쉬트 크기와 농도에 밀접히 연관되어 있음을 알 수 있었다.
표면처리에 따른 Jute 섬유 강화 폴리프로필렌 복합재료의 수화 전 후 계면 물성을 미세역학시험과 동적 접촉각으로 평가하였다. 알칼리 및 실란 커플링제 용액으로 Jute 섬유의 표면을 처리함으로 Jute 섬유와 폴리프로필렌 기지재 사이의 계면전단강도가 증가를 하였으며, 수화 이후 미처리, 알칼리 그리고 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 기지재 사이의 계면전단강도는 수분침투에 의해 감소하였다. 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 폴리프로필렌 기지재 사이의 계면전단강도는 알칼리 용액 및 미처리의 경우에 비해 높았다. 미처리, 실란 커플링제 및 알칼리 용액 처리된 Jute 섬유의 표면에너지는 동적 접촉각 측정을 통해 계산되어졌다. 수화 이후의 열역학적 접착일은 섬유와 기지재 사이의 물 중간층을 고려하여 계산하였다. 계산되어진 결과를 통해 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 폴리프로필렌 계면 사이가 가장 안정한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 산소 플라즈마 처리에 의한 카본블랙의 표면특성과 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 계면물성에 대하여 고찰하였다. 산소플라즈마의 산화반응에 의한 카본블랙 표면특성은 표면산도-염기도와 제타전위, 그리고 X-ray photo-electron spectroscopy (XPS)를 통하여 알아보았으며 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성은 인열에너지 ($G_{III}c$)를 측정하여 관찰하였다. 본 실험결과로부터 플라즈마 처리에 의해 카본블랙 표면에 카르복시기, 하이드록시기, 락톤, 카르보닐기와 같은 산소를 함유하는 극성관능기들이 플라즈마 처리시간이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 카본블랙 표면에 산소를 함유한 관능기와 극성고무인 NBR과 높은 상호작용으로 인해 카본블랙과 고무사이의 계면 결합력이 증가하여 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 계면물성인 tearing energy가 증가한 것을 확인할 수 있었다.
섬유 강화 고분자 복합재료에서 강화재인 섬유와 매트릭스의 계면은 복합재료의 물성에 지대한 영향을 미친다. 섬유와 매트릭스의 물성 차이 즉, 탄성율, 열팽창 계수, 경화시의 수축, 결정화도 등의 차이뿐만 아니라 하중이 가해질 때 응력 집중 (stress concentration) 현상이 계면에서 일어난다[1]. 유리섬유를 강화재로 사용한 복합재료에서 유리섬유는 표면이 hydroxyl기로 덮여 있기 때문에 친수성이 매우 크고 또한 마찰이나 정전기에 의해 손상을 받기 쉬운 단점이 있다. 따라서 매트릭스 수지와의 계면 접착력을 향상시키고 제조 공정 중에 섬유를 마찰이나 정전기로부터 보호하기 위한 처리가 필요하며 이들 "sizing" 이라고 한다[2,3].고 한다[2,3].
알루미늄 도금강판은 Al-10%Si의 Type 1과 100%Al의 Type2로 구분되어 진다. 그러나, 국내에서는 Type1만이 생산되고 있으며, Zn이 주요성분이 되는 도금강판대비 내열성이 우수하여, 고온기기나 자동차용 배기계 등에 상용되고 있다. 이러한 알루미늄 도금강판의 특성은 표면조직이나, 소재에 도금층과 반응하여 형성된 계면합금층의 특성에 따라, 내열성, 가공성, 내식성 등의 물성에 큰 영향을 미친다. 특히, 합금층은 매우 취성이 강하여 도금층의 박리 등을 유발할수 있으며, 고온에서는 합금층이 성장하여, 내열성 등 물성에 영향을 미친다. 그러나, 이러한 합금층의 결정구조나 조직에 대해서도 연구자간의 분석결과가 일치하지 않으며, 합금층의 고온에서의 거동에 대해서도 잘 이해되지 않고 있다. 본 연구에서는 이러한 합금층에 대한 문헌조사 및 내열실험을 통하여 합금층거동을 분석하고자 하였으며, 또한, 이상적인 도금구조를 갖는 건식도금 샘플을 제작하여 합금층의 내열특성을 상호 비교하였다. 본 발표에서는 이러한 결과를 제시한고자 한다.
본 연구에서는 아크방전을 이용한 질화 티타늄의 합성 과정 중에서, 시편 청정 공정변수를 변화시킴에 따라 계면에서의 미세조직 변화와 코팅층의 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 $120mm{\Phi}$, 99.5 %의 티타늄 타겟을 사용 하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 진공배기를 실시한 후 Ar 가스 분위기에서 시편에 전압을 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 시편 청정을 실시하였다. 이 시편 청정 과정에서 시편 인가전압을 0~1,000 V로 변화시켰고 시편 정청이 끝나면 시편에 인가된 전압을 차단하고 코팅하였다. 질화 티타늄의 두께는 약 $3{\mu}m$로 동일하게 코팅하였다. 시편 인가전압 변화에 따라 시편청정 공정 시 계면에서 티타늄층이 코팅되거나 모재 내부까지 침투하는 현상을 관찰하였다. 시편청정 공정변수 변화에 따른 질화 티타늄의 코팅을 통해 계면의 미세조직과 성분의 변화를 주사전자현미경, 투과전자현미경 이미지와 에너지 분산분광기 (Energy Dispersive Spectroscopy ; EDS)를 통해 확인하였으며 나노인덴터를 이용해 경도, 탄성계수 등의 물성변화를 측정하였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 시편 청정 공정 제어를 통한 다양한 물성변화가 가능 할 것으로 예상된다.
본 연구에서는 지방 알코올을 이용하여 탄소 길이에 따른 술폰산계 음이온 계면활성제를 합성하였으며, 합성한 계면활성제들의 구조를 FT-IR과 $^1H$ NMR 분석을 통하여 확인하였다. 음이온 계면활성제의 임계미셀농도(critical micelle concentration: cmc)는 $10^{-5}{\sim}10^{-3}mol/L$이며, 임계미셀농도에서의 표면장력 값은 26~32 mN/m이었다. 합성한 술폰산계 계면활성제의 분자당 최소 영역값은 $1.68{\sim}1.30nm^2$이다. 음이온 계면활성제의 분자당 최소 영역이 감소하였다. 합성한 계면활성제의 물성은 임계 미셀농도, 기포력, 유화력, 접촉각을 측정하였다.
본 논문은 탄소 길이에 따른 지방족 알코올과 사코진과 타우린을 이용하여 음이온 계면활성제를 합성하였으며, 합성한 계면활성제들의 구조를 $^1H$ NMR 분석을 통하여 확인하였다. 합성 음이온 계면활성제의 임계미셸농도는 $10^{-2}{\sim}10^{-4}mol/L$이며, 임계미셸농도에서의 표면장력 값은 21~39 mN/m이었다. Ross-Miles 방법에 의하여 탄소 12개일 때의 합성계면활성제가 좋은 기포력과 기포안정성을 갖는 것을 확인하였다. 또한, 사코진을 이용한 계면활성제는 대두유에서 타우린을 이용한 계면활성제는 벤젠에서 유화력이 좋음을 알 수 있었다. 합성한 계면활성제의 물성은 임계미셸농도, 기포력, 유화력을 측정하여 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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