각각의 다른 복합재료를 연결하는 데 주로 에폭시 접착제가 사용되고 있다. 에폭시 접착제 대표적인 열경화성 수지로서 에폭시와 경화제의 경화 반응을 통해 선형구조에서 3차원의 망상 구조로 변하게 되어 접착을 한다. 경화제의 종류에 따라 비율 및 경화 조건 등이 변하며, 이러한 조건에 따라 물성이 달라진다. 접착공정이 대형화 됨에 따라 접착제를 바르고 즉시 접착하지 못하기 때문에, 대기시간동안 습도 및 온도 등 외부환경에 영향을 받아 접착제의 접착력 저하로 이어지게 된다. 본 논문에서는 유리섬유강화 복합재료에 에폭시 접착제를 사용하여 접착하였고, 단일 랩 전단 시험을 통하여 가사시간에 따른 에폭시 접착제의 접착강도를 평가하였다. 가사시간에 따른 접착력 변화를 확인하기 위하여, 복합재료에 에폭시 접착제를 바르고 상온에서 각 시간에 따라 대기한 후 접착하였다. 단일 랩 전단 강도를 통하여 일정시간 이상 가사시간을 오래 둘 수록 접착강도가 감소한다는 것을 확인하였다. 습도조건에 따른 접착력 변화를 확인하기 위하여, 경화습도 조건을 항온항습기로 조절하여 경화 시켰고, 습도조건에 따른 접착 강도를 단일 랩 전단 시험을 통해 접착력을 평가하였다. 적은 양의 수분은 에폭시 접착제의 경화 반응을 가속시켜 접착 강도를 증가시켰으나, 일정 이상의 과도한 수분은 오히려 접착강도를 감소시킴을 확인하였다.
즉시 하중에 대한 관심과 시도가 증가되고 있지만, 명확한 술식이 정립되어 있지는 않다. 본 연구에서는 상악 전치부 임플란트에서 즉시 하중시에 골과 임플란트에 나타나는 응력분포 양상을 3차원 유한요소법을 이용하여 알아보고자 하였다. 골질이 D3인 상악 전치부의 골모형을 구성하고, 서로 다른 길이(8.5 mm, 10.0 mm, 11.5 mm, 13.0 mm, 15.0 mm)의 직경 4.0 mm 나사형 임플란트를 식립한 모형을 제작하였다. 해석 절차의 간소화를 위하여 모든 물성은 등방성, 선형탄성, 균질성으로 가정하였다. 골-임플란트 계면은 접촉 요소법으로 처리하여 골유착이 일어나기 전 상태로 구성하였다. 지대주 장축에 120도의 각도로 지대주의 구개 절단각 중앙부에 176 N의 정하중을 가하고 응력분포를 관찰하였다. von Mises stress를 이용하여 응력을 분석한 결과 모든 모형에서 순측 피질골에 응력이 집중되었으며 피질골과 망상골의 경계부에서 최대 응력값을 나타내었다. 길이에 따른 비교시 8.5 mm 모형에서 가장 큰 최대 응력값을 나타냈으며, 임플란트 길이가 증가될수록 좀 더 양호한 응력 분포를 나타내었다. 상악 전치부 즉시 하중시에 피질골의 존재 유무는 매우 중요하며, 길이가 긴 임플란트를 식립하는 것이 유리하며, 가능하면 13.0 mm 이상의 임플란트를 식립하는 것이 즉시하중을 시행할 때 응력 분산에 유리한 것으로 판단된다.
복합레진의 중합시 발생하는 수축과 응력은 와동의 형태에 의하여 영향을 받으며 이는 수복재는 물론 접착계면의 물성을 결정하는 요인이 된다. 본 연구는 다양한 C-factor를 갖는 와동에 상아질 접착제 Clearfil SE Bond(Kuraray)를 도포하고 혼합형 복합레진인 Clearfil AP-X(Kuraray)와 미세혼합형의 Esthet-X(Dentsply)를 충전하여 미세인장강도 및 변연누출을 측정 평가함으로써 중합수축이 수복물과 치아계면에 미치는 영향을 평가하고자 시행하였다. 98개의 Bovine 하악전치를 이용하여 표면의 상아질을 #600 SiC paper로 연마한 대조군 및 와동의 넓이를 조절하여 C-factor 2.3, 3.0, 3.7이 되도록 제작한 실험군 와동에 복합레진을 충전한 후 37의 증류수에 24시간 보관하였다. 저속 diamond saw(Buehler)를 이용하여 1mm 두께로 수직절단 후 고속 diamond point(#104 Shofu)를 이용하여 단면적 1mm$^2$가 되도록 hour-glass모양으로 형성하여 시편을 제작하였고, Universal testing machine(EZ-Test; Shimadzu, Japan)에 시편을 부착하고 cross head speed 1mm/min으로 인장력을 가하여 미세인장 결합강도를 측정하였다. 각 C-factor에 따른 변연누출실험을 위하여 복합레진이 수복된 치아를 37$^{\circ}C$의 증류수에 24시간 보관한 후 와동을 제외한 부위에 nail varnish를 도포하고 3mol/L silver nitrate용액에 24시간 암보관한 다음 수세하여 현상액에 24시간 경과시킨 후 치아의 장축에 따라 절단하여 침투된 색소의 정도를 광학현미경상에서 40배로 관찰하였다. 각각의 실험결과는 ANOVA/Tukey's test 및 Kruskal-Wallis non-parametric independent analysis와 Mann-Whitney U test에 의하여 통계 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 대조군에 있어서 혼합형 복합레진의 미세인장 결합강도는 미세혼합형에 비하여 높았으며, 실험군 사이에는 유의차를 보이지 않았다. 2.모든 복합레진의 미세인장 결합강도는 와동의 C-factor증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었고, 혼합형 복합레진의 실험군은 대조군에 비하여 낮게 나타났으며, 미세혼합형 복합레진에서는 유의차를 보이지 않았다. 3. 절단측 및 치은측 변연부의 미세누출정도는 혼합형 복합레진이 미세혼합형에 비하여 대체로 높게 나타났다. 4. 모든 실험군에서 미세누출은 C-factor증가에 따라 증가하였고 절단측에 비하여 치은측 변연이 높게 나타났으나 통계학적 유의차는 보이지 않았다. C-factor의 변화에 대하여 필러함량과 탄성계수가 높은 혼합형 복합레진이 미세혼합형에 비하여 더 민감한 결과를 보인다. 이는 복합레진 수복시 재료의 선택과 중합수축의 적절한 조절이 중요한 요소임을 시사한다.
본 연구에서는 목분-고분자 복합체(Wood Flour-Polymer Composite, WPC)의 상분리 특성을 조사하고 이를 토대로 목분함량에 따른 WPC의 기계적 물성 변화에 관한 원인을 규명하였다. 이를 위해 고분자 매트릭스로 폴리프로필렌을 사용하여 서로 다른 함량의 목분을 갖는 시편을 제조하였다. 서로 다른 목분 함량을 갖는 시편들의 DSC thermogram으로부터 목분 함량에 따른 고분자 PP의 결정화 경향과 $T_m$ 경향을 분석하였다. 목분 함량이 증가함에 따라 고분자 PP의 결정량 및 $T_m$값 모두 감소하다 다시 증가하는 결과를 나타내었다. 이로부터 낮은 목분 함량에서는 목분이 매트릭스인 고분자 내에 분산되어 있으나 일정 목분 함량이상에서는 WPC의 매트릭스인 PP와 목분사이에 상분리가 일어남을 확인할 수 있었다. 한편, WPC 시편의 인장강도는 목분 함량이 증가할수록 감소하는 결과를 나타내었다. 낮은 목분 함량에서는 고분자에 분산된 목분과 고분자 사이에서의 낮은 계면 결합력과 시편내에서 강도를 높이는 역할을 하는 결정량의 감소가, 높은 목분 함량에서는 PP와 목분사이에서의 상분리로 인한 계면 결함이 WPC 시편의 인장강도를 목분함량 증가에 따라 지속적으로 감소시키는 원인이 되는 것으로 파악되었다. WPC 시편의 충격강도는 목분 함량이 증가함에 따라 증가하다가 목분 함량이 20%인 경우 최고값을 나타내며, 그 이후 다시 감소하는 경향을 나타내었는데, 낮은 목분 함량에서는 목분 함량이 증가할수록 시편의 결정량이 감소하므로 시편의 취성 감소에 의해 충격강도가 향상되나, 높은 목분 함량에서는 고분자 매트릭스와 목분 사이의 상분리로 인해 다시 충격강도가 저하되기 때문인 것으로 판단된다.
열가소성 섬유강화 복합재료를 위해 사출성형법이 사용되며, 사출품 내부의 섬유 배열이 열가소성 복합재료의 기계적 물성에 영향을 미친다. 본 연구에서는 탄소섬유/폴리프로필렌(CF/PP, carbon fiber/polypropylene) 복합재료를 사출성형할 때, 금형에 구리선을 붙여 사출품의 상태에 따라 확인되는 전기저항 변화도를 감지하여 사출품 내부의 섬유 배열 상태를 분석하였다. 사출될 때 발생되는 전기저항 변화도를 3가지의 종류로 구분할 수 있었다. 사출될 때 발생되는 금형의 전기저항 변화도 크기가 클수록 인장강도가 높은 CF/PP 성형품을 제조할 수 있었다. 이러한 이유는 CF/PP 성형품 내부의 섬유 배열에 의한 영향임을 접촉각 평가 및 시편의 표면 분석, 인장시편의 파단면 관찰 결과로 확인하였다. 균일한 섬유 배열을 가질 경우 사출 용융액 내부의 섬유가 열을 고르게 가지고 있으며, 금형에 일정한 열을 사출기간 동안 전달하게 되어 금형의 전기저항 변화도가 증가됨을 감지할 수 있었다. 궁극적으로 전기저항 평가방법을 이용하여 CF/PP 복합재료 성형품의 상태를 예측할 수 있었다.
에폭시 수지는 취성(brittleness)으로 인한 기계적 강도의 저하가 발생하고 금속 등과 같이 열팽창 계수가 다른 재료와 결합하여 함께 사용하는 경우에 열변형 차이 때문에 부품의 박리나 부분 손상 등이 일어나는 단점이 있다. 본 연구에서는 복합재료의 기계적 강도 및 열안정성을 높이기 위하여 아민기를 가진 실란 커플링제를 이용하여 표면 처리한 실리카 입자를 에폭시 수지에 첨가하여 강화된 복합재료 시편을 제조한 에폭시 복합재료 시편을 대상으로 분산의 적절성을 확인하고 기계적 특성과 열적 물성을 평가하고자 하였다. 함량 변화에 따른 기계적 특성 변화를 UTM으로 인장강도를 측정한 결과 30-50 MPa의 인장강도 값을 보였다. 실리카 입자가 에폭시 수지 내에 함량에 따라 분산된 정도를 비교하기 위해 SEM 및 EDS 분석을 수행하였다. TMA 분석을 통하여 열팽창계수 및 유리전이온도를 확인하였으며 열충격 실험을 통하여 에폭시 복합소재의 내열안정성을 평가하였다.
황칠원액을 에탄올로 추출한 황칠의 essential oil을 올레핀 메타테시스(olefin metathesis) 반응의 하나인 ROMP(ring opening metathesis polymerization)법을 이용하여 경화 반응을 수행하였으며, 자연 경화 및 UV 광경화법의 경화 특성 및 경화된 필름의 물성에 대해서 비교 연구하였다. 경화 전후의 황칠의 조성 변화에 대해서 가스 크로마토그래피 질량분석법(GC-MS, gas chromatography mass spectrometry)을 통해 연구하였으며, ROMP법에 의해 경화된 필름의 겔 함량(gel contents, 40%)은 자연 경화(8%)나 UV 광경화법(25%)에 비해 높은 값을 보여주었다. $100^{\circ}C$의 온도 및 2 wt%의 Grubbs' catalyst 조건에서 ROMP 경화반응은 2 h 이내의 경화 반응이 완료되어 자연 경화에 비해 비교적 빠른 경화 속도를 보여주었으며, UV 광경화법에 비해 주름이 없으며 외관상 균일한 도막이 형성됨을 확인하였다. 또한 기존에 경화반응에 참여하는 것으로 알려져 있는 폴리아세틸렌계 성분 이외에 sesquiterpene류인 ${\alpha}$-selinene, ${\beta}$-selinene, ${\delta}$-cadinene 등도 ROMP 경화 반응에 참여함을 확인하였다.
PET 필름은 핸드폰이나 디스플레이 패널, 노트북 등과 같은 산업전반에 걸쳐 널리 사용 된다. 최근 PET 필름 표면에 부착되는 ITO 표면은 높은 연필 경도와 높은 굴절도 등을 필요로 하기에 본 연구에서는 터치패널용 소자에 쓰이는 PET 필름의 코팅소재로 사용하기 위한 코팅소재를 개발하기 위하여 폐 TNT로부터 추출한 플로로글루시놀(phloroglucinol)을 이용하여 아크릴과 에폭시 형태의 다관능성 모노머를 합성하였다. 다관능성 모노머는 $^1H$ NMR과 FT-IR을 이용하여 구조확인을 하였으며, 다관능성 모노머의 화학구조에 따른 광굴절도, 광투과도, 그리고 표면 경도를 평가하였다. 합성된 다관능성 모노머는 연필 경도 1~3 H의 높은 특성을 나타내었으며, 광굴절도는 1.54~1.57, 광투과도는 93% 이상을 나타내었다.
광원경화형 소재는 UV, 가시광선 등에 의해 반응하여 분자간의 가교가 일어나고 이러한 가교반응에 의해 물성이 제어되는 소재를 의미한다. 광원경화거동과정에서 수축현상이 발생하게 되는데 이때 발생하는 수축현상으로 인해 재료의 구조가 변하고 내부의 응력이 발생하는 현상 등의 문제가 발생한다. 열경화에 의한 수축현상을 분석하는 연구는 많이 진행되어 왔으나 광원경화에 대한 수축현상을 연구하는 분야는 현재 경화 수준이나 경화속도 등을 분석하는데 그치고 있다. 본 연구에서는 수축률 측정기를 통해 광원경화에 대한 수축현상을 실시간으로 살펴보고 재료의 차이에 따른 경화거동과 수축현상의 차이를 살펴보고자 한다. 관능기의 숫자가 변화함에 따라 수축률과 수축 속도의 변화가 생겼으며 분자량의 사슬길이에 따라 수축정도의 차이가 발생했다. 이러한 결과가 이론적인 결과 값인 양의 상관관계와는 반대로 음의 상관관계를 가짐을 분석하였다. 이는 수축률이 단순히 분자량과 관능기 숫자에 따라 결정되는 것이 아니라 분자구조에 따른 혼합물 내에서의 유동성 등에도 영향을 받음을 확인 할 수 있는 결과이다.
Epoxy molding compound (EMC)에 사용되는 실리카를 13.56 MHz 플라즈마 중합 장치를 이용하여 코팅하였으며, 코팅시간, 플라즈마전압, 내부압력을 변화시키면서 코팅조건을 최적화하였다. 플라즈마 중합 코팅용 단량체로는 1.3-diaminopropane, allylamine, pyrrole, 1,2-epoxy-5-hexene, allylmercaptan 및 allylalcohol을 사용하였으며, 코팅된 실리카의 접착성은 굴곡강도 측정으로 분석하였다. 또한 열팽창 계수 (CTE) 및 수분 흡습률 변화를 측정하였으며, 파괴 단면을 SEM으로 분석하여 접착 특성을 규명하고자 하였다. 플라즈마 중합 코팅된 실리카와 에폭시 수지간의 접착기구를 규명하기 위하여 플라즈마 고분자 코팅을 FT-IR로 분석하였으며, DSC를 이용하여 코팅된 실리카와 에폭시 수지간의 반응성도 고찰하였다. 1,3-diaminopropane과 allylamine으로 코팅된 실리카를 함유하는 EMC는 비교시편에 비하여 높은 굴곡강도, 낮은 CTE 및 낮은 흡습율을 보였으며, SEM 분석 결과 100% cohesive failure 거동을 나타내었다. 이러한 결과는 고분자 코팅내의 아민 반응기와 에폭시 수지간의 화학적 결합에 의한 것으로 판단되며, FT-IR 및 DSC 분석결과와 부합된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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