천연섬유복합재료는 저비용, 경량, 재생성, 친환경적인 재료로 최근 제조되고 있다. 또한 이들 재료는 생체분해성과 비연마 특성을 갖고 있다. 천연섬유의 친환경적이고 생체분해성으로 인해 천연섬유복합재료는 기존의 섬유를 대체할 잠재적인 대체재로 관심을 받고 있다. 천연섬유의 화학적, 기계적, 물리적 특성은 다양한 섬유의 셀룰로스양에 따라 명확한 특정이 구분되며, 이러한 복합재료의 기계적인 물성치는 기지재와 섬유간의 접착에 의해 주로 영향을 받고 있다. 천연섬유표면의 여러 화학적인 물리적인 개질방법은 섬유와 기지의 접착력 향상에 영향을 주어 결국 복합재료의 기계적인 물성치를 향상시킬 수 있다. 본 논문은 최근 개발되고 있는 천연섬유복합재료의 섬유종류, 고분자기지, 제조기술, 섬유의 처리, 섬유 기지간 계면등에 관한 최근의 연구결과들을 정리하여 소개한 것이다.
본 연구에서는 가스압 함침공정을 이용하여 고체적률 TiB2-steel 복합재료를 제조하였으며, 미세조직 분석과 압축강도 및 경도를 측정하였다. 복합재료의 미세조직과 기계적 물성과의 연관성을 고찰하고자, 압축시험 후 시편의 파면을 분석하고 압축시험 중 시편의 파괴 거동을 예측하였다. 파면 분석 결과, 기지금속과 강화상 입자간의 계면파괴 흔적이 관찰되었으며, 이에 기지금속과 강화상의 계면을 TEM을 사용하여 분석하였다. 제조된 복합재료의 미세조직 분석 결과, TiB2 강화상 및 steel 기지상 이외에 TiC 상과 조대한 (Fe,M)2B (M=Cr,Mn)상이 생성된 것을 확인할 수 있었으며, 열역학 계산을 통하여 공정조건에서 TiC와 (Fe,M)2B가 안정상으로 생성될 수 있음을 확인하였다. 제조된 TiB2-steel 복합재료는 기지 금속 대비 경도가 크게 상승하였으며, 상온 압축강도 및 탄성계수는 각각 3.07배, 1.95배 향상되었다. 복합재료 내부 전반에 생성된 조대한 (Fe,M)2B (M=Cr,Mn)상이 기계적 물성 저하를 일으키는 것으로 보이며, (Fe,M)2B (M=Cr,Mn)상의 생성을 제어함으로써 TiB2-steel 복합재료의 기계적 물성을 추가적으로 향상시킬 수 있을 것이라 생각한다.
본 연구는 주단량체로 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA), n-부틸아크릴레이트(n-BA), 메틸메타크릴레이트(MMA) 그리고 기능성 단량체로 아크릴산(AAc)을 사용한 유화중합에서 아크릴계 점착제를 합성하기 위한 최적의 합성 조건을 구하고자 한다. 이를 위하여 계면활성제 농도의 영향, 계면활성제 Hydrophilic lipophilic Balance(HLB) 값, 중합개시제의 농도와 완충제가 아크릴계 점착제의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 그 결과 계면활성제는 단량체 사용량에 대하여 3~5 wt%를 사용하였을 때, HLB 값이 12.3일 때 가장 안정한 점착체를 얻을 수 있었으며, 중합 개시제의 농도가 1 wt% 이상 사용하였을 때는 중합 속도는 증가하였으나 안정성이 저하되었다. 완충제로 sodium bicarbonate를 사용할 경우 0.4 wt% 이상 사용하여야 충분한 완충 효과가 있었으며, 단량체의 종류에 따라 약간의 차이는 있으나 완충제의 농도가 0.6~0.8 wt%가 적당하여 4성분계 유화중합에서 최적의 중합 조건을 제시할 수 있었다.
화력발전소에서 발생하는 석탄회의 일종인 저회는 현재 적절한 재활용 방법이 연구 되지 않아 대부분 매립에 의존하고 있는 실정이다. 본 연구에서는 비가소성 분체인 저회의 재활용율을 높이며, 저회를 점토 대체 원료로 재활용하기 위하여 저회와 점토의 계면화학적 성질을 조절하여 Bottom-ash(B/A)-Hard Clay(H/C) 소지의 물성변화를 관찰하였다. H/C 100 %, H/C60 % + B/A40 %에 대하여 각 조성별 pH에 따른 침강높이를 관찰한 결과 점토와 저회는 계면 화학적 성질이 비슷하여 혼합하여 슬립제조 시 hetero-polar 응집현상이 없었다. 또한 각 조성별 점도가 조절된 Slip을 주입 성형하여 $1100{\sim}1250^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$ 간격으로 소결하여 각 시편에 대한 비중, 흡수율을 측정하고 미세구조를 관찰하였다. 그 결과 분산된 점토와 저회 슬립은 Bingham 가소성 거동을 보이므로 주입성형 및 가소성형이 가능하며, 분산된 점토와 저회 슬립으로부터제조된 소결체는 $1250^{\circ}C$에서 KSL 4201과 KSL 1001의 규격을 만족할 뿐 아니라 특히 비중이 약 15 % 이상 경량이므로 도자기나 위생도기 등의 소지로 응용 가능성이 있다고 사료된다.
탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 신율이 뛰어난 p-DCPD를 지로 사용하여 손상감지용 고분자 필름 센서를 연구하였다. CNT를 수지에 혼합시킬 경우 중합을 방해하여 1차 개환만 진행되었다. CNT 농도에 따른 정적접 촉각을 측정하여 계면의 젖음성을 측정하였다. 높은 신율을 가지는 p-DCPD에 CNT를 혼합시킴으로써 전도성을 확보하였고, CNT 농도에 따른 인장강도 및 전기저항 분산도 평가를 실시하였을 경우 0.5 wt% CNT/p-DCPD 조건이 최적의 조건임을 확인하였다. CNT/p-DCPD 센서의 내구성을 평가하기 위해 동적 피로 실험을 실시하여 인장응력에 따른 전기저항 변화를 평가하였다. 초기 3회 사이클 동안은 전기저항 변화도와 응력간의 결과가 유사한 경향을 나타내었다. CNT/p-DCPD 센서의 활용을 위해 에폭시 기지 표면에 센서를 붙이고 기지 재료의 파괴거동을 확인하였다. 기지 파괴가 발생되기 전에 CNT/p-DCPD 센서의 전기저항 점핑 신호를 관찰할 수 있었다. 이는 기지재료에 발생된 균열에 의해 CNT/p-DCPD 센서와 기지간의 접착 파괴로 발생된 신호이며, 이러한 신호를 이용하여 기지재료의 균열 및 파괴를 예측해 볼 수 있었다.
폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA) 매트릭스를 갖는 인조대리석의 기계적 강도를 향상시키기 위해 그래핀 산화물 플레이크(GOF)를 충전제로 사용하여 나노컴포지트를 제조하였다. 충전제로 사용한 GOF는 흑연을 Hummers법으로 산화한 후 열처리에 의해 박리시켜 제조하였다. PMMA 매트릭스와의 계면혼화성을 향상시키기 위하여 다양한 산소:불소 조성의 함산소불소화 처리로 GOF 계면을 개질시켰다. 산소함량 50% 이상에서 함산소불소화 처리한 GOF를 충전제로 사용한 나노컴포지트는 기존 인조대리석에 비해 굴곡강도, 굴곡탄성률, Rockwell경도, Barcol경도, Izod충격강도 모두 현저히 증가하였다. 적절히 함산소불소화 처리된 GOF는 PMMA 매트릭스와의 계면접착력이 우수함을 파단면의 모폴로지로부터 확인하였다. 하지만 GOF 충전제의 함량이 0.07 phr 이상으로 증가하면 충전제의 분산이 균일하지 못하여 인조대리석의 기계적 강도는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.
접착제는 구조물에 두 가지 복합재료를 연결하는 데 사용된다. 과거의 연결방식인 볼트, 리벳, 그리고 핫 멜트 방식과는 다르게 접착제의 경우 위와 같은 재료를 필요로 하지 않는다. 이는 복합재료의 경량화 및 연결부위로 인한 응력 집중점이 없다는 장점이 있다. 본 연구에서는 아크릴계 및 비스페놀-A형 에폭시계 접착제, 더 나아가 탄소나노튜브 강화재를 투입했을 때에 기계적 및 계면특성을 파악하였다. 접착제 자체의 기계적 강도 변화를 보았고, 전단 및 전단 피로실험을 통하여 물리적 특성을 파악하였다. 전단 실험 후에 파단면을 반사현미경을 통하여 관찰하였다. 실험결과 비스페놀-A계 에폭시 접착제를 사용했을 때의 인장강도 및 기계적 피로 저항성이 아크릴 접착제 보다 좋은 것을 확인했다. 또한 탄소나노튜브 입자를 에폭시 접착제에 첨가했을 때 기계적 향상을 확인했다.
나프텐계 탄화수소, terpene계 천연 용제, 계면활성제 및 물을 이용하여 친환경적 준용매계 세정제를 제조하고 이들의 물리적 특성과 flux 및 grease 오염물에 대한 세정효율을 측정하였다. 준용매계 세정제의 물성은 pH가 6.0~6.7의 약산성으로 중성에 가까운 값을 나타내었으며 표면장력은 27.4~28.4 dyne/cm의 값을 나타내었다. 또한 wetting index는 물이 소량 들어간 경우 8.65~12.46, 물이 들어가지 않은 경우 11.99~17.43의 값을 가졌으며 나프텐계 탄화수소 30 wt%, terpene계 천연 용제 45 wt%, 계면활성제 13 wt%, 보조계면활성제 12 wt%, 물 0 wt%의 조성으로 제조한 세정제가 17.43으로 가장 큰 값을 가졌으며 세정 효율 역시 flux에 대하여 98.64%, grease에 대하여 93.44%로 우수하였다. 전기 전도도는 소량의 물을 첨가한 경우 $0.5{\sim}0.9{\mu}s/cm$의 값을 나타내어 물이 용제 중에 균일하게 분산되어 있는 W/O형의 준용매계 세정제임을 확인하였다
두께가 6~10 nm인 게이트 산화막의 계면에 염소(Cl)를 도입시킨 n-MOS capacitor 및 n-MOSFET을 제잘하여 물성적인 방법(SIMS, ESCA)과 전기적인 방법에 의해서 소자의 특성을 분석, 평가하였다. Last step TCA법을 이용하여 성장시킨 산화막은 No TCA법으로 성장시킨 것보다 mobility가 7% 정도 증가하였고, 결함 밀도도 감소하였다. Time-zero-dielectric-breakdown(TZDB)으로 측정한 결과, Cl를 도입한 막의 파괴 전계(breakdon field)는 18 MV/cm인데, 이것은 Cl을 도입하지 않은 것보다 약 0.6 MV/cm 정도 높은 값이다. 또한 time-dependent-dielectric-breakdown(TDDB) 결과로부터 수명이 20년 이상인 것으로 평가되었고, hot carrier 신뢰성 측정으로부터 평가한 소자의 수명도 양호한 것으로 나타났다. 이상의 결과에서 Cl을 계면에 도입시킨 게이트 산화막을 가진 소자가 좋은 특성을 나타내고 있으므로 Last step TCA법을 종래의 산화막 성장 방법 대신에 사용하면 MOSFET 소자의 새로운 게이트 절연막 성장법으로서 대단히 유용할 것으로 생각된다.
공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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