티타늄 표면처리방법 중 gold 코팅, TiN 코팅, 그리고 전용결합재를 복합적으로 사용하여 티타늄과 세라믹의 결합강도에 미치는 영향을 분석하고자 하였다. 티타늄과 세라믹의 3점 굽힘 결합강도를 측정한 결과, TiN 코팅과 전용결합재로 처리한 SPTB군이 $72.20({\pm}5.25)MPa$로 가장 높게 나타났으며, 전용결합재로 처리한 SPB군($67.66({\pm}12.10)MPa$), gold 코팅과 전용결합재로 처리한 SPGB군($46.95({\pm}12.48)MPa$), 코팅과 전용결합재로 처리하지 않은 SP군$(43.80({\pm}5.12)MPa)$ 순으로 나타났다. 시편들의 결합강도를 통계 분석한 결과, 전용 결합재로 처리한 SPB군과 TiN코팅과 전용결합재로 처리한 SPTB군이 결합력이 유사하게 나타났으며, 전용결합재로 처리한 군(SPB)이 처리하기 않은 군(SP)에 비하여 결합력이 높게 나타났으며, TiN 코팅한 군(SPTB)이 gold 코팅한 군(SPGB)에 비하여 결합력이 높게 나타난 것으로 관찰되었다.
SMC 욕조 생산 시 발생하는 폐 FRP와 석재 가공공정에서 발생되는 석분슬러지를 재활용하기 위하여 불포화에스테르 매트릭스 수지에 분말 충전하여 복합재를 제조하였다. 또한 충전제와 매트릭스 간의 계면결합력을 향상시키기 위해 석분을 실란 커플링제 ${\gamma}$-methacryloxypropyltrimethoxysiiane (${\gamma}$-MPS)로 전처리하여 복합재를 제조하고 기계적 물성 및 계면현상을 관찰하였다. 복합재의 굴곡탄성율은 석분함량이 10 wt%, 실란커플링제의 농도가 3 wt%일 때 가장 우수하였으며 석분 충전량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 또한 복합재의 초기 열분해온도는 352~359$^{\circ}C$이었으며 이 온도에서 중량감소율은 약 3%로 충전제의 양에 관계없이 거의 일정한 경향을 보였다. ${\gamma}$-MPS 처리에 따른 복합재의 물성변화를 관찰한 결과 충전제와 매트릭스 수지간 계면결합력이 증진되어 물리 화학적으로 안정한 결합을 이루고 있고 pull out현상이 발생하지 않음을 확인할 수 있었다.
표면에너지는 계면특성을 지배하는 핵심인자로 디스플레이의 터치 스크린 패널 공정, 이종소재의 접합, 금속의 클래딩 등 실제 산업에 있어서 매우 중요하다. 표면에너지는 코팅과 본딩 이론에 있어서 기본이 되는 물리량으로 표면에너지가 높을수록 코팅 또는 박막 증착시 코팅, 증착이 용이하며 이종소재의 접합도 쉽게 일어난다. 본 연구에서는 플라즈마 표면처리시 산소 분율의 변화에 따른 기판의 표면에너지와 코팅층과 기판의 부착력의 변화에 대해 연구하였다. 연구의 주요 기판으로 ITO, PET 기판을 사용하였고, 표면 에너지 변화를 확인하기 위해 기판을 상온 상압 플라즈마에 노출시켰다. 플라즈마는 아르곤(Ar)의 공급량을 20 LPM으로 고정하고 산소($O_2$)의 공급량을 0 sccm에서 40 sccm 까지 10 sccm 간격으로 변수를 주었다. 표면에너지 값은 기판 위에 형성된 액체의 접촉각을 통해 도출하였다. 표면에너지 측정 액체로 증류수(deionized water)와 디오도메탄(diiodo-methane)을 사용하였다. 표면에너지는 산소분압이 10 sccm에서 최대값인 76 mJ/m2으로 증가한 후 20 sccm까지 유지하다 다시 직선적으로 감소하였다. 기판에 증착된 크롬 박막의 부착력은 스크래치 테스트를 통해 측정하였다. 표면에너지의 증가와 비례하게 부착력은 증가하였고 표면에너지가 감소하는 범위에서는 부착력도 감소하였다. 기판과 코팅층의 부착력 증가 원인 중 하나인 계면 산화물 층의 생성 여부를 알아보기 위해 auger electron spectroscopy (AES) 분석을 진행하였다. AES 분석을 통해 플라즈마 표면처리시 기판과 코팅층의 계면 산화물층의 두께가 표면에너지의 변화와 비례하게 증가하였다가 감소하는 것을 확인하였다. 산소분압이 10 sccm 이었을 경우 산화물층의 두께가 가장 두꺼웠다. 또한 계면의 화학적 결합 상태를 알아보기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석을 진행하였으며 산소 분율의 변화에 따라 크롬 산화물의 양이 증가하였다 감소하는것을 확인하였다. 이 연구를 통해 산소를 포함한 플라즈마 표면개질이 기판과 코팅층의 부착력 증가에 영향을 끼침을 확인 할 수 있었다. 또한 이를 응용하여 부착력 증가가 필요한 다양한 분야에서도 쉽게 적용시킬 수 있을 것이다.
본 연구는 광물화된 탄소나노튜브를 고분자 기지재료의 강화재로 사용할 때, 계면 결합력이 기존 탄소나노튜브 강화재에 비해 어떤 차이를 보이는지 분자동역학 시뮬레이션을 통해 탐구한다. 최근 탄소나노튜브에 질소를 도핑한 후 표면을 광물화 하는 실험 연구가 보고되고 있다. 하지만 복합재료의 강화제로 첨가되었을 때 보일 수 있는 물성 증가 현상에 대한 연구는 아직 부족하다. 광물질로는 실리카($SiO_2$)를 사용했고 고분자 기지재료로는 열 가소성 수지인 poly(methyl metacrylate) (PMMA)를 사용했다. 계면 결합력과 계면 전단 응력을 계산하기 위해 강화재를 기지재료로부터 빼내는 pull-out 시뮬레이션이 진행되었다. 계산 결과, 실리카 광물화된 탄소나노튜브가 고분자 기지재료와 향상된 계면 상호작용을 가지는 것으로 조사되었다. 본 연구진은 향후 광물화된 탄소나노튜브 강화재가 첨가된 나노 복합재료의 열 기계적 물성을 분석하여 다양한 분야에서의 활용 가능성을 제시할 계획이다.
본 연구에서는 red mud(RM)를 0.1, 1, 그리고 5M 의 H$_3PO_4$ 용액으로 화학적 표면처리하여 에폭시/RM 나노복합재료를 제조하였으며, RM 표면의 pH, 표면 산-염기도, 표면적, 그리고 기공도를 이용하여 표면처리에 의한 영향을 분석하였다. 또한, 임계응력 세기인자(K$_{IC}$)를 통하여 제조된 복합재료의 기계적 계면물성을 조사하였다. 실험결과로부터, 표면처리에 의한 RM의 표면은 hydroxyl 등의 산성관능기 그룹의 생성과 금속산화물의 반응으로 인하여 표면 산도가 증가하고, 미세기공 및 중기공 구조가 발달하여 비표면적이 증가되었다. K(IC)를 이용한 RM의 기계적 계면성질은 비표면적이 증가함과 동시에 표면산도가 증가함으로 염기성 매트릭스와의 계면결합력이 증대되어 순수 에폭시와 처리되지 않은 에폭시/RM 복합재료보다 더 우수한 기계적 계면물성을 나타내었다.
교환바이어스(exchange bias)현상은 강자성과 반강자성의 접합계면에서 강한 상호 교환결합력에 의해 발생하는 것으로 알려져 있다. 이 현상은 1956년 Meiklejohn과 Bean에 의해 CoO 층으로 둘러싸인 Co 입자에서 발견된 이후, 강자성과 반강자성의 접합계면을 가지는 다층 박막에서의 교환바이어스에 대한 연구가 진행되어왔다. 이는 강자성/반강자성 박막의 교환바이어스 특성을 이용하여, 강자성 박막의 스핀방향을 고정시킬 수 있기 때문이다. 이러한 교환바이어스 특성은 하드드라이브의 고밀도 자기헤드소자 및 비휘발성 자기메모리소자에 응용되어지는 등 경제적 가치를 갖는 기술적인 면과 교환바이어스라는 자기특성의 학문적인 가치로 인해 이 분야에 대한 집중적인 투자와 연구가 이루어지고 있다 최근에는 교환바이 어스 현상의 원인과 형성기구에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 강자성과 반강자성 박막의 단거리 상호 교환결합력에 의한 교환바이어스 현상은, 계면의 원자구조, 자기구조 및 각자성층의 여러 가지 인자들에 대해서 지속적으로 연구되고 있다. 본 연구에서는 Helmhertz 코일의 진동샘플형 자력계(VSM)을 이용하여 Si 기판위에 증착된 NiFe(10nm)/FeMn(t)/NiFe(10nm) 다층박막에서 FeMn층의 두께에 대한 각각의 교환바이어스 현상을 조사하고 사잇층 FeMn층의 surface를 Ar ion beam etching하여 etching 조건에 따른 교환바이어스를 비교분석 하고자 한다.
층상실리케이트 나노입자를 포함한 에폭시수지인 나노콤포지트를 장시간 트리절연내력을 평가하기 위하여 제조하였다. 층살실리케이트를 포함하지 않은 경우보다 월등하게 긴 트리잉파괴 시간을 나타내었다. 더욱이 층상실리케이트 나노입자와 에폭시수지 계면의 효과를 연구하기위해 silane coupling agent을 나노입자에 표면처리하여 장시간 트리잉 파괴에 초점을 맞추었다. 에폭시수지와 층상실리케이트 나노입자사이 커플링 의한 계면결합은 단시간 절연파괴강도와 장시간 트리잉파괴 시간에 중요한 역할을 하고 있음을 알았다. 그 결과는 침선단에 교류 전계강도가 781.42kV/mm(교류 15kV, 침선단 곡률반경 $5{\mu}m$) 절연파괴시간을 측정한 결과 나노입자가 충진된 경우 트리개시시간이 24,726분이었고, 파괴에 이르는 시간은 29,213분이 걸렸다. 반면에 실란을 처리하지 않은 경우 파괴시간은 11,591분 이었다. 충진된 층살실리케이트 나노입자의 함량은 3wt%로 하였으며, 이와같은 파괴시간 지연 결과의 향상이 152%향상된 결과는 계면의 결합력이 크게 향상되어 나타낸 경우로 사료된다.
벤조시클로부텐(benzocyclobutene; BCB)과 플라즈마 화학기상증착(PECVD)된 산화규소막이 코팅된 웨이퍼들 사이의 계면에서, 고온 열순환 공정에 의한 잔류응력 및 본딩 결합력의 효과를 4점 굽힙시험법과 웨이퍼 곡률 측정법에 의해 평가하였다. 이를 위해 웨이퍼들은 사전에 확립된 표준 본딩공정에 의거하여 본딩하였으며 이들 웨이퍼에 대한 열순환 공정은 상온으로부터 최대 순환온도 사이에서 수행하였다. 최대 온도 350 및 $400^{\circ}C$에서 수행한 열순환 공정에서, 본딩 결합력은 첫번째 순환공정 동안 크게 증가하는 데, 이는 순환공정 시 발생하는 산화규소막의 축합 반응에 의한 잔류응력 감소 때문인 것으로 분석되었다. 이러한 산화규소막의 잔류응력이 감소함에 따라 BCB와 산화규소막으로 구성된 다층막의 잔류응력에 의해 변형되는 에너지는 상승하였고 따라서 BCB와 산화규소막 사이 다층막의 의 본딩 결합력은 증가하였다.
본 연구에서는 유리섬유/나일론 6 복합재료의 계면특성에 미치는 실란계 사이징제의 영향을 조사하기 위하여 microbonding test, short-beam shear test 그리고 dynamic mechanical analysis 방법을 사용하였다. 전자의 미시적인 방법과 후자의 두 가지 거시적인 접근 방법으로부터 얻은 유리섬유/나일론 6 복합재료의 계면특성에 대한 결과가 서로 일치하였다. 상업적으로 사이징 처리된 경우와 비교할 때, 본 연구에 적용된 네 종류의 실란계 사이징제는 유리섬유-나일론 6 수지의 계면결합력을 크게 향상시켰다. 특히, 3-chloropropyltrimethoxysilane (Z-6076)의 사용은 유리섬유/나일론 6 복합재료의 계면전단강도와 층간전단강도를 가장 두드러지게 증가시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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