The curing kinetics of diglycidyl ether of bisphenol F (DGEBF) with an asymmetric cycloaliphatic amine curing agent were examined by thermal analysis in both isothermal and dynamic curing conditions. From the residual curing of the samples partially cured in isothermal condition and from the dynamic curing with various heating rates, it was found that there exist two kinds of reactions such as at low temperature and at high temperature regions. It was thus also found that the cure parameters obtained from the isothermal curing kinetic model hardly estimate experimental results for a degree of cure larger than 0.6. The activation energies and frequency factors of these two kinds of reactions were obtained from the dynamic curing experiments with various heating rates. From the curing analysis, it was verified that the total cure kinetics for low degrees of cure is dominated by the cure reaction in the low temperature region.
The curing behaviors of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with mercaptan hardener were studied by the comparison with amine-adduct type hardener. Curing behaviors were evaluated by DSC at dynamic and isothermal conditions. In the DSC, the dynamic experiments were based on the method of Kissinger's equation, and the isothermal experiments were fitted to the Kamal's kinetic model. Activation energy of epoxy/amine-adduct type hardener was ca. 40 kcal/mol. As the functional group of mercaptan hardener, -SH increased, on epoxy/mercaptan hardeners, the activation energies decreased from 28 to 19 kcal/mol. Epoxy/amine-adduct type hardener was initiated at $90^{\circ}C$ or higher. However, epoxy/mercaptan hardeners reduced the initiation temperatures below $80^{\circ}C$ and shortened the durations of curing reaction within 10 min. We found out that the reaction kinetics of epoxy with mercaptan hardener followed the autocatalytic reaction models, and the maximum reaction rates were shown at the conversions of 20~40%.
Cure kinetics of DGEBA/MDA/MN system with and without HQ were studied by Fractional life method and Kissinger equation. And the effect of HQ as a catalyst was studied. As cure temperature increased, the reaction rate increased and reaction order was almost constant. The activation energy of the system with HQ was lower about 13% and the reaction rate was higher than that of the system without HQ. It was because hydroxyl group of HQ formed a transition state with epoxide group and amine group and opened the epoxide ring easily and rapidly.
Kim, Mi Ri;Lee, Won Hwi;Yoo, Hye Jin;Kim, Jong Sang;Cheong, In Woo
Journal of Adhesion and Interface
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v.16
no.4
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pp.146-151
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2015
Raw sap of essential oil in Korean Dendropanax lacquer was extracted with ethanol, and which was cured by using ROMP (ring opening metathesis polymerization, one of olefin metathesis). Curing behavior with subsequent film properties were studied and compared with conventional curing (under ambient conditions) and UV photo curing. The compositional changes of major ingredients in the lacquer before and after curing were studied by using GC-MS (gas chromatography mass spectrometry). ROMP-cured coating film showed higher gel contents (40%) as compared to those of conventional (8%) and UV curing (25%). ROMP curing with 2 wt% Grubbs' catalyst at $100^{\circ}C$ completed curing reaction within 2 h, which was much faster than that of conventional curing. The quality of coating film prepared with ROMP was more homogeneous and wrinkle-free as compared with that with UV curing. It was found that major ingredients of sesquiterpenes, such as ${\alpha}$-selinene, ${\beta}$-selinene, and ${\delta}$-cadinene were reacted in ROMP, as well as polyacetylenes.
Proceedings of the Korean Society of Propulsion Engineers Conference
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1997.04a
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pp.215-220
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1997
본 연구는 추진제 연소관 내부에 도포 되는 내열재 라이닝 공정을 최적화하기 위해 라이너 Premix 반응성을 실험하고 그결과를 토대로 Premix 저장조건을 설정하였다. HX-계열의 Bonding agent를 사용하는 LH-2, LH-5, LH-6 라이너를 선택하여 각각 20, 30, $40^{\circ}C$하에서 5주간 저장후 경화제와 경화촉매를 주입하고 초기점도를 측정하여 반응성을 예측하였다. 그 결과 Bonding agent로 HX-868을 사용하는 LH-5, LH-6 라이너가 HX-752를 사용하는 LH-2보다 반응성이 빠르며, 경화제와 경화촉매로 DDI와 T-12를 사용하는 LH-5 라이너가 IPDI와 $Fe(AA)_3$를 사용하는 LH-6 라이너 보다 반응성이 빠르게 나타났다. 이러한 저장온도와 기간에 따른 반응성을 토대로 공정 적용시 급격한 점도 상승에 의한 작업의 불안정성을 피하기 위해 일정 점도를 초과하지 않는 라이너 Premix 저장조건을 설정하였고, 향후에는 Bonding agent로. HX-868을 사용하는 LH-5, LH-6 라이너는 보다 공정성이 양호한 HX-752로 바꾸어 주는 것이 바람직 할 것이다.
Kim, Jeongeun;Ryu, Taeha;Hong, Myungpyo;Lee, Hyoungjin
Proceedings of the Korean Society of Propulsion Engineers Conference
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2017.05a
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pp.504-507
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2017
The polybutadiene-based HTPB used as the propellant main binder influences the curing reaction rate of the binder and propellant depending on the synthetic batch. The properties of HTPB synthesized in different batches were analyzed and applied to propellants to evaluate the curing reaction rate and mechanical properties. Finally this reaction can also affect mechanical properties of propellant. And the results suggest that proper degree of curing reaction is necessary to obtain better mechanical properties of propellant.
The exothermic cure kinetics of epoxy resin was controlled by hardener containing fast and slow curing agents. The epoxy risen comprises hydrogenated bisphenol A-based epoxide (HBA), fast curing agent (FH) and slow curing agent poly(propyleneglycol)bis(2-aminopropylether) (SH). Talc was used as an inorganic additive. In the process of curing, cure kinetics along with temperature was monitored by differential scanning calorimeter (DSC) and thermocouple to show that the temperature increase was well controlled by adjusting the hardener mixture. Additionally, bending and tensile strengths of the epoxy/talc composites were also measured to be lower and higher with the amount of the talc inorganic additive, respectively. It is thus concluded that the increase in the temperature during exothermic curing reaction and mechanical properties of epoxy resins are tuned by optimizing hardener mixture for successful stone conservation.
The cure kinetics of a bisphenol A epoxy resin and polyoxypropylene diamine curing agent system are investigated in both dynamic and isothermal conditions by differential scanning calorimetry (DSC). In dynamic experiments, the shift of exothermic peaks obtained at different heating rates is used to obtain activation energy of overall cure reaction based on the methods of Ozawa and Kissinger. Isothermal DSC data at different temperatures are fitted to an autocatalytic Kamal kinetic model. The kinetic model is in a good agreement with the experimental data in the initial stage of cure. A diffusion effect is incorporated to describe the later stage of cure, predicting the cure kinetics over the whole range of curing process. Also, dynamic mechanical analysis is performed to evaluate the storage modulus and average molecular weight between crosslinkages.
Malononitrile(MN) as a reactive additive was added to Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)/Methylene dianiline (MDA) system in order to modify a thermosetting epoxy resin. Cure ki. netics and cure mechanism of this modified system were investigated by using DSC(differential scanning calorimetry) and FT-IR(fourier transform infrared spectrometry). Cure kinetics gave an information that the DGEBA/MDA system modified with MN should cure at over $110^{\circ}C$ after curing at about $80^{\circ}C$ for the complete curing. The activation energy of the first cure was nearly constant and that of the second cure was increased as the MN content was increased. Cure mechanism for the system was investigated with the samples cured every $30^{\circ}C$, from $80^{\circ}C$ to $170^{\circ}C$, for Ihr. It was known that the cure reactions of the epoxy-diamine system were composed of PA -E, SA - E and E-OH reactions. Beside these three reactions, in the DGEBA/MDA/MN system PA-CN and CN-OH reaction was found.
에폭시/산무수물계의 등온 경화거동을 새로이 제작된 Torsion Pendulum(TP)으로 다양한 온도에서 조사하였으며 경화반응을 촉진시키기 위하여 두 종류의 경화촉진제를 사용하였다. 새로이 제작된 TP는 개인용 컴퓨터를 이용하여 모든 기계\ulcorner인 작동과 date 수집 및 분석이 자동으로 처리될 수 있도록 하였다. 이 기기로부터 얻어진 결과인 경화 동안의 상대전단강성율(RSR, relative shear rigidity)과 log decrement(LD)의 변화로부터 제작된 TP가 잘 작동한다는 것을 알 수 있었다. 두 종류의 촉진제가 전체적인 경화과정에 미치는 촉진효과는 비슷하였으나 각 촉진제로부터 얻어진 LD 곡선을 보면 서로 다른 모양을 나타내었다. 이것은 경화촉진제가 반응 촉진효과 이외에도 경화거동에 영향을 미친다는 것을 의미하며, 따라서 이러한 경화거동의 차이는 경화물의 성질에 영향을 줄 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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