광원경화형 소재는 UV, 가시광선 등에 의해 반응하여 분자간의 가교가 일어나고 이러한 가교반응에 의해 물성이 제어되는 소재를 의미한다. 광원경화거동과정에서 수축현상이 발생하게 되는데 이때 발생하는 수축현상으로 인해 재료의 구조가 변하고 내부의 응력이 발생하는 현상 등의 문제가 발생한다. 열경화에 의한 수축현상을 분석하는 연구는 많이 진행되어 왔으나 광원경화에 대한 수축현상을 연구하는 분야는 현재 경화 수준이나 경화속도 등을 분석하는데 그치고 있다. 본 연구에서는 수축률 측정기를 통해 광원경화에 대한 수축현상을 실시간으로 살펴보고 재료의 차이에 따른 경화거동과 수축현상의 차이를 살펴보고자 한다. 관능기의 숫자가 변화함에 따라 수축률과 수축 속도의 변화가 생겼으며 분자량의 사슬길이에 따라 수축정도의 차이가 발생했다. 이러한 결과가 이론적인 결과 값인 양의 상관관계와는 반대로 음의 상관관계를 가짐을 분석하였다. 이는 수축률이 단순히 분자량과 관능기 숫자에 따라 결정되는 것이 아니라 분자구조에 따른 혼합물 내에서의 유동성 등에도 영향을 받음을 확인 할 수 있는 결과이다.
본 연구에서는 zircaloy-4 판재에 대해 바우싱거 효과를 고려한 경화거동 예측모델을 구축했다. 금속소재 가공에서 인장 후 압축 시 항복응력이 감소한다. 이에 스프링백 해석 시 바우싱거 효과를 반드시 고려해야 한다. Simple shear 시험에서 적정 시편크기 및 적정 조임토크에 대한 결정법을 제시했다. 5 가지 재료에 대한 simple shear 시험을 통해 응력-변형률 곡선을 구했다. 또한 유한요소해석을 활용해 simple shear 하중-변위 곡선으로부터 유효응력-변형률 곡선으로 변환과정을 소개했다. 등방/운동성 경화 조합모델을 활용해 simple shear 순/역방향 시험을 모사했다. 이때 각 경화계수에 따른 하중-변위 곡선 변화를 관찰하고, zircaloy-4에 대한 경화계수를 결정했다.
본 연구에서는 DDS로 경화된 4관능성 에폭시 (TGDDM)/폴리아마이드이미드 (PAI) 블렌드의 PAI 함량에 따른 블렌드계의 열적, 기계적 및 형태학적 특성에 대해 연구하였다 경화된 시편의 경화거동과 열안정성은 DSC와 TGA로 각각 조사하였다. 또한 $K_{IC}$ 는 UTM을 사용하여 측정하였으며, TGDDM/PAI 블렌드의 상거동과 최종 모폴로지는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 그 결과 PAI 함량이 증가할수록 경화온도와 경화활성화 에너지는 감소하였다 경화온도와 경화활성화 에너지의 감소는 PAI 주쇄의 2차 아민이 co-initiator로서 사용되었기 때문인 것으로 사료된다. 그러나 분해활성화 에너지와 $K_{IC}$ 값은 각각 PAI 함량 5, 10 phr까지 증가하다 그 이상치 한량에서는 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과들은 에테르화에 의한 사슬절단 반응에 기초하여 설명되었다. 그리고 SEM에 의한 모폴로지 관찰로부터 블렌드계의 co-continuous 구조가 확인되었다.
비대칭성 고리형 지방족 아민 경화제를 이용한 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시의 경화 반응을 등온 및 동적 경화 실험을 통하여 분석하였다. 등온 부분경화 실험 및 동적 경화반응을 통하여 아민 경화제의 비대칭성으로 인해 경화 반응이 저온부 및 고온부분의 두 가지 반응으로 구성되어 있다는 것을 확인하였고, 따라서 경화도가 0.6 이상인 영역에서는 등온경화반응 모델식을 이용하여 실험값을 예측하기는 어렵다는 것을 확인하였다. 승온 속도를 여러 가지로 변화시키며 동적 경화반응을 분석하여 저온부 및 고온부 각각의 반응에 대한 활성화에너지 및 속도상수를 알아보았고, 경화 초기에는 저온부의 반응이 주가 되는 것을 확인하였다.
본문은 3차원 응력 공간에서 암석이나 콘크리트등 경성기초 지반재료의 응력 - 변형율 거동에 대해 소성이론에 기초를 두고 Desai 등에 의해 제안된 구성식에 대해 기술하고 이를 증명하기 위해 3주응력을 독립적으로 제어 할 수 있는 고압력 입방체 3축실험기를 이용하여 다양한 응력 경로 실험을 한 것으로 사용재료는 콘크리트 시료를 제작 이용하였으며 그 주요한 결론으로서는 1) 경성재료의 구성모텔은 3주응력이 별도로 제어되는 3축실험을 시행함으로써 다양한 응력경로를 보다 정확히 설명할 수 있다. 이점은 경화재료 특히 암석이나 콘크리트와 같은 재료의 구성식을 설명하는데 있어서 필수적이라고 판단한다. 2) 이와같은 경성재료의 구성식은 항복과 경화거동을 유일한 함수로써 연속적으로 정의할 수 있으므로 지금까지 두개의 함수를 이용하여 표현한 두 항복면의 불연속을 제거할 수 있다. 따라서 두 함수의 교차점에서 sigulality point를 피할 수 있으므로 computer계산에 관련된 난점을 제거할 수 있다. 3) 본 콘크리트와 같은 재료의 경우도 $J_1-{\sqrt{J_{2D}}}$면, 8면체면 그리고 3축면등에서의 항복거동(그림11-그림 14)과 체적변형률(그림 15) 그리고 응력-변형률거동(그림 16-그림 18)에 대해 이론 예측치와 실험결과치가 잘 일치하고 있다.
본 연구에서는 화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 구조 변화가 카본블랙/고무 복합재료의 경화거동 및 tearing energy ($G_T$)에 어떠한 영향을 주는가에 대하여 관찰하였다. 실험적 결과를 통하여, 극성 및 무극성 용액으로 화학적 표면 처리한 카본블랙은 극성 또는 무극성 관능기의 발달로 카본블랙의 물리적 구조의 변화를 가져 왔다. Kissinger 식으로부터 얻은 카본블랙/고무 복합재료의 경화 거동은 경화 활성화 에너지 (cure activation energy, Ea)와 진동 인자 (frequency factor, A)가 분산력이 좋은 시편에서 감소하여 결과적으로 높은 반응성을 나타내는 것을 볼 수 있었다. 한편, 염기성 용액으로 처리한 BCB와 무극성 용액으로 표면 처리한 NCB는 충전재로 사용된 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성 중 tearing energy를 증가시켰다. 이러한 결과는 분산력 또는 agglomerate의 발달, 표면 관능기, 기공 부피 (void volume), 그리고 카본블랙/고무 복합재료의 가교밀도 (cross-linking density)등으로 설명될 수 있었다.
탄소섬유강화 고분자(CFRP) 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 탄소섬유를 강화제로 사용한 복합재료이다. 최근 고온 및 고진공 조건이 요구되는 항공우주 및 전자산업용 고성능 재료로 사용하기 위해 높은 열안정성과 낮은 기체방출 특성을 갖는 CFRP 복합재료가 활용되고 있다. 이러한 용도에 시아네이트 에스터 수지는 가장 적합한 매트릭스 수지로 꼽히고 있다. 본 연구에서는 시아네이트 에스터 수지와 촉매의 조합, 경화 거동 및 경화 사이클을 최적화하기 위해 화학유변학적 거동을 분석하였다. 최적 조건은 촉매 100 ppm을 첨가한 수지 조성물을 $150^{\circ}C$에서 경화한 경우로 나타났다. 열안정성과 기체방출 특성을 분석한 결과 경화된 수지 조성물은 열분해 온도 $385^{\circ}C$ 및 전체질량손실 0.29%를 나타내었다. 설정한 수지 조성 및 경화 조건을 사용하여 CFRP 프리프레그 및 이를 적층한 복합재료를 제조하였다. 복합재료의 인장 탄성률을 이론적 모델과 비교한 결과 매우 일관성이 있었다.
본 연구에서는 미소변형률에서 대변형률까지의 거동을 모델할 수 있는 탄소성 구성모델을 개발하였다. 제안된 구성모델은 일반 등방경화규칙에 근거한 비등방 경화규칙과 전응력 개념을 토대로 개발하였다. 그리고 제안된 구성관계가 기존의 대표적 구성모델을 포함하고 있음을 수학적으로 입증하였다. 국내 화강풍화토에 대한 공진주시험, 비틂전단시험, 삼축시험 등 일련의 실내시험 결과를 이용하여 검증한 결과, 쌍곡선 모델 및 Ramberg-Osgood모델과 비교하여 제안된 모델은 미소변형률에서 대변형률까지의 거동을 더욱 일관되고 정확하게 모델할 수 있다. 또한 비틂전단시험 결과와의 비교에서는, 미소변형률 조건에서 나타나는 비선형성을 적합하게 예측할 수 있었다.
산무수물 경화 에폭시 수지의 잠재 특성 및 경화 동력학을 근적외선 분광분석법을 통해서 논의하였다. 잠재 특성과 경화 거동의 확인은 각기 다른 온도에서 에폭사이드와 수산기의 NIR reflectance를 측정함으로써 행해졌으며 반응 과정에서 4000~7100$cm^{-1}$ / 스펙트럼 범위의 주된 NIR 흡수피크의 기점, 위치 그리고 전이에 대한 포괄적인 분석이 이루어졌다. 반응의 정도는 에폭사이드의 함량과 경화 온도에 의존적인 4530$cm^{-1}$ /의 NIR 흡수 피크로부터 결정하였다.
포름알데히드/페놀의 몰비에 따른 레졸과 노블락 수지의 경화거동을 FT-IR 분석법으로 연구하였다. 일정한 경화온도(레졸 수지: $130^{\circ}C$, $160^{\circ}C$, $180^{\circ}C$, 노블락 수지: $160^{\circ}C$, $170^{\circ}C$, $180^{\circ}C$)에서 경화시간(3, 5, 7, 10, 20, 60분)에 따른 경화 정도를 비교하였다. 경화정도(conversion, ${\alpha}$)는 경화되지 않은 수지의 FT-IR 스펙트라 $3300cm^{-1}$에 나타나는 OH 피크의 면적을 기준으로 각각 주어진 경화시간의 OH 피크 면적 비율로 구하였다. 그 결과 포름알데히드/페놀의 몰비와 경화 온도가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다. 특정한 경화 온도에서 integral method 분석에 의한 결과 포름알데히드/페놀의 몰비가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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