Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1997.10a
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pp.135-144
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1997
표면 활성효과에 대한 비정질 규소 박막의 고성결정화 특성을 연구하였다. 증착된 비정질 규소 박막에 macro한 방법으로 wet blasting을, micro한 방법으로 자기이온주입으로 표면 활성화 처리를 행한 후 열처리를 하여 결정립의 결정화 특성을 보았다. 열처리는 관상로를 이용한 저온 열처리와 RTP를 이용한 급속 열처리의 두 가지 방법으로 하였다. 결정화의 기준으로 XRD분석을 통해 얻은 (111) 피크 강도를 이용하였으며, 결정의 품질을 비교하기 위해 Raman 분석을 하였다. 기계적 damage를 이용한 표면 활성화는 결정화를 촉진함을 확인하였으며 활성화 방법에 따른 결정화 영향 변화정도는 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였다.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.14
no.6
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pp.3108-3113
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2013
Compatibility between mLLDPE and HDPE was investigated by observing the crystallization behavior and mechanical properties of their blends. HDPE and mLLDPE blends were prepared by a melt-blending with compositions of 100/0, 80/20, 60/40, 40/60/ 20/80 and 0/100. Four different mLLDPEs containing various octene contents (4.1, 6.8, 9.8 및 12.5 mol.%) were investigated. The melting temperature and crystallization peak temperature of the blends were measured by DSC and the mechanical properties were measured in an universal testing machine. By observation that the melting and crystallization peak temperatures of one component were affected by its counterparts, it was revealed that HDPE and mLLDPE are miscible or at leat partially miscible at molten state. It was also found that the crystalline phase of mLLDPE contains HDPE crystals. However. it was not clear that mLLDPE was cocrystalized in the crystalline phase of HDPE. By various investigation with DSC and mechanical properties, it was concluded that the compatibility between mLLDPE and HDPE decreases with the octene content in the mLLDPE.
The solid-phase crystallization (SPC) of plasma-enhanced chemical vapor depsoited (PECVD) amorphous silicon (a-Si) films ha s been investigated by x-ray diffraction (XRD). The a-Si films were prepared on Si (100) wafers using $SiH_4$ gas and without $H_2$ dilution at the substrate temperatures between $120^{\circ}C$ and $380^{\circ}C$, and than annealed at $600^{\circ}C$ for crystallization. The annealed samples exhibited (111), (220), and (311) XRD peaks with preferential orientation of (111). The XRD peak intensities increased as the substrate temperature decreased, and the $H_2$dilution suppressed the solid-phase crystallization. The average grain size estimated by XRD analysis for the (111) texture has increased from about 10 nm to about 30 nm, as the substrate temperature decreased. The deposition rate also increased with the decreasing substrate temperature and the grain size was closely dependent on the deposition rate of the films. The grain size enhancement was attributed to an increase of the structural disorder of the Si network.
초고분자량 폴리에틸렌을 파라 크실렌에 녹인 희박 용액에 전단흐름을 가해 섬유를 뽑아내는 방법에 대해 연구하였다. 표면성장이라 불리는 이 방법을 용액내에서 회전하는 rotor 의 표면에 흡착된 젤 층에, 결정성이 강한씨(seed)를 접촉시킴으로써 엉킨 분자쇄들이 전단력에 의해 신장되어 분자의 자유에너지가 증가하도록 하여 연속적으로 고강력, 고탄성 률 결정을 뽑아내게 한 것이다. 이표면성장법으로 섬유를 얻는데 있어서 결정화온도 rotor 속도, 권취속도 및 고분자 농도와 같은 결정화 변수를 변화시키면서 섬유의 물리적 성질에 미치는 영향을 관찰하였다. 이방법으로 섬유를 성장시키면 열역학적 평형온도(118.6$^{\circ}C$) 이상 인 12$0^{\circ}C$에서 성장시켰을 때 133GPa의 인장 탄성계수 3.1%의 절단신도에서 5.04GPa의 고 강력을 갖는 섬유를 얻을수 있었다. 또한 이방법에 있어서는 결정화 온도가 물리적 성질에 가장 큰 영향을 미치는 인자로 작용하였다, 고분자 농도의 영향은 0.7wt.% 이상에선 물리적 성질이 더 이상 개선되지 않았으며 오히려 장력의 증가로 불안정한 성장을 보였다. 또한 0.5wt%이하에서는 젤층의 형성이 둔화됨을 볼수 있었다. 결국 물리적 성질의 측면에서 볼 때 0.5~0.7wt%에서 최적조건을 보여주었다.
Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1996.06b
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pp.3-27
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1996
분체의 입자 배열이 불규칙한 경우뿐만 아니라 입자 크기가 극미세하여 X선회절분석이 불가능한 경우에도 비정질물질이라 한다. 수용액 속에서 이런 비정질 물질을 합성하기 위해서는 합성용액의 과포화도를 높여 계속 유지시킴에 따라 극미세 1차핵 생성의 지속적인 유도에 따른 입자 성장을 최대한 억제시켜야만 한다. 본 연구에서는 흡습제, 칼슘제 및 식품 첨가제 등으로 이용되는 비정질 탄산칼슘을 계에서 합성하고, 이때 생성된 비정질 상태의 겔을 수용액 환경을 변화시켜가면서 따라 결정화를 유도하고 탄산칼슘의 동질이상을 관찰하였다. CO2의 유속을 11/min, 교반속도를 600rpm으로 고정시키고, Ca(OH)2의 양을 10g에서 50g까지 변화시켜가면서 겔 상태의 비정질 탄산칼슘을 합성하였다. 이때 전기전도도는 CO2의 용해와 더불어 Ca(OH)2의 용해도가 증가함에 따라 변화하였으며, 반응종반부에는 겔화가 시작될 때까지 거의 일정하였다. 따라서, 이러한 사실들로부터 현탁액 내에서의 전기전도도의 변화는 Ca이온의 영향을 받는 것으로 사료된다. 비정질 탄산칼슘은 수용액에서 불안정하여 CO2 가스를 방출하면서 급격히 결정화되는데, 본 연구에서는 Ca(OH)2의 양을 20g으로 하여 위의 방법에 의해 얻어진 겔을 수용액의 종류와 농도 및 결정화 온도, 교반속도를 달리하면서 결정화시켰다. 교반속도를 100rpm으로 하여 물의 온도변화에 다라 결정화시킨 경우 전 온도범위에서 칼사이트상이었으며, 물의 온도가 5$^{\circ}C$일 경우에는 미세한 입자들이 응집된 형태였으나, 그 외의 온도변화조건에서는 모두 평균입경 0.4$\mu\textrm{m}$정도의 비교적 균일하 능면체 형태였다. 또한 교반속도를 500rpm으로 증가시켰을 경우에는 8$0^{\circ}C$에서 침상의 아라코나이트가 소량생성되었음을 SEM사진으로 관찰할 수 있었으며, 소량의 바테라이트도 혼재되어 결정화되었음을 XRD결과로 알 수 있었다. 교반속도를 100rpm으로 한 NH4Cl 0.5mol/l 수용액에서는 입자의 형태와 크기가 불규칙한 칼사이트로 결정화되었으며, MgCl2 0.05mol/l 수용액의 경우에는 순수한 H2O의 경우에서와는 달리 2$0^{\circ}C$에서는 모서리가 무딘 매우 균일한 크기의 칼사이트 입자가 관찰되었으며, 6$0^{\circ}C$부터는 아라고나이트가 생성됨을 관찰할 수 있었다. 따라서, 고온(8$0^{\circ}C$)의 농도 MgCl2 수용액(0.1, 0.2 mol/l)에서 교반속도를 높여(800rpm) 겔을 결정화시킨 결과 아라고나이트의 생성수율이 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
분류층 석탄가스화기에서 슬래그의 원활한 배출은 가스화 플랜트 운전 및 성능에 중대한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 가스화기의 운전 온도에서 슬래그 점도가 일정수준 이상인 경우에는 가스화기 하부 슬래그 배출구 막힘 현상을, 일정 수준 이하일 경우에는 Membrane wall의 slag 두께가 얇아져 가스화기 수냉벽에 열적 악영향을 미친다. 가스화기의 안정적인 운전을 위한 석탄 선정 시, 석탄 슬래그의 용융온도 및 점도의 파악이 중요하다. 일반적으로 석탄슬래그의 용융온도는 ASTM D-1857 절차에 따른 환원분위기에서의 회융유온도(FT)측정을 통해, 점도는 고온점도측정 실험을 통해 분석하고 있다. 이런 실험적인 분석방법은 다양한 슬래그조성 및 온도 변화에 따른 영향을 살펴보기에는 많은 시간과 비용이 발생하므로 슬래그조성 및 온도 변화에 따른 용융온도 및 점도 예측이 필요하다. 본 연구에서는 200여 탄종의 회용유점 측정 결과와 FactSage에서 예측되는 슬래그 결정상 생성 및 회용유점(FT)에서의 고체분율과의 상관관계를 분석하였다. 이를 바탕으로 다양한 Ash 조성(SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO)에 대한 회용유점(FT)을 예측할 수 있는 프로그램을 개발하였다. 또한 50여 탄종의 슬래그 점도 측정 결과를 Facsage에서 예측되는 결정상 종류 및 Ash 조성을 기준으로 분류하였다. 결정상 종류 및 Ash 조성을 기준으로 기존 슬래그점도예측모델를 활용하여 보다 정확한 슬래그 점도 예측 프로세스를 개발하였다. 본 연구 결과는 플랜트 운전 결과 검증을 통하여 석탄 가스화 플랜트에 적합한 석탄의 선정, 혼탄 비율 및 첨가제 투입량 결정을 위해 활용될 것으로 기대된다.
Antistatic property and crystallization behavior of antistatic poly(ethylene terephthalate) (PET) were studied by feeding antistatic agents into polycondensation reactor. Glass transition and melting temperature of antistatic PET were decreased by poly(ethylene glycol) (PEG) component of antistatic agent. The crystallization rate of antistatic PET was inhibited by decreasing crystallization temperature. Thermal properties and crystallization behavior was affected POAG content of antistatic agent rather than sodium alkylsulfonate of it. The main antistatic component of antistatic agent was POAG. The main role of sodium alkylsulfonate was increasing melt viscosity of antistatic poly(ethylene terephalate) polymer.
본 연구에서는 PbZr(sub)0.53Ti(sub)0.47O$_3$(PZT) 박막을 복수 도포함에 따른 박막내의 응력을 온도의 함수로 실시간(in situ) 측정하였으며, 응력발생의 원인에 박막의 건조, 열분해(pyrolysis), 치밀화 및 결정화 현상과 연관시켜 설명하였다. 도포직후 단층박막에 생성된 55MPa의 인장응력은 가열됨에 따라$ 300^{\circ}C$-$350^{\circ}C$에서 최대 145MPa로 증가하였으며, 박막내의 응력은 모든 온도구간에서 항상 인장응력을 나타내었더. 다층도포시 $650^{\circ}C$까지 열처리 주기를 완료한 층이 두꺼워질수록 새로 도포한 층의 영향은 점차 감소하였으며, 9층박막에 이르러서는 가열과 냉각에 따라 응력이 동일하게 변화하였다. 응력측정 결과 다층박막의 치밀화는 $350^{\circ}C$에서 시작되어 $520^{\circ}C$-$550^{\circ}C$ 부근에서 완료되는 것으로 나타났으며 치밀화가 시작하는 온도는 미세경도 측정결과와 일치하였다. $PbTiO_3$(PT)와 달리 PZT 다층박막은 Si 기판 위에서 perovskite로의 결정화가 일어나지 않았다.
The relationship between the variation of crystallinity and the resultant self-bonding strength of PEEK was examined by using DSC in conjunction with the shear test. DSC measurement of the crystallinity produced at different bonding conditions demonstrated that even though PEEK specimens contain the same amount of crystallinity, the resultant self-bonding strength is sensitively dependent on bonding history. It also showed that all crystallization during the bending process occurs only in the healing and annealing stage and no additional crystallization occurs in the cooling stage.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.5
no.1
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pp.31-38
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1998
저온소결기판용 Glass-ceramics를 제조하기 위해 LiO2-MgO-MgF2-SiO2계 조성에 서 B2O3첨가가 결정화 특성 및 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$에서용융하여 제조 한 모유리의 핵형성 온도와 결정화 온도를 결정하기 위해 TMA와 DTA분석을 실시하였다. 결정화시킨 유리의 결정상과 미세구조를 관찰하기 위하여 XRD와 SEM관찰을 실시하였다. Water swelling을 통해 Glass-ceramics powder를 제조하였으며 제조한 powder의 평균입자 크기는 8.32$\mu$m였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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