극박 방향성 규소강판의 철손을 저감시킬 목적으로 열처리방법을 이용하여 결정 크기의 제어에 의해 자구폭을 변화시켰으며 결정립의 크기와 직류 자기특성, 철손, 자구폭과의 관계에 대해 검토하였다. 결정립 크기가 1 mm 이하로 작게되어도, $B_{8}$는 1.96 T 이상의 높은 값을 나타내었고 항자력 $H_{c}$는 결정립 크기의 감소에 따라 증가하였다. 결정립 크기가 1 mm 이하의 범위에서 결정립 크기를 감소시킴에 의해 자벽수가 증가하였으며 여자주파수가 높게 됨에 따라 증가하는 자벽수도 결정립 크기가 작을수록 많아지고 자구 세분화에 효과적이었다. 결정립 크기의 감소는 자구 세분화에 의해 와전류 손실을 저감시키지만 히스테리시스 손실이 지배적으로 낮은 여자주파수의 철손은 결정립 크기가 작은 시료일수록 높은 값을 나타내었다. 그러나 높은 주파수 영역의 철손은 와전류손실이 지배적이기 때문에 결정립 크기가 작은 시료일수록 낮은 값을 나타내었다. 이 결과로부터 결정립크기를 제어함에 의해 자구폭을 변화시킬수 있으며 극박방향성 규소강판의 저 손실화에 매우 유리한 수법인 것을 알았다.
증착변수(온도, 압력, Ge조성) 변화에 따라 증착된 다결정 $Si_{1-x}Ge_x$박막의 결정성 및 결정립크기 그리고 표면거칠기 변화와 이러한 결과들이 비저항에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 증착온도와 Ge조성이 증가함에 따라 결정화도와 결정립크기가 증가하였으며 증가된 결정립에 의해 비저항값은 감소하였으나 표면거칠기가 증가하였다. 한편 증착압력 증가에 따라 결정화도는 증가했으나 결정립크기와 cluster 크기가 감소하였는데 이러한 결정립과 cluster 크기 감소에 의해 표면거칠기가 감소하였다. 또한 증착압력 증가에 따라 결정화도와 비저항은 증가하였으나 결정립크기와 cluster 크기가 작아져 표면거칠기가 감소하였다. 결정화도와 결정립크기가 비저항에 미치는 영향을 볼 때, 결정화도 보다는 결정립크기가 비저항에 더욱 영향을 줌을 알 수 있었다.
구리도금 및 적절한 어닐링 공정을 통해 수nm 크기의 초기 도금 미세조직과 수${\mu}m$정도의 결정립 크기를 갖는 재결정이 진행된 결정립이 병존하는 도금막 샘플을 제작하였다. 전기 비저항 측정과 EBSD를 통해 결정립 성장 분율을 측정하였으며 다양한 사이즈와 결정 방향을 갖는 결정립에 대해 질산용액을 이용하여 화학적 에칭방법을 통해 간접적으로 각 구리원자의 화학적 안정성을 평가할 수 있었다. 결과적으로 결정립이 클수록 에칭속도가 느린 것을 확인하였으며, 주요 원인으로 결정립계면이 우선적으로 에칭되는 것이 관찰되었다. 즉, 결정립의 크기가 작을수록 결정립계면의 비율이 커서 에칭속도가 증가하고 Nanosize의 초기 결정립이 빨리 에칭되는 것이 확인되었다.
Multi-layer ceramic capacitor (MLCC)는 '전자산업의 쌀'이라고 일컬어 질만큼, 전자부품내에서 매우 중요하고 핵심적인 역할을 하며, 그 응용분야 또한 매우 광범위하다. 이러한 MLCC는 그 사용처에 따라, 초고용량 MLCC, 고전압용 MLCC, 저가제품용 MLCC, 그리고 고용량용 MLCC 등등으로 나뉘어진다. 이 중 최근 각광 받고 있는 스마트폰, 태플릿PC 등의 전자제품군에 사용되는 초고용량 MLCC의 경우, 높은 유전상수 값을 지닌 BaTiO3 기반의 물질이 일반적으로 사용되어지고 있으며, 또한 더 높은 용량(capacitance)을 얻기 위하여 해마다 유전체층의 두께가 점점 줄어들고 있고, 이러한 얇은 유전체층을 만들어 내기위해 유전체층의 결정립 크기도 수 마이크로미터에서 수백, 수십 나노미터 사이즈로 점점 작아지고 있는 상황이다. 하지만 점점 줄어들고 있는 유전체층의 두께와 결정립 크기의 추세와는 상관없이, 전기회로에서 요구되는 인가전압은 줄어들지 않고 일정하게 유지되고 있기 때문에, 유전체층의 내전압 특성은 전자제품의 높은 신뢰성을 위해서 날이 갈수록 중요시 되고 있다. 특히, 수백 나노미터 이하의 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 유전체층의 내전압 특성은, 다양한 내전압 특성 메커니즘이 연구되어진 수 마이크로미터 대역의 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 유전체층과는 다르게, MLCC 제조공정상의 한계와 BaTiO3의 결정립 성장이라는 어려움 때문에, 그 연구가 전무하다 할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수십 나노미터 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막을 만들어낼 수 있는 에어로졸 데포지션 공정을 이용하여 수십 나노미터 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막을 제조 하였으며, 이 막을 다양한 온도 조건에서 후속 열처리를 통한 결정립 성장을 통해 수십에서 수백 나노미터의 다양한 결정립 크기를 갖는 BaTiO3 막의 내전압 특성을 분석하였다.
가스터빈에 사용되는 소재는 여타 금속소재에 비하여 고온 기계적 특성은 우수한 반면 상대적으로 단조성이 떨어지기 때문에, 금속소재의 단조성에 대한 이해와 단조 공정별 장단점을 파악하여 단조공정 설계에 반영하여야 한다. 가스터빈용 Ni합금의 경우 고온기계적 성질은 결정립 크기에 크게 의존한다. 결정립 크기는 기계적 성질에 직접적으로 영향을 미치는데, 동적재결정의 경우 초기 결정립크기, 변형률, 변형속도, 온도 뿐만 아니라 결정립계에 석출된 제2상에 의해서 크게 영향을 받기 때문에 이들 상의 고용온도를 파악하여 단조공정 설계에 반영하여야 한다. 유한요소법으로 변형률과 온도분포를 해석함으로써 단조품 내의 결정립 분포를 효과적으로 예측할 수 있다. 다단계 단조 경우, 최종 단조품의 결정립 크기는 단계별 단조 온도 및 변형률 배분 등에 따라 변하므로 이를 고려하여야 한다.
본 연구에서는 합금강의 미세조직 특성인 결정립과 석출물이 초음파 비선형성에 미치는 영향을 실험적으로 연구하였다. 원자로 압력용기 재료인 SA508 Gr.3 저합금강을 오스테나이징과 템퍼링 조건을 변화시켜 모상의 오스테나이트 결정립 크기와 석출물 크기를 제어하였다. 결정립과 석출물 모두 크기가 조대해 짐에 따라 초음파 비선형 파라미터는 낮아지는 경향을 보이므로 초음파 비선형성이 결정립과 석출물과 밀접한 상관성이 있음을 알 수 있었다. 모상의 오스테나이트 결정립이 성장하더라도 패킷과 래스 하부업계의 영향으로 초음파 비선형 파라미터는 큰 변화를 보이지 않았다. 석출물의 영향으로 석출물의 크기 외에 정합변형을 일으키는 $Mo_2C$의 감소로 인해 초음파 비선형 파라미터가 큰 감소를 나타내었다. 본 연구결과 초음파 비선형성을 측정하므로써 결정립과 석출물의 미세조직 특성을 평가하는 것이 가능하다.
결정립 성장은 여러 가지 재료의 성질에 미치는 큰 영향으로 재료공학에서 매우 중요하다. 그래서 본 연구에서는 PC에서 대규모 상장 모델을 사용하여 이방성 결정립 계면에너지의 2차원 결정립 성장에 미치는 효과를 조사하였다. 컴퓨터 모사에서는 $2000{\times}2000$의 그리드 시스템과 약 7300개의 초기 결정립 개수가 사용되었다. 결정립계 에너지의 이방성의 비, ${\sigma}_{max}/{\sigma}_{min}$는 1부터 3까지 변경되었다. 이방성이 증가함에 따라 결정립 성장 지수, n은 2.05에서 2.37로 증가하였다. 결정립 크기의 분포는 등방성인 경우에는 중앙에 평탄한 영역을 보였으나 이방성의 경우에는 중앙의 평탄한 영역이 사라지고 매우 느리게 사라지는 작은 결정립에 기인하여 작은 결정립 크기의 분포가 약간 증가하였다. 마지막으로 모사된 결정립 미세구조가 이방성에 따라 비교, 분석되었다.
LPCVD 방법으로 625.deg.C와 560.deg.에서 증착한 다결정 실리콘에 As이온주입량을 lx$10^{13}$-lx$10^{16}$/$cm^{2}$로 변화시키면서 열처리 전, 후의 미세구조와 전기적 특성 변화를 조사하였다. 625.deg.C에서 증착한 시편은 columnar구조를 하고 있어 표면이 매우 거칠었으며 900.deg.C, 30분 열처리 후에는 As doping 농도에 관계없이 결정립 크기는 200-300.angs.정도였다. 560.deg.C에서 증착한 시편은 비정질 상태로열처리 후에는 1000.angs.이상의 큰 결정립을 갖는 타원형의 결정립으로 성장하였으며 표면이 매우 smooth하였다. 같은 doping 농도에서 전기 전도도와 Hall mobility는 비정질 상태로 증착한 시편이 큰 결정립으로 인하여 다결정 상태로 증착한 시편에 비해 크게 되었다. Grain boundary trapping model에 의해 계산한 potential barrier height는 As doping 농도가 증가함에 따라 감소하였으며 grain boundary trap density는 증착 온도, As doping 농도 및 결정립 크기에 크게 관계없이 3.6~5*$10^{12}$/$cm^{2}$로 측정되었다.
압연판재의 결정립 미세화를 위해 새롭게 도입된 극저온 강압연법을 극저온 압연법, 상온 강압연법과 비교 분석하였다. EBSD를 이용하여 결정립 구조를 분석하였으며, 결정립 크기를 측정하였다. 극저온 압연법과 상온 강압연법은 각각 39%와 87%의 결정립 크기 감소효과를 보였으며, 극저온 강압연법은 상온 강압연법과 비슷한 결정립 감소효과를 갖고 있었다. 따라서 강압연법이 극저온 압연법보다 결정립 미세화에 훨씬 더 효과적임을 알 수 있었다.
강재의 구조화에 필수적인 용접 공정 후의 저합금강 용접 열영향부 미세조직 및 재질 예측을 위해 가열 중 상변태 거동에 미치는 초기 결정립 크기의 영향, 석출물-free 오스테나이트 결정립 성장 예측 모델, 임계 석출물 크기의 영향을 고려한 용접 열영향부 석출물 조대화 예측 모델, 석출물의 Kinetics을 고려한 결정립 성장 모델, 초기 오스테나이트 결정립크기 및 냉각 속도의 영향을 고려한 용접 열영향부 상변태 모델, 용접 열영향부 경도 예측 모델 등에 대해 연구를 수행하였다. 이를 통해 작성된 최종 모델은 실 용접부와의 비교를 통해 신뢰성을 확인하였으며, 저합금강 용접 열영향부의 미세조직과 경도값을 잘 예측하는 것으로 판단된다. 따라서 본 연구를 통해 작성된 모델을 통하여 용접 열영향부에서의 용접부 품질을 확인하기 위한 시간적, 경제적 비용을 절감할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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