새로운 Fe기 초미세 결정립합금의 제조 가능성 및 자기특성에 관하여 조사하였다. 고포화자화 (Fe.$_{85}$Co.$_{15}$ )$_{80}$B$_{20}$ 비정질합금에서 천이금속을 약 10 at.% Al으로 치환한 (Fe.$_{85}$ Co.$_{15}$ )$_{70}$B$_{20}$Al$_{10}$ 합금은 급속응고에 의하여 비정질 기지내에 직접 .alpha. -Fe(Co)의 석출이 가능하다. 또한 (Fe.$_{85}$Co.$_{15}$ )$_{70}$B$_{20}$Al$_{10}$합금에 2~6 at.% Nb의 첨가는 급속 응고시 결정립성장을 억제하고 포화자왜를 약 6ppm이하로 감소시켜 자기 특성을 개선시킨다. 열처리에 의한 자기 특성은 Nb의 치환량이 증가할 수록 감소한다. 400 .deg. C에서 1시간 열처리한 (Fe.$_{85}$Co.$_{15}$ )$_{70}$ B$_{18}$ Al$_{10}$Nb$_{2}$합금은 평균 약 8nm이하의 .alpha. -Fe(Co) 결정립으로 구성된 초미세 결정립합금 으로 제조가 가능하며, 포화자속밀도, 철손 및 투자율 (f=50 kHz, B$_{m}$ =0.2 T)이 각각 1.2 T, 12W/kg 및 2.5 *$10^{4}$으로 가장 우수하다. 이는 Fe-Si-B-Nb-Cu 초미세결정립합금 및 영자왜 Co기 비정질합금과 거의 같은 자기특성을 나타낸다.다..다.다..낸다.다..
본 논문에서는 TiO$_{2}$첨가함량이 ZnO바리스터의 미세구조에 미치는 영양에 대해 검토하였다. 실험결과, TiO$_{2}$ 첨가함량이 증가함에 따라 ZnO 결정립의 평균크기는 점차적으로 감소하였으며 스피넬상은 증가하였다. 그리고 TiO$_{2}$ 첨가에 의해 ZnO 결정립은 불균일하게 이상형으로 거대 성장되었으며 첨가함량 증가에 따라 거래 성장된 결정립의 크기도 증가하였다. 또한 TiO$_{2}$ 첨가함량 증가에 따라 파괴전압이 저하하였으며 이는 ZnO 입자의 평균크기가 증가하기 때문인 것을 확인할 수 있었다.
Zr합금의 재결정에 미치는 Sn, V, Sb의 영향을 조사하기 위해 2원계와 3원계로 구성된 12종의 Zr합금에 대하여 미세 조직 관찰 및 경도 측정을 실시하였다. 고진공 분위기의 여러 온도 조건에서 열처리된 시편의 미세조직을 편광광학현미경으로 관찰하였고 미소경도계로 경도값을 측정하였다. 미세조직 사진을 관찰한 결과 열처리 온도가 올라감에 따라 약 50$0^{\circ}C$ 까지는 가공조직을 그대로 유지하다가 첨가원소에 따라 다소 차이는 있었지만 55$0^{\circ}C$ ~ $700^{\circ}C$ 사이에서 재결정이 완료되었다. 재결정이 일어난 후에는 첨가원소의 첨가량이 적은 합금의 경우 결정립이 급격히 성장하는 모습을 보였다. 온도에 따른 경도값의 측정으로 재결정 거동을 확실히 핑가할 수 있었으며 경도값의 변화와 미세조직 변화는 일치하는 경향을 보였다. 이와 같이 첨가원소가 증가함에 따라 재결정이 늦어지고 결정립이 미세화 되는 것은 첨가원소의 대부분이 석출물로 형성되어 각 합금의 재결정과 결정립 성장을 억제하기 때문이라고 사료된다.
본 연구에서는 합금강의 미세조직 특성인 결정립과 석출물이 초음파 비선형성에 미치는 영향을 실험적으로 연구하였다. 원자로 압력용기 재료인 SA508 Gr.3 저합금강을 오스테나이징과 템퍼링 조건을 변화시켜 모상의 오스테나이트 결정립 크기와 석출물 크기를 제어하였다. 결정립과 석출물 모두 크기가 조대해 짐에 따라 초음파 비선형 파라미터는 낮아지는 경향을 보이므로 초음파 비선형성이 결정립과 석출물과 밀접한 상관성이 있음을 알 수 있었다. 모상의 오스테나이트 결정립이 성장하더라도 패킷과 래스 하부업계의 영향으로 초음파 비선형 파라미터는 큰 변화를 보이지 않았다. 석출물의 영향으로 석출물의 크기 외에 정합변형을 일으키는 $Mo_2C$의 감소로 인해 초음파 비선형 파라미터가 큰 감소를 나타내었다. 본 연구결과 초음파 비선형성을 측정하므로써 결정립과 석출물의 미세조직 특성을 평가하는 것이 가능하다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.135-144
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1997
표면 활성효과에 대한 비정질 규소 박막의 고성결정화 특성을 연구하였다. 증착된 비정질 규소 박막에 macro한 방법으로 wet blasting을, micro한 방법으로 자기이온주입으로 표면 활성화 처리를 행한 후 열처리를 하여 결정립의 결정화 특성을 보았다. 열처리는 관상로를 이용한 저온 열처리와 RTP를 이용한 급속 열처리의 두 가지 방법으로 하였다. 결정화의 기준으로 XRD분석을 통해 얻은 (111) 피크 강도를 이용하였으며, 결정의 품질을 비교하기 위해 Raman 분석을 하였다. 기계적 damage를 이용한 표면 활성화는 결정화를 촉진함을 확인하였으며 활성화 방법에 따른 결정화 영향 변화정도는 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였다.
방전 플라즈마 소결법을 적용하여 $Al_2O_3$-SiC 나노 복합체를 150$0^{\circ}C$ 이하의 온도에서 완전치밀화를 이루었다. 제조된 $Al_2O_3$-SiC 복합체는 이상 결정립 성장 없이 매우 균질한 미세구조를 형성하고 있는데, 첨가된 SiC 입자는 주로 결정립 내 및 결정립계에 존재하면서 $Al_2O_3$기지상에서 결정립 성장을 억제하는데 매우 유호하였음을 확인 할 수 있다. 한편, SiC 입자의 첨가는 크랙 회절 및 브릿징 등에 의해서 유도된 재료 강도 및 인성 강화 기구에 의해서 $Al_2O_3$-SiC 복합체의 기계적 물성을 크게 향상시켰다.
$YBa_2Cu_3O_x$ 초전도체를 $925^{\circ}C$, 산소 분위기에서 16시간 액상 소결할 때 액상-포켓이 결정립 내부에 포획되어 있는 것이 관찰되었다. 액상-포켓은 a, b 축의 길이가 같고 c축이 짧은 직육면체 모양의 판상형태를 갖고 있었으며, 같은 조건에서 16시간 동안 재열처리해도 액상-포켓의 모양은 그대로 유지되었다. 그리고 액상에 분산되어 있는 모든 결정립들이 액상-포켓과 같은 형태를 보였는데, 이것은 액상에 분산되어 있는 $YBa_2Cu_3O_x$ 결정립의 모양이 열역학적 평형 조건에 의해 결정됨을 의미한다. 그러나 $925^{\circ}C$, 질소 분위기에서 16시간 액상 소결한 경우에는 $YBa_2Cu_3O_x$ 결정립이 산소에서 액상소결한 것보다 c축이 다소 두터워진 직육면체 모양의 판상형태를 갖는 것이 관찰되었다. 이러한 결정립 형태(grain shape)의 차이는 tetragonal 결정구조의 $CuO_2$면 (a-b basal plane)에 존재하는 산소 공공의 농도가 열처리 분위기에 따라 차이가 있기 때문이며, 이로 인해 c축에 평행한 (결국 $CuO_2$면에 수직한 방향) 고상-액상 계면 에너지가 열처리 분위기에 따라 변하기 때문인 것으로 믿어진다. 그리고 산소와 질소 분위기에서 각각 액상 소결한 So와 $S_N$시편을 분위기를 바꾸어 재열처리하는 스위칭 실험을 하여, 분위기에 따른 결정립 형태의 변화를 명확하게 관찰할 수 있었다.
가스터빈엔진의 고온 부품은 초내열 합금 재료를 이용하며, 냉각설계 적용으로 형상이 복잡하여 정밀 주조 과정을 거치게 된다. 터빈 부품에 주로 적용이 되는 일방향 응고 및 단결정 재료는 제조 과정에서 결정립 성장 방향이 설계와 다르게 섭동을 가지게 되며, 이는 각 방향에 대한 재료 상수의 섭동을 유발하여 응력 분포의 변화와 함께 피로 수명에 큰 산포를 야기하게 된다. 본 연구에서는 일방향 응고 재료 노즐에 대하여 결정립 성장 방향의 섭동에 대한 구조 건전성의 영향을 저주기 피로 수명을 통해 확인하여, 향후 제작 허용값에 대한 제안 및 좀 더 정교한 통계적 접근이 필요함을 확인하고자 한다. 이를 위해 복합 열전달 해석을 통해 금속 온도 분포를 계산하고 이를 근거로 구조 해석 및 저주기 피로 수명을 계산하였다.
$650^{\circ}C$에서 Co(η$^{5}$$V_{5}$$H_{5}$ ) (CO)$_2$의 반웅성.화학기상증착법에 의해 도핑되지 않은 다결정실리콘 위에 $CoSi_2$충이 직접 (in-situ) 성장되었고 이 $CoSi_2$층들의 열적안정성을 $800~1000^{\circ}C$의 온도구간에서 조사하였다. 직접 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$충은 표면에 평행한 (111) 면의 면적이 큰 결정립들을 가지는 반면에, $CoSi_2$가 먼저 형성되고 $CoSi_2$로 상변태되는 기존의 두단계 성장 방법에 의해 성장된 CoSi$_2$충은 표면에 평행한 (111) 면을 가지는 결정립들이 거의 없었다. 직접 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$층의 열적 안정성은 기존의 두 단계 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$층의 열적안정성보다 개선되어 열화 온도가 $100^{\circ}C$정도 더 높았다. 큰 결정립의 다결정실리론 기판 위에서 직접 성장된 $CoSi_2$충은 $950^{\circ}C$에서 열처리한 후에도 안정했다. 직접 성장에 의한 열적 안정성의 개선 효과는 다결정실리콘 기판의 결정립의 크기가 작을 때 두드러졌다. 직접 성장된 $CoSi_2$층의 열적 안정성 개선의 주된 원인은 다결정실리콘의 각 결정립들 위에 유사에피 성장을 하면서 자라난 $CoSi_2$ 결정립들이 균일한 $CoSi_2$층을 형성하여 이것이 계의 계면에너지를 낮추기 때문이라고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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