• 한국결정성장학회지
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• 제19권4호
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• pp.202-207
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• 2009

본 연구에서는 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$계 나노복합분말을 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_3O_4-M$(M= AI, Ti)이고 여기서 순금속 Al 및 Ti은 고상반응 시 환원제로서 선택하였다. $Fe_3O_4$-순금속의 각각 25시간 및 75시간 MA 처리한 결과 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$ 나노복합분발이 얻어졌으며, 이것은 나노결정립의 ${\alpha}$-Fe 기지에 $Al_2O_3$ 및 $TiO_2$가 각각 미세하게 분산된 나노복합분말임을 알 수 있었다. 또한 Fe$_3$O$_4$-AI계에서 보다 짧은 반응 시간에 복합분말이 생성되는 것은 $Fe_3O_4$의 Al에 의한 환원반응 시 큰 반응열에 기인하는 것으로 사료된다. MA법으로 제조된 $Fe/TiO_2$ 복합분말의 X선 회절분석으로부터 ${\alpha}$-Fe 결정립 크기는 30 nm 임을 알 수 있었다. 또한 MA 과정 중 시료의 자기 측정으로부터 $Fe_3O_4$의 순금속 Al 및 Ti 에 의한 고상환원반응 과정을 자세히 관찰할 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제23권3호
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• pp.135-141
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• 2013

본 연구에서는 $CrSi_2$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. 초미세 $CrSi_2$계 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 70시간까지 볼밀 처리 후 $650^{\circ}C$까지 열처리함으로써 평균 결정립 크기가 70 nm 인 초미세 $CrSi_2$ 열전화합물을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $600{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 분말의 수축은 소결 개시 후 $600^{\circ}C$ 전후에서 크나 전반적으로 급격하게 발생하지 않으며 $1000^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. 여기서 수축이 $600^{\circ}C$ 부근에서 큰 이유는 열분석 결과에서도 보여주듯이 $CrSi_2$ 화합물의 생성과 관련이 있는 것으로 판단된다. SPS 성형체의 전기전도도 및 제벡계수는 $900^{\circ}C$까지 측정을 실시하였으며, 그 결과로부터 제벡계수는 $400^{\circ}C$에서 $125{\mu}V/K$ 및 파워팩터는 $350^{\circ}C$에서 $4.3{\times}10^{-4}W/mK^2$의 최대값을 각각 나타내었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권3호
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• pp.245-251
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• 2000

Pb($(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3-PbZrO_3$세라믹스에서 NiO첨가에 따른 유전, 압전 및 기계적 특성의 변화를 연구하였다. Columbite precursor법을 사용하여 분말을 제조 후 공기중에서 $1100^{\circ}C$~$1250^{\circ}C$의 온도로 2시간 소결하여 시편을 제조하였다. $1150^{\circ}C$이하 온도에서 소결한 시편에서는 NiO를 1 mol% 첨가시까지 유전상수와 압전상수가 증가하였으나 첨가량이 그 이상 증가함에 따라 감소하였는데 이는 NiO가 소결조제 역할을 한 것으로 보여진다. 그러나 $1200^{\circ}C$ 이상 온도에서 소결한 시편에서는 NiO 첨가량 증가에 따라 유전상수와 전기기계결합계수가 감소하였으며, 기계적품질계수는 증가하였다. 경도 및 파괴인성은 1 mol% 첨가시 최대 값을 보이다가 그 이후 감소하였다. NiO 첨가 PNN-PT-PZ 세라믹스의 전기적 및 기계적 특성은 결정립크기, 소결밀도 및 2차상의 양 등의 미세구조적 요소와 긴밀한 관계가 있음을 보여준다.

• 한국결정성장학회지
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• 제13권4호
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• pp.176-181
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• 2003

0.5wt% $B_4$C를 첨가한 SiC분말로부터 스파크 플라즈마 소결(SPS)로 급속 치밀화 하였다. 이 공정의 독특한 특징은 매우 빠른 승온 속도와 짧은 시간에 완전 치밀한 시편을 얻을 수 있는 가능성이다. 승온 속도와 가압력은 $100^{\circ}C$/min 과 40MPa으로 유지시켰는데, 소결 온도와 유지 시간은 각각 1800, 1850, 1900과 $1950^{\circ}C$ 그리고 10, 20과 30min으로 하였다. $1950^{\circ}C$에서 SPS 소결한 시편은 거의 이론밀도에 이르렀다. $1850^{\circ}C$에서 3C로부터 6H로 상전이 되는 것이 XRD에서 나타났다. 급속 소결한 SiC 세라믹스는 2$\mu\textrm{m}$ 이하 크기의 초미세 등축 입자와 폭 0.5∼2$\mu\textrm{m}$, 길이 3∼10$\mu\textrm{m}$의 길게 자란 입자의 이중 미세구조로 구성되었다. 이축강도는 소결 유지 시간이 증가할수록 증가하였다. $1950^{\circ}C$에서 30min 유지하면 392.7 MPa의 강도에 도달하였는데. 기공이 줄어들면 강도가 상승하는 일반적인 경향과 일치한다. 한편, 소결 유지시간이 증가할수록 파괴 인성은 증가하고 있지만. 2.17∼2.34MPa$.$$m^{1/2}$의 낮은 값을 유지하고 있는데, 파단면이 거의 입내 파괴 모드에 기인하는 것으로 생각된다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2001년도 춘계학술강연 및 발표대회
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• pp.9-10
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• 2001

용융공정 $YBa_2Cu_3O_{7-x}$(123) 초전도체는 고자장 하에서도 통전특성이 우수하다 그러나 123 초전도체에는 미세균열이나 기공과 같이 초전도체의 통전특성에 유해 한 요인들도 다수 포함된다. 미세균열은 고온 정방정 상이 저온 사방정상으로 상변 태 시 발생하는 웅력에 의해 생성된다. 반면, 기공은 123 성형체를 녹이는 과정에서 123 상에 포함된 산소원자들이 격자로부터 이탈되고, 이 산소원자들이 모여 액상에서 기공을 형성한다. 제조공정에 따라 기공의 크기와 밀도가 다르지만 대략 수십 이크론 정도로 대단히 크다 생성된 기공 중 일부는 열처리 중에 소멸되나, 어떤 것들은 그대로 남아 초전도체의 치밀화를 방해한다. 본 연구에서는 123의 용융 및 $YBa_2Cu_3O_{7-x}$(211)과 액상으로의 분해 과정 및 포정반응과 관련된 미세조직을 조사하여 기공생성과 소멸과정을 조사하였고, 123의 최종 미세조직에 대한 기공의 영향에 대 하여 연구하였다. 열처리 스케쥴은 123-211-액상의 그림 l의 2원 상태도를 기초로 하여 결정하였다. 먼저 부분 용융상태에서의 기공의 분포를 알고자 시편을 105$0^{\circ}C$에서 0.5-1 시 간 유지한 후, 액체 질소통에 넣어 냉각하였다 (그림 2의 열처리 경로 CD)$\circled1$부분 용 융상태에서 급랭할 경우 211과 액상 상태가 그대로 유지되므로 액상에서의 기공분 포를 관찰할 수 있다. 또 다른 시편들은 그림 2의 @$\circled2$경로로 열처리하였다. 이 시편에서는 고온에서 생성된 211과 액상이 반웅하여 123 결정이 생성, 성장하므로 123 결정립 내의 기공분포를 알 수 있다. 그림 3은 시편에서의 기공과 액상포켓의 분포를 모식도와 각 부위의 미세조직 사진이다. 시편에는 산소가스 발생으로 인해 생성된 수형의 기공이 관찰된다. 기공은 시편의 중앙에 집중되며, 시편 바깥부분은 기공에 액상이 채워진 액상포켓이 관찰된다. 기공의 생성과 소멸과정은 다음과 같다. 출발물질인 123 분말이 211과 액상으로 분해될 때 산소가스가 배출되며, 이로 인해 액상에서 구형의 기공이 생성된다. 이들 중 일부는 액상으로 채워져 소멸되나, 나머지는 그대로 남는다. 특히, 시편 중앙에 서는 수십-수백 마이크론 크기의 커다란 기공이 다수 관찰된는데, 이는 기공의 합체로 만들어진 것이다. 포정반응 열처리 시 기공 소멸로 만들어진 액상포켓들은 주변 211 입자와 반응하여 123 영역으로 변한다. 이곳은 다른 지역과 비교하여 211 밀도 가 낮기 때문에, 미반응 액상이 남거나 211 밀도가 낮은 123 영역이 된다. 액상으로 채워지지 못한 구형의 기공들 중 다수가 123 결정 내로 포획되며, 그 형상은 액상/ 기공/고상 계면에너지에 의해 결정된다.

• 한국자기학회지
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• 제9권2호
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• pp.111-120
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• 1999

RF-마그네트론 스퍼터법으로 제조된 200~1200$\AA$의 Co82Zr6Mo12박막을 회전자장 중에서 열처리할 때 박막의 미세구조 및 표면형상의 변화에 따른 전자기적 특성을 조사하였다. 박막의 두께가 증가할수록 보자력은 감소하는 경향을 보였으나, 포화자화 값의 변화는 나타나지 않았다. 열처리 온도가 30$0^{\circ}C$까지 증가함에 따라 보자력은 박막내부 잔류응력의 감소 및 표면조도의 감소로 인해 감소하였고, 40$0^{\circ}C$에서는 부분적인 결정립성장에 의해 증가하였다. 포화자화 값은 열처리 온도 20$0^{\circ}C$까지 변화를 보이지 않고, 300 및 40$0^{\circ}C$에서는 7.4kG에서 8.0kG로 증가하였는바, 이는 박막내의 미세 Co입자의 석출 및 성장에 기인하였다. 전기비저항은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 자기저항값은 거의 0cm에 가까운 음의 값을 보였다. 주파수 변화에 따른 박막의 유효투자율은 30$0^{\circ}C$ 열처리시 1200으로 최대값을 나타냈다. 이상에서 박막을 실제적인 자기저항 헤드의 바이어스층으로 응용을 고려시, 최적 열처리조건은 400Oe의 회전자장 중 30$0^{\circ}C$에서 1시간 열처리할 때로 나타났다.

• 한국재료학회지
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• 제9권12호
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• pp.1196-1204
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• 1999

(hfac)Cu(vtmos) [$C_{10}H_{13}O_{5}CuF_{6}$Si: 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4- pentadionato (vinyltrimethoxysilane) copper (I)] 구리원을 액체분사법으로 공급하여 반응성 스퍼터 증착된 PVD-TiN과 급속열처리 변환된 RTP-TiN 기판상에 구리를 유기금속 화학증착법으로 성장시키고, 증착조건과 기판 종류가 박막의 증착율, 결정구조 및 미세조직, 전기비저항 등에 미치는 영향을 분석하였다. 구리원 유량 0.2ccm에서 증착반응은 Ar 유량 200sccm까지 물질전달 지배과정과 전압 1.0Torr 이상에서 기화기에서의 공급율속을 보였다. 전압 0.6Torr일 때 활성화에너지는 155~225$^{\circ}C$의 표면반응 지배영역에서 12.7~14.1kcal/mol의 값을 나타내었으며, 225$^{\circ}C$ 이상의 기판온도에서는 $H_2$ 첨가에 따른 증착율 개선이 간응한 것으로 판단되었다. 증착층은 기판온도 증가에 따라 3차원 island 양식으로 성장하였으며, 증착초기 구리 핵생성밀도가 큰 RTP-TiN상 증착층이 PVD-TiN상보다 현저한 (111) 우선방위와 낮은 전기비저항값을 나타내었다. 구리박막의 전기비저항은 결정립간 연결성이 양호한 165$^{\circ}C$에서 가장 낮았으며, 증착온도에 따른 박막 미세구조 변화로 인해 그 거동은 3개의 영역으로 구분되어 나타났다.

• 한국재료학회지
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• 제4권2호
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• pp.166-176
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• 1994

Ni기 초합금은 Co, Cr, Mo, W등의 고용 강화 원소와 AI, Ti, Nb, Ta 등의 $\gamma '$ 석출 강화 원소로 구성되어 있다. 초합금의 기계적 성질과 내산화성을 개선하기 위하여 희토류 원소를 재료 내부에 첨가하거나, 코팅 재료로써 사용하고 있다. 이들 희토류 원소는 $Al_2O_3, Cr_2O_3$등의 산화물의 종류에 따라 산화물의 성장 속도와 밀착성에 영향을 미친다. Hf함유 Ni기 초합금 AF115와 $AI_2O_3$ 함유 MA6000초합금 2종을 이온 코터를 이용, Yttrium 표면개질후, 온도 1273K-1473K에서 고온 산화 수 산호 피막의 성장 속도, 결정립, 내부 구조 및 내박리성에 미치는 Yttrium 의 영향을 조사하였다. AF115와 MA6000 초합금에 Yttrium코팅을 한 결과 내부 산화물의 성장에 현저한 변화가 있었다. Yttrium의 표면 개질에 의하여, AF115의 경우는 $AI_2O_3$ 주성분의 입계 집중과 Hf의 우선 산확 억제되고, 삼각 형태의 내부 산화물이 plate형으로 변화되었다. MA6000의 경우 $AI_2O_3$ 주성분의 산화층이$Cr_2O_3$주성분의 외부 산화층과$AI_2O_3$ 주성분의 내부층으로 변화되었다.

• 한국재료학회지
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• 제10권12호
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• pp.807-811
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• 2000

MFISFET (Metal-ferroelectric-nsulator-semiconductor-field effect transistor)에의 적용을 위해 CeO$_2$와 SrBi$_2$Ta$_2$O$_{9}$ 박막을 각각 r.f. sputtering 및 pulsed laser ablation법으로 제조하였다. CeO$_2$ 박막은 증착시 스퍼터링개스비 (Ar:O$_2$)에 따른 특성을 고찰하였다. Si(100) 기판 위에 $700^{\circ}C$에서 증착된 CeO$_2$ 박막들은 (200)방향으로 우선방향성을 가지고 성장하였고 $O_2$ 개스량이 증가함에 따라 박막의 우선방향성, 결정립도 및 표면거칠기는 감소하였다. C-V특성에서는 Ar:O$_2$가 1 : 1인 조건에서 제조된 박막이 가장 양호한 특성을 보였다. 제조된 박막들의 누설전류값은 100kV/cm의 전계에서 $10^{-7}$ ~$10^{-8}$ A의 차수를 보였다. CeO$_2$/Si 기판위에 성장된 SBT는 다결정질상의 치밀한 구조를 가지고 성장을 하였다 80$0^{\circ}C$에서 열처리된 SBT박막으로 구성된 MFIS구조의 C-V 특성에서 memory window 폭은 0.9V를 보였으며 5V에서 4$\times$$10^{-7}$ A/$\textrm{cm}^2$의 누설전류밀도를 보였다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제17권4호
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• pp.11-17
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• 2010

차세대 패키징 기술을 실현하기 위해서는 극복해야 할 기술적인 과제들이 많이 존재한다. 그 중에서 솔더 접합부의 EM에 의한 고장은 오랜전부터 알려진 과제이지만, 고밀도화, 파인핏치화, 발열문제가 심각해지면서 현실적인 문제로 인식되기 시작했다. 더욱이 솔더가 무연화 되면서 다양해진 구성원소들의 영향에 대한 연구가 시작되었다. 지금까지의 연구결과를 종합해보면 Sn-Pb 공정솔더 보다 무연솔더는 EM에 대한 저항성이 강한 것으로 보여진다. 하지만, 무연솔더 접합부에서 발생하는 EM현상에 대해서는 아직 밝혀지지 않은 부분이 많다. 보이드의 핵 생성 및 성장속도와 전기저항의 급격한 변화와의 관계, Sn 결정립의 방향과 전류밀도에 따른 마이그레이션 속도계수와 수명예측기술, 각종 무연솔더와 시험조건에서의 언더필의 효과 등에 관한 다양한 연구가 필요하다. 또한 무연 플립칩 패키지의 총체적인 신뢰성 확보를 위해, EM과 반도체칩 내부배선의 발열에 기인하는 Thermomigraton, 응력에 기인하는 Stress-migration과의 상관관계에 대한 연구도 요구된다.