Development of ultrafine grained silicon carbide by spark plasma sintering

Rapid densification of a SiC powder with additive 0.5 wt% $B_4$C was conducted by spark plasma sintering (SPS). The unique features of the process are the possibilities of using very fast heating rate and short holding time to obtain fully dense materials. The heating rate and applied pressure were kept to be $100^{\circ}C$/min and 40 MPa, while sintering temperature and soaking time varied to 1800, 1850, 1900 and $1950^{\circ}C$ and 10, 20 and 30 min, respectively. All of the SPS-sintered specimens at $1950^{\circ}C$ reached near-theoretical density. The XRD found that 3C-to-6H transformation at $1850^{\circ}C$. The microstructures of the rapidly densified SiC ceramics consisted of duplex microstructure with ultrafine equiaxed grains under 2 $\mu\textrm{m}$ and elongated grains of 0.5∼2 $\mu\textrm{m}$ wide, length 3∼10 $\mu\textrm{m}$. The biaxial strength increased with the increase of sintering time. Strength of 392.7 MPa was obtained with the fully densified specimen sintered at $1950^{\circ}C$ for 30 min, in agreement with the general tendency that strength increases with decreases pore. On the other hand, the fracture toughness shows the value of 2.17∼2.34 MPa$.$$m^{1/2}$ which might be due to the transgranular fracture mode.

스파크 플라즈마 소결에 의한 초미세 결정립 탄화규소의 개발

0.5wt% $B_4$C를 첨가한 SiC분말로부터 스파크 플라즈마 소결(SPS)로 급속 치밀화 하였다. 이 공정의 독특한 특징은 매우 빠른 승온 속도와 짧은 시간에 완전 치밀한 시편을 얻을 수 있는 가능성이다. 승온 속도와 가압력은 $100^{\circ}C$/min 과 40MPa으로 유지시켰는데, 소결 온도와 유지 시간은 각각 1800, 1850, 1900과 $1950^{\circ}C$ 그리고 10, 20과 30min으로 하였다. $1950^{\circ}C$에서 SPS 소결한 시편은 거의 이론밀도에 이르렀다. $1850^{\circ}C$에서 3C로부터 6H로 상전이 되는 것이 XRD에서 나타났다. 급속 소결한 SiC 세라믹스는 2$\mu\textrm{m}$ 이하 크기의 초미세 등축 입자와 폭 0.5∼2$\mu\textrm{m}$, 길이 3∼10$\mu\textrm{m}$의 길게 자란 입자의 이중 미세구조로 구성되었다. 이축강도는 소결 유지 시간이 증가할수록 증가하였다. $1950^{\circ}C$에서 30min 유지하면 392.7 MPa의 강도에 도달하였는데. 기공이 줄어들면 강도가 상승하는 일반적인 경향과 일치한다. 한편, 소결 유지시간이 증가할수록 파괴 인성은 증가하고 있지만. 2.17∼2.34MPa$.$$m^{1/2}$의 낮은 값을 유지하고 있는데, 파단면이 거의 입내 파괴 모드에 기인하는 것으로 생각된다.