본 연구에서는 겔캐스팅법의 제조공정 확립을 위하여 분산제의 분자구조가 질화규소 슬립의 점성특성 및 성형체의 상대밀도와 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 슬립과 겔캐스팅 성형체의 제조방법은 기보고된 방법과 동일하게 하였다. 그 결과, 겔캐스팅 슬립의 점성은 분산제의 분자구조와 모노머와 분산제의 구성비율에 크게 의존하였다. PMAA 분산제를 사용한 슬립의 점성은 PAA 및 PAAm 분산제 보다 높은 점도를 나타내었다. 성형체의 상대밀도는 슬립의 농도에 크게 의존하였으며, 분산제양과 모노머의 양변화에는 그다지 변화가 없었다. 그리고, 겔캐스팅 성형체의 기계적 특성은 크게 모노머의 농도에 의존하였으며, 분산제양과 슬립의 농도에는 큰 변화가 없었다.
Si3N4 겔캐스팅공정 제어를 위하여, 슬립 조성의 영향이 슬립의 점성특성과 성형체의 기계적 특성 및 소결체의 밀도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 아크릴아마이드 모노머, 고분자전해질, 그리고 질화규소의 혼합물을 어트리터에 예비혼합한 후 볼밀링하여 슬립을 제조하였다. 개시제가 혼합된 슬립을 진공탈포하고 몰드에 주입하고 중합을 진행하였으며, 겔화된 슬립을 건조하여 성형체를 얻었다. 슬립의 특성과 성형체의 기계적 특성을 평가하기 위해, 슬립의 점도 측정과 직경방향 압축시험을 행하였다. 그 결과, near net shaping을 위한 낮은 점도를 갖는 46 vol%의 고농도 질화규소 슬립의 제조가 가능하였다. 성형체가 기계적 특성은 주로 모노머의 농도에 비례하여 증가하였다. 또한, 겔캐스트 성형체의 인장강도가 약 3MPa이 넘으면 기계적 가공이 가능하였으며, 겔캐스팅 성형체를 176$0^{\circ}C$, 3시간 상압소결하여 약 98.5%의 상대밀도를 얻을 수 있었다.
질화규소 겔케스팅 공정제어를 위하여, MeOH의 첨가가 겔화유도시간과 성형체의 건조속도 및 기계적 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 그 결과, 10~20 vol%의 MeOH 첨가에서 겉보기 겔화유도시간은 가장 크게 나타났으며, 이때의 건조속도는 약 25~40%의 증진효과를 나타내었다. 분산매에 대하여 40% MeOH 첨가 범위에서 성형체의 기계적 가공은 가능하였으나, 겔캐스팅 성형체의 상대밀도 및 강도는 다소 낮아졌다.
아크릴아마이드계 단량체와 실리콘분말의 혼합 슬러리를 이용한 겔캐스팅법에 있어서 단량체의 혼합비, 각종 첨가제(고분자 중합 개시제, 촉매, 분산제)의 양, 실리콘 분말 함량, 건조시 습도 등과 같은 화학적 변수가 점도, 겔화시간 등 성형변수와 성형체의 수축율과 강도에 미치는 영향을 조사하였다. 겔화시간은 개시제와 촉매의 양이 증가할수록 단축되지만 개시제의 양에 대한 의존성이 더 크게 나타났고, 슬러리의 겔화시간은 단량체용액에 비해 약 1/2 이하로 대폭 감소되었으며, 가교제 MBAM 비율이 높을수록 겔화는 지연되었다. 또한 분산제의 함량이 0.6 wt % 이상일 때는 슬러리의 유동성이 낮아졌다. 성형체는 98%의 높은 습도 하에서 300시간 이상 건조 처리할 때 7% 이하의 균일한 수축에 의해 균열과 뒤틀림 현상이 발생하지 않았으며 40, 50 vol % 실리콘 분말을 함유한 건조 겔체는 각각 평균 64 MPa, 36 MPa의 강도를 보였다.
슬립캐스팅법으로 제조한 튜브형 $\alpha$-알루미나 담체 (평균기공크기 = $0.1 \mum$)에 졸-겔 침지코팅(dipcoating) 또는 가압코팅 (pressurized coating) 법에 의하여 극미세입자 $\gamma$-AlOOH, $TiO_2, SiO_2$, 및 aluminosilicate diphasic 졸을 코팅한 후 300 ~ 500$\circ$C 에서 열처리하여 세라믹 복합막을 제조하였다. 복합막 전체에 대한 균열유무는 $N_2$ 기체투과율의 평균압력에 대한 의존성으로부터 평가하였으며, 한외여과 (ultrafiltration)에의 응용성을 규명하기 위하여 막의 재질 및 제조조건에 따른 polyethylene glycol (PEG) 수용액의 분획분자량 변화를 측정하였다. 합성 세라믹 복합막의 분획분자량 측정 결과 $SiO_2$의 경우 2,000 정도로 매우 우수하였으며 $\gamma-Al_2O_3, TiO_2$, 그리고 aluminosilcate 막들은 6,000 ~ 10,000 범위 값을 갖고 있었다. 또한 막의 기공크기 및 분획분자량을 제어하기 위한 방법으로서 $TiO_2$ 복합막을 300 ~ 700$\circ$C 에서 열처리하였으며 이들에 대한 분획분자량 변화를 비교 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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