Spinel계 유화물 $Zn_xFe_{1-x}Cr_2S_4$(x=0.05, 0.1, 0.2)에 대하여 X선 회절법, 자기저항측정, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법을 이용하여 CMR 특성과 자기적 성질을 연구하였다. 결정구조는 상온에서 입방정으로 정상 spinel 구조를 갖는 것으로 나타났다. 자기저항 실험결과 160K 부근 이하에서는 반도체적 전기전도 특성을 보이며, Curie 온도부근에서 최대자기저항 온도가 나타났다. Zn 조성값이 증가함에 따라 Jahn-Teller 효과에 의한 완화 현상이 증가되었으며, 전기 사중극자 이동값 역시 증가되고, 초미세 자기장값은 감소하였다. CMR 특성은 heterovalency에 의한 이중교환 상호작용이나, $Fe^{2+}$와 $Cr^{3+}$ 그리고 $Fe^{3+}$ 사이의 삼중교환 상호작용과는 다른 동적 Jahn-Teller 효과에 의한 도체-반도체전이와 절반 금속성 에너지 밴드구조에서 스핀전자 전이에 의하여 발생되는 것으로 예측된다.
$H_2$(5%)/Ar의 환원분위기에서 $900^{\circ}C$ 이상의 온도로 소결함으로써 화학양론적인 조성비를 만족하면서 이중 페롭스카이트 구조를 갖는 $Sr_2FeMoO_6$ (SFMO) 소결체를 제조하였다. SFMO 소결체는 우수한 강자성 특성을 나타내었고 8K에서 15%와 상온에서 3% 정도의 자기저항비를 나타내었다. 이 SFMO 소결체를 타겟으로하여 스퍼터링법으로와의 단결정 기판 위에 비정질 SFMO 박막을 증착한 후, 적절한 H$_2$(5%)/Ar의 환원분위기, $680^{\circ}C$ 이상) 열처리 조건의 고상결정법으로 이중 페롭스카이트 구조의 다결정 SFMO 박막을 제조하였다. 이 SFMO 박막은 강자성 특성을 잘 나타내었으나, 자기저항 특성은 상온에서는 나타나지 않았고 8K에서 약 0.3-0.5%의 자기저항비를 나타내었다. 이와같이 박막의 경우 자기저항 특성이 떨어지는 이유는 제조된 SFMO 박막이 화학양론비를 만족하지 못하고 조직의 치밀도가 떨어져서 결정립 사이에서 발생하는 자기스핀 터널링이 제대로 발생하지 못하였기 때문이라 생각되었다.
초연자성을 띠는 코네틱(Conetic; NiFeCuMo) 박막을 상호 중간층으로 강자성체인 CoFe 또는 NiFe 박막 사이에 삽입한 코닝 유리(Corning glass)/Ta(5 nm)/[CoFe or NiFe(5 nm-t/2)]/NiFeCuMo(t = 0, 4, 6, 8, 10 nm)/[CoFe or NiFe(5 nm-t/2)]/Ta(5 nm) 3층 박막구조에 대한 자기적 특성을 조사하였다. CoFe와 NiFe 박막의 자기적 특성은 박막의 두께에 따라 크게 결정되므로 자화 곤란축과 자화 용이축으로 측정된 이방성 자기저항 곡선으로부터 얻은 보자력과 자화율을 각각 비교하였다. 특히 3층 박막구조에서 NiFe 박막 사이에 자유층으로 NiFeCuMo 박막을 삽입하면 높은 자기저항비를 유지하면서 향상된 자장감응도를 유지하는 고감도 바이오센서용 거대자기저항-스핀밸브(giant magnetoresistive-spin valves; GMR-SV) 및 자기터널접합(magnetic tunnel junction; MTJ) 소자로 활용할 수 있다.
비자성층을 사이에 둔 두 강자성층의 보자력 차이를 이용하여 거대자기저항특성을 나타내는 Ta/CoFe/Cu/NiFe/Ta 구조의 pseudo 스핀밸브를 DC 마그네트론 스퍼터링 방법으로 제조하였다. Ta/CoFe/Cu/NiFe/Ta 구조에서 CoFe층의 두께 변화에 따른 자화 특성 및 자기저항 특성을 조사하였으며, 이 구조에서 CoFe층의 두께가 60 $\AA$일 때 자기저항비는 3.82%이고 CoFe층과 NiFe층 사이의 보자력 차이는 27.4 Oe이다. Ta/CoFe/Cu/NiFe/Ta 구조를 갖는 pseudo 스핀밸브에서 CoFe층과 NiFe층의 보자력 차이는 CoFe층의 두께가 20 $\AA$에서 40 $\AA$까지 증가함에 따라 증가하였으며 40 $\AA$ 이상에서는 감소하였다. 이와 같은 결과는 박막의 결정성 및 포화 자기변형(λ$_{s}$)의 변화에 의한 것으로 판단된다. Cu층과 NiFe층 사이에 CoFe층을 삽입한 Ta/CoFe/Cu/NiFe/Ta 구조에서 삽입층인 CoFe층의 두께 변화에 따른 자화특성 및 자기저항 특성을 조사한 결과 CoFe두께가 10$\AA$시 자기저항비가 6.7 %이며. 삼층막 구조 보다 자기저항비가 약 1.5배 이상 증가함을 알 수 있었다.
고감도 바이오센서용 거대자기저항-스핀밸브(Giant magnetoresistance-spin valve; GMR-SV) 박막소자의 미세패턴 공정으로 인한 교환결합력과 보자력 약화 문제를 해결하고자 전자사이크로트론 공명(Electron Cyclotron Resonance) Ar-이온 밀링을 이용하여 GMR-SV 박막에 지름 $35{\mu}m$인 원형 모양의 홀(Hole)을 패턴닝 하였다. GMR-SV를 4-단자법으로 측정한 자기저항 곡선으로부터 홀 개수가 많아질수록 자기저항비와 자장감응도는 홀이 없을 때 측정된 초기값과 같은 값을 유지하였고, 교환결합세기와 보자력은 120 Oe에서 190 Oe, 10 Oe에서 41 Oe로 크게 향상되었다. 이러한 현상은 GMR-SV 박막내의 자화용이축과 같은 방향을 띄고 센싱 전류의 방향과 수직인 공간에 위치하는 용이 자구영역(Easy magnetic domain; EMD)의 역할에 기인하는 결과를 보여주었다. GMR-SV 바이오 소자 제작시 폭을 넓게 하고 소자내부에 홀의 개수를 증가시켜 발생하는 EMD 효과가 자기저항특성을 향상시킬 수 있었다.
이온빔 증착 스퍼터링법과 고아 리소그래피법으로 FeMn-스핀밸브 바이오 센서를 제작하였다. 혈액내의 Fe를 포함한 헤모글로빈(Hemoglobin)과 나노 자성입자의 자성검출은 최대 자장감응 약 $0.1{\sim}0.8%/Oe$인 거대자기저항 스핀밸브 바이오 센싱소자를 이용하였다. 사용된 혈액은 인체의 피였고, Co-페라이트 나노 자성입자는 수용성 무정형 실리카로 코팅이 되었으며, 그 크기의 평균직경의 범위는 9nm에서 50nm이었다. 실제 크기가 $5x10{\mu}m^2 $ 혹은 $2x6{\mu}m^2 $로 제작된 센싱소자의 4 전극 중 전류 입력단자에 흐르는 감지전류는 1 mA로 하였다. 혈액과 나노자성 입자가 소자의 중앙부분으로 떨어졌을 때, 출력신호는 각각 자성 여부의 검출 특성을 알 수 있는 충분한 크기로 나타났다.
코닝유리(Corning glass) 기판 위에 이온빔 증착법으로 제작한 버퍼(Ta)/코네틱(Conetic; NiFeCuMo) 박막에 대해 버퍼층에 의존하는 결정성장과 열처리 효과를 조사하였다. 또한 코네틱층을 증착할 때에 인가한 자기장 방향으로 용이축과 곤란축의 자기저항 곡선으로부터 얻은 보자력과 포화자기장값을 버퍼층 유무에 따라 서로 비교하였다. Ta 박막의 두께가 5 nm이고 코네틱 박막의 두께가 50 nm일 때에 보자력은 0.12 Oe으로 작았으며, MH 히스테리시스 곡선에서 얻은 자화율($\chi$)은 1.2 ${\times}\;10^4$으로 우수한 연자성의 특성을 가졌다. 저자기장에 민감한 거대자기저항 스핀밸브(GMR-SV; giant magneoresistance-spin valve)나 자기터널링접합(MTJ; megnetic tunnel junction) 박막구조에서 자유층으로 연자성의 특성이 우수한 코네틱 박막을 사용할 수 있는 가능성을 확인하였다.
DC 마그네트론 방식으로 제조한 PtMn계 상부층형(top) 스핀밸브 박막을 반강자성층인 PtM의 fcc (111) 구조에서 fat (111)구조 천이를 위하여 27$0^{\circ}C$에서 3 kOe의 외부자장을 가해주면서 일차적인 열처리를 한 후, 이차적으로 무자장 열처리를 하여 상온에서 자기적 특성을 조사하였다. Si/A1$_2$O$_3$ (500$\AA$)/Ta(50$\AA$)NiFe(40$\AA$)/CoFe(17$\AA$)/Cu(28$\AA$)/CoFe (30$\AA$)PtMn(200$\AA$)Ta(50$\AA$) top 스핀밸브 시료에서 자기저항비를 조사한 결과 열처리 온도가 높아질수록 자기저항비가 완만히 감소하나 325 $^{\circ}C$ 이상에서 급격히 감소하여 1 %까지 감소하는 것을 확인하였으며, 이것은 열처리 온도가 높아질수록 반강자성층과 피고정층사이의 교환 결합력이 약해지는 것에 기인하는 것으로 판단하였다. 열처리 온도 증가에 따른 교환 바이어스 자장은 325 $^{\circ}C$ 이상에서 급격히 감소하였고, 고정층과 자유층사이의 상호 결합 세기(interlayer coupling field, $H_{int}$)는 $325^{\circ}C$ 이상에서 크게 증가하였는데, 이것은 열처리 온도가 증가함에 다라 Mn의 상호 확산(inter-diffusion)dl 증가하여 계면에서의 거칠기(roughness)가 커지기 때문이라고 생각하였다. 이와 같은 결과에서 PtMn 스핀밸브의 급격한 자기적 특성변화가 일어나는 열처리 온도가 PtMn계 스핀밸브 박막의 블로킹 온도(blocking temperature, $T_b$)와 잘 일치함을 호가인할 수 있었다.
반강자성 Cr86Al14계 스핀밸브막의 자기특성과 내열 내식성에 대해 연구하엿다. Cr86Al14스핀밸브막의 자기적성질은 강자성층, 자성층 및 비자성층두께에 의존하였으며, glass/Cr86Al14(600$\AA$)/Ni81Fe19(50$\AA$)/Cu(40$\AA$)/Ni81Fe19(40$\AA$)구조에서의 교환결합자장(Hex)은 20 Oe, 자기저항비(MR ratio (%))는 2%를 나타내었다. Cr96Al14 및 Fe50Mn50 스핀밸브막은 annealing온도가 증가함에 따라 모두 Hex 및 MR비가 감소하는 경향을 나타내엇으나 FeMn막에 비해 CrAl막이 우수하여, FeMn막은 15$0^{\circ}C$, CrAl막은 25$0^{\circ}C$에서 Hex 및 MR비값을 상실하였다. 또한 가혹한 환경에서의 스핀밸브막의 부식저항성을 평가하고자 35$^{\circ}C$,90% 습도상태의 챔버내에서 Hex와 MR비값의 변화를 관찰한 결과 CrAl막의 경우에는 Hex 및 MR비 값이 시간이 경과해는 변화지 않았으나, FeMn막은 15일정도 경과하자 거의 상실하는 결과를 나타냈다. SEM관찰결과 FeMn막은 pitting이 나타났으며 15일정도 경과후에는 박리가 발생하였다.
거대 자기 저항 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3물질을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 자기적 성질을 X-선 회절 분석, 리더퍼스 분광 측정, 자화 측정, Mossbauer 분광 측정으로 연구하였다. 단일상 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 결정구조는 cubic 페롭스카이트 구조이고, 격자상수 a0=3.868$\AA$이었다. 1%철 이온의 치환에 의한 격자상수의 변화는 관측할 수 없겠지만, 큐리온도는 282K에서 270K로, 77K에서의 포화 자화는 84emu/g에서 81emu/g으로 감소함을 알 수 있었다. Mossbauer 분광 측정은 4.2K에서 상온 온도 영역까지 여러 온도 구간에서 측정하였다. Mossbauer 스펙트럼의 분석은 57Fe 이온에 분포에 의한 상호작용 모델을 고려하여 분석하였다. 이성질체 이동값에 의해 철 이온은 모든 구간에서 +3가 이었다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 반도체-금속 전이온도는 250K이엇으며, 자기 저항비는 33%이었다..
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[게시일 2004년 10월 1일]
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