열가소성 고무탄성체인 폴리에테르에스테르계 고분자는 결정에 의한 물리적 가교를 형성할 수 있는 하드세그멘트 블록과 비결정성의 소프트세그멘트 블록으로 구성되어 탄성을 발현하는 성질을 갖는다. 이때 하드세그멘트의 함량의 변화는 고분자의 결정화 특성을 변화시켜 최종단계에서의 물성에 큰 영향을 미친다. 본 연구에서는 하드세그멘트가 PBT 구조로 이루어지고 소프트세그멘트는 PTMGT 구조를 갖는 4GT/PTMGT 고분자의 결정화 거동을 분석하였다. (중략)
기체분리공정에서 사용되는 분리막은 높은 기체 투과 및 분리성능과 고온·고압 조건에서 높은 안정성을 보여야 한다. 하지만 고분자분리막(특히, 유리상 고분자)은 응축 가능한 기체 분자(예를 들어, CO2, H2S, hydrocarbon 등)에 노출되면 고분자 사슬이 부풀어 오르는 가소화 현상을 보여 안정성 측면에서 한계를 보인다. 이러한 가소화 현상은 고압의 복합기체 분리공정에서 선택도를 감소시켜 장기적으로는 고분자분리막이 분리공정에 도입될 수 없는 문제를 가져온다. 이러한 가소화 현상 문제를 해결하기 위해서 분리막 연구자들은 분리막 열처리, 고분자 혼합, 고분자구조의 열적 재배열, 혼합매질분리막 제작, 가교화 방법 등을 통하여 분리막의 가소화 저항을 향상시켰다. 본 총설에서는 고분자 분리막의 가소화 저항의 개념 및 현상에 대해서 알아보고 이를 해결할 수 있는 인자들과 그와 연관된 연구들을 살펴보도록 할 것이다.
$30-50{\mu}m$의 입도를 갖는 마이크로캡슐을 목표로 poly(acrylonitrile-co-methyl methacrylate)를 쉘로, n-octane을 코어로 하는 코어-쉘 구조의 열팽창 마이크로캡슐을 합성하였다. SPG 멤브레인 유화 후 현탁 중합하여 기존의 현탁 중합대비 균일한 입자를 합성하였다. 또한 네 가지 안정제 및 다섯 가지 가교제의 종류와 함량에 따른 캡슐의 합성을 진행하였다. Poly(vinyl alcohol)을 안정제로 하여 합성한 캡슐의 표면이 매끈하면서도 균일한 형태를 보였으며, 액체 탄화수소가 코어에 캡슐화된 양 또한 우수하였다. 또한 가교제로 1,4-butnaediol methacrylate (BDDMA)를 첨가했을 때 평균입경 $36.8{\mu}m$의 입자가 균일하게 합성되었다. 또한 BDDMA를 0.05 mol% 함량으로 합성한 입자의 캡슐화 정도가 가장 우수하였다.
1%, 2%, 5% 및 15%의 가교도를 가진 클로로메틸화된 스타이렌-1, 4-디비닐벤젠에 $OenNdien-H_4$ 거대고리 리간드를 공중합반응으로 결합시켜 이온교환 수지를 합성하여 우라늄(${UO_2}^{2+}$), 칼륨($K^+$), 네오듐($Nd^{3+}$) 금속 이온들의 흡착 특성을 여러 가지 실험 조건하에서 조사하였다. 이들 합성수지의 확인은 염소 함량과 원소 분석 그리고 IR-스펙트럼으로 하였으며, 수지에 대한 금속 이온들의 흡착에 미치는 pH, 시간 그리고 수지의 가교도에 따른 영향들을 조사한 결과 우라늄 이온은 pH 3 이상에서 큰 흡착률을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 메탄올용액에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄(${UO_2}^{2+}$) > 칼륨($K^+$) > 네오듐($Nd^{3+}$) 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 5% 및 15%의 가교도 순이었다.
에폭시수지에 유기화된 층상실리케이트 나노입자를 충진하여 에폭시-나노콤포지트 제조하였다. 에폭시-나노콤포지트는 열적, 기계적 특성이 매우 우수한 콤포지트로서 실란처리에 따른 동적 기계적 특성 (Dynamic Mechanical Analysis)과 가교밀도와의 관계를 조사였다. 나노입자의 충진함량은 3wt%로 충진하였고, Silane Coupling Agent는 에폭시실란으로서 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane이 사용되었다. 실란처리함량은 0.5, 1, 1.5 wt%로서 적용하여 제조된 샘플이다. DMA Storage modulus특성으로 glass state($40^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 2054, 실란처리되지 않은 나노콤포지트 3967, 실란처리된 나노콤포지트는 4867MPa을 나타내었다. rubbery state($140^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 1458, 실란처리되지 않은 경우 2506, 실란처리된 나노콤포지트는 2638MPa을 나타내었다. 또한 실란처리함량에따른 가교밀도변화는 0.5wt%에서는 0.803, 1 wt%에서는 0.671, 1.5wt%에서는 $0.762[mol/cm^3]$이로서 에폭시원형과 실란미처리된 나노콤포지트 그리고 실란처리된 나노콤포지트순으로 glass state와 rubbery state에서의 특성이 크게 향상된 결과를 얻었다. 이는 실란이 고분자와 무기물사이의 결합력을 강화시켜 열적기계적 특성향상을 가져 오는 것으로 볼 수 있다. 가교밀도의 실란처리함량의 변화에 있어서 과량의 함량 첨가는 에폭시와 나노층상실리게이트 표면처리된 잔유량이 오히려 특성의 저하를 가져오는 것으로 볼 수 있다.
말레산 무수물 (MA)과 diethylene glycol (DEG)을 반응시켜 볼포화기가 도입된 에스테르형 디올 (UD)을 제조한 다음 이를 로진과 MA를 반응시켜 얻은 rosin maleic anhydride adduct (RMA) 또는 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA)가 도입된 RMA (RMA-HEMA)와 각각 반응시켜 rosin (UPMR) 및 RMA-HEMA 변성 불포화 폴리에스테르 (UPMRH)를 각각 제조하였다. 이를 가교제로 스티렌 또는 메틸메타아크릴레이트(MMA)로 가교시킨 후 내용매성과 인장강도 및 접착특성을 측정하였다. 가교제로 스티렌을 사용하는 경우가 MMA를 사용한 것에 비해 내용메성과 인장강도가 증가하였다. 또한 UPMRH의 경우가 UPMR에 비해 내용매성이 우수하였고 인장강도도 증가되었다. 한편 T-peel test로 측정한 계면접착력에 있어서 UPMR의 경우 가교제로 스티렌 및 MMA를 사용하는 경우는 1.61과 3.02 MPa인 반면 UPMRH의 경우는 2.32와 3.89 MPa로 HEMA가 도입됨에 따라 계면접착력이 증가되었다.
스티렌-무수말레인산 공중합체로 가교된 PVA막을 용액법으로 제조하였다. 투과증발공정에서 가교된 PVA/ PSMAn막에 대한 분리거동을 연구하기 위해 30~90 wt % 에탄올-물 혼합 조성에서 막에 대한 팽윤 및 수착 실험을 막내부로 수착되는 용액의 양과 조성을 측정할 수 있는 장치를 이용하여 수행하였다. 본 연구에서 제조된 막의 경우, 수착과 투과단계에서 물에 대해 좋은 선택성을 나타냈고, 공급액의 농도 50 wt % 이상에서 막의 투과선택도는 가교제의 함량에 따른 팽윤비 변화보다 수착선택도와 보다 많은 상관 관계를 나타내었다. 이러한 거동을 투과 선택도와 수착선택도과 관련된 용해-확산 모델로 고찰한 결과, 투과선택도는 막 내에서의 확산단계에서 보다 오히려 수착단계에서 결정됨을 결론지을 수 있다.
식물성 고분자인 대두단백질을 기반으로 하는 환경친화성 고분자 신소재에 관한 연구를 위해 가소제(1,3-propandiol, glycerol) 및 가교제(glutaraldehyde, epichlorohydrin, glyoxal, urea)에 의한 대두단백질 수지의 열적 특성을 TGA를 이용하여 분석하였고, 기계적 특성 분석과 SEM을 통하여 파단면을 관찰하였다. 그 결과, 가소제인 1,3-propandiol과 glycerol을 SPI (대두단백질)에 첨가함으로써 수지의 유연성이 증가하였고, 1,3-propandiol에 비하여 glycerol의 가소화 효과가 상대적으로 크게 나타났으며, 가교제인 glycerol, epichlorohydrin, glyoxal의 적용으로 첨가량이 증가할수록 대두단백질 수지의 강도와 열안정성이 증가하는 반면, urea의 경우, 대두단백과의 가교가 용이하지 않아 열안정성이 오히려 낮아지고, 강도가 감소함을 알 수 있었다.
전분과 구연산의 에스테르화 반응을 통한 가교화로 내수성 및 도포성이 우수한 생분해성 비산 방지용 박막소재를 제조하고 특성을 분석하였다. 이들 소재의 박막 형성 및 물성을 향상하기 위하여 PVA과 글리세린 등을 첨가하여 도포된 박막의 유연성을 확보하였다. 또한 원재료 및 첨가재의 농도, 온도 및 반응 시간에 따른 물에 대한 팽윤도 및 용해도와 같이 재료 기능성을 최적화하는 조건을 분석하였다. FT-IR 분석으로 전분과 구연산의 가교 반응을 확인하였으며, 이들 반응과정에서 단일 및 다중 에스테르화 반응이 동시에 일어남을 알 수 있었다. 가교된 전분-구연산 박막재료는 토양매립 후 12주가 지났을 때 95%가량 분해되었어 생분해성이 우수함을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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