본 연구에서는 내전극 정전결합 유동가스형 반응장치를 이용하여 플라즈마 중합 스 티렌 박막을 제작하고 적외선분광스펙트럼, 열분해가tm크로마토그래피, 시차주사열량계 및 겔투과성 크로마토그래피의 분석을 통하여 중합조건이 분자구조 및 분자량 분포에 미치는 영향을 조사하였다. 위의 결과로부터 개시 모노머의 화학적 특성과는 다른 고도로 가교된 박막이 생성되었으며, 방전압력, 방전전력 및 가스의 유량 등의 중합조건 조절에 의해 분자 구조, 가교도, 분자량 분포 등의 제어가 가능함이 판명되었다. 따라서 내전극 정전결합 유동 가스형 반응장치에 의해 수행된 플라즈마중합법은 중합조건의 조절에 의해 센서의 감지막, 광도전성 소자 및 포토 레지스트 등에 응용가능한 기능성 유기박막의 제작에 좋은 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
결정화/응집(crystallization by drowning-out/agglomeration, D/A) 기법으로 구형 DADNE/AP 에너지 복합체를 제조하였다. DADNE 입자와 AP 입자의 응집은 가교액 주입량, 교반 속도, 체류 시간에 영향을 받는 것으로 확인되었다. 복합체의 입도는 가교액의 주입량이 증가할수록 급격하게 증가하였으며, 교반 속도는 빠를수록, 체류 시간은 길수록 복합체의 입도는 증가하다가 감소하는 경향을 보였다. 열중량 분석 결과 DADNE의 첨가는 AP의 저온 분해(Low temperature decomposition, LTD) 영역을 활성화시킴을 알 수 있었다. 순수한 AP는 LTD에서 약 30 wt% 정도 분해됨을 알 수 있었다. 반면, DADNE가 물리적인 혼합에 의해 제조된 복합체의 경우 AP의 70 wt%가 분해되었고, D/A 기법으로 제조된 복합체의 경우 AP의 LTD 분해가 90 wt%까지 증가됨을 알 수 있었다.
감마선 조사된 초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE)을 다양한 온도조건으로 열처리하여 기계적 물성변화를 구하였다. 열처리 조건은 어닐링(annealing)과 재용융(remelting) 온도범위를 선정하여 열처리하였다. $130^{\circ}C$ 이하의 어닐링 처리에 의해 강도와 파단시 연신율, 경도의 변화는 별로 없었지만, $140^{\circ}C$ 이상의 재용융처리에서는 기계적 물성의 급격한 저하가 발생하였다. FTIR해석 결과, 감마선 전처리에 따라 형성된 프리래디컬이 산화되었음을 알았다. 이와 같은 기계적 성질의 변화거동으로 나타나는 정량적인 데이터는 다양한 인공관절 부품의 설계와 해석에 필요한 기초적인 자료로 이용될 수 있다.
4-ethynylaniline(4-EA) 혹은 4-phenylethynyl phthalic anhydride(4-PEPA)을 end-capper로 사용하여 분자량이 2500 g/mol 혹은 5000 g/mol로 조절되고, 반응성 ethynyl 기를 갖는 4,4'-diamino diphenyl ether(4,4'-ODA)/3,3',4,4'-benzophenone tetracarboxylic acid dianhydride(BTDA), 4,4'-ODA/4,4'-oxydiphthalic anhydride(ODPA)계 폴리아이소이미드 올리고머를 합성하여 이들의 중합 및 경화거동을 연구하였다. FTIR 분광분석을 통하여 이들 폴리아이소이미드 올리고머 말단에 반응성 ethynyl 기가 포함되어 있음을 확인할 수 있었다. 이미드화 반응은 폴리아이소이미드 올리고머의 화학구조에도 영향을 받을 뿐 아니라 올리고머의 분자량에도 영향을 받아 분자량 2500 g/mol 올리고머가 5000 g/mol 올리고머보다 대략 $10^{\circ}C$ 정도 낮은 온도에서 이미드화 반응이 일어났다. Ethynyl기의 가교반응은 이미드화 반응보다 높은 온도에서 일어났으며 4-EA로 end-cap된 폴리아이소이미드 올리고머에 대해서는 이 두 반응이 DSC 그래프에서 겹쳐서 나타났다. 4-PEPA로 end-cap된 4,4'-ODA/ODPA 폴리아이소이미드 올리고머에 대해 등 속도 가열 DSC 실험을 통해 이미드화 반응 및 가교반응에 대한 활성화 에너지와 지수앞인자를 구하였다. 이미드화 반응에 대한 활성화 에너지는 141 kJ/mol, 지수앞인자 값은 $1.45{\times}10^{13}min^{-1}$, 가교반응에 대한 활성화 에너지는 177 kJ/mol, 지수앞인자 값은 $2.90{\times}10^{13}min^{-1}$이 얻어졌다.
본 연구에서는 타이어 마모성능에 따른 타이어 마모입자 생성량 및 도로변 미세먼지 물질로써 타이어 소재와 도로 포장체 구성 성분의 정량화 분석을 위한 기초적 연구를 수행하였다. 이에, 타이어 트레드 부위 고무의 가황제/가황촉진제의 사용비를 달리하여 고무배합물을 제조하였다. 제조된 고무배합물의 물성 평가 결과 가황제/가황촉진제의 사용비가 증가할수록 가교밀도는 감소하여 마모성능이 불리한 조건임을 확인하였다. 밀폐된 실내 마모시험기에서도 가교밀도가 감소할수록 타이어 마모입자 생성량은 증가하였고, 손실량 100% 대비 84~86%의 타이어 마모입자를 포집할 수 있었다. 타이어 마모입자 중, 96.4~97.7% 분산, 2.3~3.6% 비산되는 것으로 평가되었다. 포집된 타이어 마모입자의 화학분석 결과, 타이어의 마모성능에 따라 타이어 마모입자 내 타이어와 도로 구성 성분 비율(63 : 37 → 75 : 25)이 변화됨을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서는 타이어 마모성능에 따라 타이어 마모입자 발생에 대한 영향성을 관찰하기 위하여 실제 도로 현장의 조건 대비 가혹한 실내 마모환경으로부터 실험을 수행하였다. 이에 타이어 마모입자 발생이 도로 포장체 성분보다 더 높은 함량으로 분석되었다. 추후 실제 도로 환경에서 완제품 타이어와 실제 차량을 이용하여 자동차 도로변 미세먼지 저감을 위한 실증화 연구 방법을 도출할 계획이다.
기존의 점착제 합성방법에서 탈피하여 용액형 점착제(Solution)의 장점과 입자형 점착제(Emulsion)의 장점을 동시에 보유한 NAD (Non-Aqueous Dispersion Polymer)를 합성하였다. NAD는 메탄올 분위기에서 6개월 이상의 분산 안정성을 유지하였다. NAD는 용액에서 입자형 고분자의 형태를 이루고 있음을 도공 공정에서 확인하였다. 또한 기존의 아크릴 점착제의 장점과 고무계점착제의 장점을 결합한 고분자량의 점착제, GP (Graft Polymer)를 합성하였다. GP는 자체가 매우 높은 분자량을 보유하여 가교제의 첨가 없이도 우수한 물성을 나타내었다. GP는 일반적으로 고 분자량의 고분자에서 나타나는 Weissenberg effect 현상을 나타내었다. 이들의 점착제로 응용시 각각의 물성을 비교하여 나타내었다.
음이온 교환막은 전기투석뿐만 아니라 역전기투석에 의한 전기생산과 축전 탈이온에 의한 정수 분야에 이용될 수 있다. 본 연구에서는 폴리비닐알콜 수용액 상에서 (vinylbenzyl)trimethylammonium chloride와 2-hydroxyethyl methacrylate를 중합한 후 글루타르산과의 에스테르화 반응, 그리고 글루타르알데히드와 가교반응을 통해서 음이온 교환막을 제조하였다. 실험 변수에 따라 음이온 교환막을 제조하고 이온교환막의 전기화학적 물성을 조사하였다. 중합반응에서 음이온 교환성 단량체 비율에 따라 이온교환량과 저항 값이 변하였으며, 에스테르화 반응에서는 글루타르산의 함량의 증가에 따라 함수율과 전도도가 감소하였다. 형성된 필름과 알데히드의 가교반응 시간 변화는 함수율, 전기저항, 이동수 값들에 영향을 미쳤다. 끝으로 제조된 이온 교환막의 chronopotentiometry와 한계전류밀도도 측정하였다.
본 연구에서는 다양한 전류조건하에 전자선 조사로 가교된 리튬 이차전지용 폴리에틸렌 분리막을 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌 분리막의 가교율은 조사량이 증가할수록 그리고 빔 전류가 낮을수록 증가하여 최대 71%까지 증가하였다. 낮은 빔 전류에서 조사된 폴리에틸렌 분리막은 상용 분리막 보다 우수한 열수축률(51%) 및 기계적 특성을 보여주었다. 가교된 분리막의 이온전도도는 $1.01{\times}10^{-3}\;S/cm$와 전해액 함침률(275%)은 조사되지 않은 분리막과 거의 동일하였다.
수산계 폐기물로부터 chitin 유도체의 다양한 응용에도 불구하고 chitin 의 상업적 이용은 적절한 용매의 부재와 화학적 제한성으로 인하여 제한적으로 이용되었다. 그러므로 Mima의 방법을 응용하여 NaOH 농도, 반응시간, 온도 등을 조절하여 탈아세틸화반응에 의한 다양한 점도가 다른 chitosan을 제조하였으며, 2종의 각Y제를 이용하여 가교결합에 의한 결정성을 증가시킨 가교 chitosan을 제조하였따. 제조한 점도가 다른 chitosan과 가교 chitosan 유도체를 다양한 분석기기를 이용하여 측정하였다. chitosandmf 제조시 반응시간을 높이거나 반응온도를 높이면 탈아세틸화는 높아지나 분자사슬의 크기, 즉 점도와 분자량은 감소하였다. 반응온도, 반응시간과 알칼리 농도에 따라 활용분야에 맞은 chitosan을 제조할수 있다.
Isocyanatopropyltrimethoxysilane과 한쪽 말단에 hydroxyl기를 가지며 $M_n$이 5000, 10000, 및 20000인 polydimethylsiloxane(PDMS)을 이용하여 세 가지 isocyanatopropyldimethoxysilylpolysiloxane(IDMSi-PDMS)을 합성한 후, 양 말단에 hydroxyl기를 가지는 폴리우레탄과 반응시켜 PDMS 변성 polyurethane hybrid elastomer(PSMPH)를 제조하였다. PDMS 변성 polyurethane hybrid sealant는 PSMPH를 base 수지로 하고 여기에 가소제, 가교제, 무기 충전제, 접착 증진제, 가교제, 점증제 및 촉매를 가한 다음, 실온, 질소분위기 하에서 컴파운딩하여 제조하였다. PSMPH hybrid sealant는 PHMS 수지 내에 존재하는 methoxy기와 건축석재의 hydroxyl기 또는 대기 중의 수분과 졸-젤 반응에 의해 가교가 된다. $M_n$=5000인 PDMS를 포함하는 PSMPH의 접착강도는 최대하중 및 파단 시 40.28과 20.14 kg의 하중을 보였으며, 수축률은 $M_n$=20000인 PDMS를 포함하는 PSMPH 실런트일 때 5.7%로 가장 적었다. 또한, 그들의 지촉시간, 8일 후 오일 함유량, 슬럼프, 그리고 내알칼리 특성에서 좋은 결과들을 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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