• 대한약침학회지
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• 제17권4호
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• pp.36-49
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• 2014

Objectives: Quercetin and curcuminoids are important bioactive compounds found in many herbs. Previously reported high performance liquid chromatography ultraviolet (HPLC-UV) methods for the detection of quercetin and curcuminoids have several disadvantages, including unsatisfactory separation times and lack of validation according the standard guidelines of the International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use. Methods: A rapid, specific, reversed phase, HPLC-UV method with an isocratic elution of acetonitrile and 2% v/v acetic acid (40% : 60% v/v) (pH 2.6) at a flow rate of 1.3 mL/minutes, a column temperature of $35^{\circ}C$, and ultraviolet (UV) detection at 370 nm was developed. The method was validated and applied to the quantification of different types of market available Chinese medicine extracts, pills and tablets. Results: The method allowed simultaneous determination of quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin in the concentration ranges of $0.00488-200{\mu}g/mL$, $0.625-320{\mu}g/mL$, $0.07813-320{\mu}g/mL$ and $0.03906-320{\mu}g/mL$, respectively. The limits of detection and quantification, respectively, were 0.00488 and $0.03906{\mu}g/mL$ for quercetin, 0.62500 and $2.50000{\mu}g/mL$ for bisdemethoxycurcumin, 0.07813 and $0.31250{\mu}g/mL$ for demethoxycurcumin, and 0.03906 and $0.07813{\mu}g/mL$ for curcumin. The percent relative intra day standard deviation (% RSD) values were $0.432-0.806{\mu}g/mL$, $0.576-0.723{\mu}g/mL$, $0.635-0.752{\mu}g/mL$ and $0.655-0.732{\mu}g/mL$ for quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin, respectively, and those for intra day precision were $0.323-0.968{\mu}g/mL$, $0.805-0.854{\mu}g/mL$, $0.078-0.844{\mu}g/mL$ and $0.275-0.829{\mu}g/mL$, respectively. The intra day accuracies were 99.589%-100.821%, 98.588%-101.084%, 9.289%-100.88%, and 98.292%-101.022% for quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin, respectively, and the inter day accuracy were 99.665%-103.06%, 97.669%-103.513%, 99.569%-103.617%, and 97.929%-103.606%, respectively. Conclusion: The method was found to be simple, accurate and precise and is recommended for routine quality control analysis of commercial Chinese medicine products containing the flour flavonoids as their principle components in the extracts.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권10호
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• pp.1746-1750
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• 2007

The second-order scattering (SOS) phenomenon of the interaction of Pd nanoparticles with protein was reported and a simple, sensitive, palladium nanoparticle-based assay for trace amount of protein with SOS technique was developed. The SOS intensities were significantly enhanced due to the interaction of Pd nanoparticles with bovine serum albumin (BSA) or human serum albumin (HSA) at pH 3.5 or 4.0, respectively. The maximum SOS peak appeared at 260/520 nm (λex/λem). The optimal experiment conditions, affecting factors and the influence of some coexisting substances were checked. The SOS intensity increased proportionally with the increase of Pd concentration below 3.0 × 10?5 mol·L?1, while declined gradually above 4.0 × 10?5 mol·L?1. BSA within the range of 0.01-2.6 μg·mL?1 and HSA of 0.01-1.7 μg·mL?1 can be detected with this method and the detection limits were 2.3 and 11.2 ng·mL?1, respectively. The method was successfully applied to the quantitative detection of total protein content in human serum samples with the maximum relative standard deviation (RSD) lower than 2.6% and the recoveries over the range of 99.5-100.5%.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권11호
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• pp.1737-1741
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• 2014

개별 인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발한 고흥 유자추출물의 표준화를 위해 지표성분으로 naringin을 설정하였으며, HPLC를 이용하여 지표성분 naringin의 분석법을 확립하고 그에 따른 유효성분 검정을 실시하고자 하였다. 유효성 검정 결과, 본 시험법에서 표준용액의 retention time과 고흥 유자 추출물의 retention time이 일치하는 것을 확인할 수 있었으며 동일한 spectrum을 나타내어 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9986으로 높은 직선성을 보였으며 검출한계는 0.0218 mg/L, 정량한계는 0.0661 mg/L로 설정되었다. Naringin의 회수율은 1 mg/mL에서는 95.75~98.25%, 0.5 mg/mL에서는 97.67~101.01%, 0.1 mg/mL에서는 97.33~104.64%, 0.05 mg/mL에서는 95.53~106.82%의 범위의 회수율을 얻었으며 intra-day에서의 정밀도(RSD)는 1.39~1.95%, inter-day에서는 0.17~1.49%의 정밀도를 나타내어 고흥 유자 추출물의 지표성분 naringin의 분석법은 적합한 시험법임을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권1호
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• pp.1-5
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• 2011

본 연구에서 개발된 시험법은 고감도를 가지고 선택성이 뛰어난 LC/MS/MS를 이용함으로서 한번의 시료 전처리와 동시 분석을 통하여 아미노글리코사이드계 항생제 5종의 잔류량 분석을 가능케 하였다(15,16). 개발된 시험법은 CODEX의 가이드라인에 따라 검량선의 직선성, 회수율, 정성한계 및 정량한계, 정확성 및 정밀성 등을 고찰하여 시험법의 실효성을 검증하였다. 확립된 시험법을 이용하여 돼지고기, 닭고기, 쇠고기 등 총 250건을 분석한 결과 5건이 검출되었으며 검출율은 2%로서 검출된 양은 모두 각각의 잔류허용기준보다 낮은 수준이었으나 한 시료에서 겐타마이신과 디하이드로스트렙토마이신이 동시 검출되었다. 이 결과는 여러 종류의 항생제들을 동시에 처방하고 있다는 사실을 입증하고 있다. 그러나, 기기분석을 이용하여 아미노글리코사이드계 항생제의 잔류량 실태조사 결과 검출율 및 검출량이 낮은 안전한 수준이었다.

• 분석과학
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• 제28권2호
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• pp.86-97
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• 2015

Recently, the consumption of dietary supplements has increased because of people’s greater interest in health. Unfortunately, the sales of dietary supplements containing unauthorized substances such as drugs have also increased. We developed a rapid, accurate method for the simultaneous determination of antihistamines using liquid chromatography tandem mass spectrometry with a multiple reaction monitoring mode. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the instrument used in this method were in the ranges 0.0003-0.3 and 0.0009-0.6 µg mL⁻¹, respectively. The linearity of the method was > 0.99. The precision levels of the method were 0.1-9.8% (intra-day) and 0.3-9.6% (inter-day), and the levels of accuracy of the method were 82.7-115.0% (intra-day) and 84.3-113.0% (inter-day). The mean of recovery of the method was in the range of 83.9-117.9% and the RSD of the stability was less than 5.9%.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권4호
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• pp.366-371
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• 2015

농산물 중 hexaconazole 분석을 위해, GC-NPD를 이용하여 다종농약 다성분 분석법을 적용하고자 본 연구를 수행하였다. Hexaconazole의 다종농약 다성분 분석법 유효성 검증은 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 하였다. 0.025~5.0 mg/L의 농도에서 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.999이상의 우수한 직선성을 보였다. 상추에 0.04~4.0 mg/kg을 첨가한 농약의 회수율은 89.42~94.15%였고, RSD는 7.78%이하의 재현성을 나타냈다. 검출한계는 0.04 mg/kg였고, 정량한계는 0.11 mg/kg였다. 일간 및 일내 정밀도는 각각 2.42~3.49%와 4.90~7.78%였다. 본 연구결과에서 다종농약 다성분 분석법을 이용한 hexaconazole 분석은 매우 정확하고, 높은 재현성을 보여, 농산물 중 hexaconazole 분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제38권6호
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• pp.725-729
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• 2006

본 연구에서는 1-kestose, raffinose, nystose 및 $1^{F}-{\beta}-fructofura-nosylnystose$ 등 4종 올리고당 분석을 위하여 기울기용매가 가능 한 증기화광산란검출기를 사용하여 이동상 조성, 유속 등 최적 조건을 설정하였다. 설정한 분석조건을 이용하여 표준액을 농도별로 희석(50, 100, 200, 400, 800${\mu}g/mL$)하여 검량선을 quadratic curve로 작성한 결과 상관계수는 1-kestose(1.0000), raffinose(0.9999), nystose(1.0000), $1^{F}-{\beta}-fructofuranosylnystose$(1.0000)으로 나타났다. 또한 분석조건의 재현성을 측정하기 위하여 혼합표준액 200${\mu}g/mL$을 5회 주입한 면적 값의 RSD는 1-kestose(1.47), raffinose(8.98), nystose(0.77), $1^{F}-{\beta}-fructofuranosylnystose$(2.02)으로 나타났다. 또한 사용된 시료의 프락토올리고당의 측정된 함량 결정계수에 대한 t-검정결과 모든 표준당에 대해 상관이 유의(p<0.05)함을 알 수 있어 본 HPLC-ELSD방법에 의한 정량이 타당한 것으로 나타났다. 본 방법을 통하여 fructooligosacchrides 및 raffinose분석에 유용한 것으로 사료된다.

• 대한교통학회지
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• 제28권3호
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• pp.131-143
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• 2010

본 연구에서는 지방부 2차로 도로구간에 대한 사고예측계수를 개발하고자 하였으며, 사고예측계수(AMF)는 설계 안전성 평가시 도로구간의 기하구조적요인, 운영적 요인 등 개별 요소가 사고빈도에 미치는 영향을 반영하는 계수이다. 개발한 지방부 2차로 도로의 사고예측계수항목은 기존문헌과 모형을 통해 횡단보도와 진출입구의 밀도, 지형(산악지), 토지이용도(주거), 중앙분리대의 설치여부로 결정되었다. 사고예측계수의 개발은 모형을 이용한 방법을 채택하였으며 산출된 값에 대해서는 전문가 평가를 통하여 항목의 적정성을 평가하고, AMF의 예측력, 국내도로 특성 반영도 등 두 가지 측면에서 적용성 평가를 수행하였으며 국외의 AMF를 적용했을 시와 비교분석하여 평가하였다. 전문가를 통한 적정성에 대한 평가에서는 개발된 계수의 항목이 전반적으로 적정한 것으로 평가되었으나 토지이용도의 주거 항목의 값에 대하여 과대 예측하는 결과를 유발 할 수 있을 것으로 평가되었다. 한편, 국외의 사고예측계수 및 실제사고와의 비교분석결과는 전체 예측빈도로 판단한 결과, 미국에서 개발 중인 IHSDM과 본 연구의 결과가 실제에 가장 근접하는 것으로 나타났으며 미국 텍사스 RSDS의 값은 전반적으로 결과를 과대 예측하는 것으로 나타났다. 또한 실제 사고발생위험도가 높은 도로구간에 대한 예측은 본 연구의 계수 값을 적용하는 경우 반영도가 더 좋은 것으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권2호
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• pp.224-229
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• 2011

시중 유통 중인 과자류, 빵, 떡류, 면류 및 선식 등 432건을 immunoaffinity column으로 정제하여 HPLC-FLD로 제랄레논에 대한 오염실태를 조사하였다. 제랄레논의 검량선은 결정계수($R^2$)가 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고 검출한계 및 정량한계는 각각 2.0, $6.0{\mu}g/kg$, 회수율 80.2-98.4%이었으며 RSD가 0.82-6.40%로 양호한 재현성을 나타내었다. 제랄레논 모니터링 결과, 과자류 중 스낵과자류 66건 중 3건에서 $6.02-11.82{\mu}g/kg$ 검출되었고 비스킷 71건 중 2건에서는 $14.78-17.83{\mu}g/kg$ 검출되었다. 면류, 빵류 및 떡류에서는 제랄레논이 검출되지 않았으며 침출차 14건에서 최고 $53.76{\mu}g/kg$ 검출, 선식 24건 중 16건에서 가장 높은 검출율(66.7%)을 나타내었다. 전분 2건, 시리얼두유 1건에서 제랄레논이 각각 5.55-8.56, $10.26{\mu}g/kg$ 검출되었다. 제랄레논 모니터링 결과는 기준이 설정되어 있는 유럽연합(곡류분말: $75{\mu}g/kg$, 빵, 비스킷, 스낵, 아침식사대용 시리얼류: $50{\mu}g/kg$, 영아 및 유아용 시리얼류: $20{\mu}g/kg$) 기준이하의 수준이었으며 국내외 연구보고와 비교한 결과 낮거나 비슷한 수준으로 검토되었다. 연구결과 곡류가공품에 대한 제랄레논 오염수준은 높지 않았으나 지구 온난화로 기후변화에 민감한 곰팡이독소와 같은 자연독소의 발생 증가가 우려되므로 선제적으로 대응하는 안전관리가 요구된다.

• Natural Product Sciences
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• 제21권1호
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• pp.20-24
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• 2015

Cyanidin-3-glucoside (C3G) and cyanidin-3-rutinoside (C3R) were isolated by high-performance countercurrent chromatography (HPCCC) using a two-phase solvent system composed of tert-butyl methyl ether/n-butanol/acetonitrile/water/trifluoroacetic acid (1 : 3 : 1 : 5 : 0.01, v/v) to give pure C3G (34.1 mg) and C3R (14.3 mg) from 1.5 g crude mulberry fruit extract. Using the pure C3G and C3R, a reliable high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed and validated to determine the C3G and C3R contents in mulberry fruit. C3G and C3R were separated simultaneously using an Eclipse XDB-C18 column ($4.6{\times}250mm$ I.D., $5{\mu}m$) coupled with a photodiode array detector (PDA). The gradient elution of the mobile phase consisting of acetonitrile (0.5% formic acid) and water (0.5% formic acid) was applied (1.0 mL/min), and the detection wavelength was 520 nm. The calibration curves of C3G and C3R showed good linearity (both with $r^2=0.9996$) in the concentration range $15.625-500{\mu}g/mL$, and the relative standard deviations (RSD%) of intra- and inter-day variability were in the ranges 2.1 - 8.2% and 4.1 - 17.1%, respectively. The accuracies were ranged 96.5 - 102.6% for C3G and C3R, respectively. The developed HPLC method was used to determine the contents of C3G and C3R in newly harvested mulberry from eight different provinces of Korea.