• 방사성폐기물학회지
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• 제3권1호
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• pp.49-56
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• 2005

원전에서 발생되고 있는 방사성폐기물 중 $^{129}$I의 정량을 위하여 시료의 특성에 맞는 최적의 시료 전처리 및 회수방법을 고찰하였다. 난용성시료 중 모의 잡고체와 수지에 함유된 요오드를 산침출법과 알칼리 용융방법으로 분리하여 회수율을 측정한 결과 $74.3\%$$(RSD,\;2.2\%)$, $87.7\%$$(RSD,\;0.9\%)$의 회수율을 각각 나타내었다. 모의 농축폐액 중 1291를 pH 7의 음이온 수지에 흡착시켜 선택적으로 분리한 후 회수율을 측정한 결과 $92.5\%$의 회수율을 나타내었다. 폐액 중 함유되어있는 고 농도의 붕소가 요오드 회수율에 미치는 영향을 조사한 결과 1,200 $\mu$g/mL 이하의 붕소는 $^{129}$I의 분리 및 정량에 영향을 주지 않았다. 원전 내 현장시료인 폐수지 중 $^{129}$I 회수율을 칼럼용리방법으로 분리 후 측정한 결과 $87.2\%$(RSD, $1.2\%$)를 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제64권6호
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• pp.327-333
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• 2020

대기 중 미량의 휘발성 유기화합물을 실시간으로 측정할 수 있는 휴대형 GC의 성능을 평가하였다. 휴대형 GC의 크기는 35 × 26 × 15 ㎤, 무게는 5 kg으로 소형·경량이고, 24 VDC, 1 A (최대 3.2 A)의 저전력을 소모하며 공기를 운반 기체로 사용하므로 별도의 가스 실린더를 필요로 하지 않는다. 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌 1 ppmv와 20 ppmv 시료의 크로마토그램에 대한 피크 면적의 상대표준편차(RSD)는 각각 3.79%, 0.48% 이하이고, 머무름 시간의 RSD는 각각 0.40%와 0.08% 이하로 우수한 재현성을 보였다. 또한 방법검출한계(MDL)는 0.09 ppmv로 낮은 검출한계를 나타냈다. 길이 30 m, 내경 0.28 mm의 분리 컬럼을 사용하여 10분 이내의 측정 조건에서 구한 피크용량과 분해능은 다양한 혼합 샘플도 정량 및 정성 분석이 가능함을 입증하였다. 특히 27시간 동안 연속적으로 80회의 분석을 수행하였을 때 관찰된 크로마토그램의 피크 세기와 머무름 시간의 RSD가 각각 2.4%, 0.5% 이하로 좋은 재현성을 보였다. 따라서 본 연구의 휴대형 GC는 실내외 그리고 산업 현장에서 배출되는 휘발성 유해가스의 탐지는 물론 화학 물질의 유출사고에 대응하여 실시간 모니터링 할 수 있는 측정 장비로 활용될 수 있으리라 기대된다.

• Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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• 제5권3호
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• pp.465-468
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• 1992

Urinary purine derivatives and creatinine excretion was measured in a total of 4 white Alpine sheep. They were given diets 718 to 1060 g/kg dry matter (DM) of roughage. The crude protein content of this diets was on average $93.87{\pm}5.57g$ in kg DM. Purine derivatives-N excretion increased linearly with incremental DM intake and was significantly correlated (n = 16) with amounts of digestible organic matter (DOM) intake: allantoin-N (mg) = 1.205 (${\pm}0.070$) $\times$ DOM (g) - 136.709 (${\pm}37.399$), r = 0.9770, RSD = 22.97; uricacid-N (mg) = 0.131 (${\pm}0.041$) $\times$ DOM (g) + 11.380 (${\pm}21.881$), r = 0.6306, RSD = 13.44; Hypoxanthine-N (mg) = 0.049 (${\pm}0.014$) $\times$ DOM (g) - 28.640 (${\pm}7.708$), r = 0.6544, RSD = 4.73; total purine derivatives-N (mg) = 1.385 (${\pm}0.083$) $\times$ DOM (g) - 90.261 (${\pm}44.552$), r = 0.9706, RSD = 27.47. Microbial protein synthesis per kg DOM was estimated of 113 g. The urinary creatinine-N excretion was on average 9.10 mg/kg live weight (LW) with a standard error of 0.12 mg creatinine-N per kg LW. The excretion of creatinine excreton was not related to feed intake. Daily creatinine excretion (mg/d) was calculated from individual LW measurements and the average creatinine excretion (mg/kg LW). It was possible to predict the daily urinary purine derivatives excretion (r = 0.9720 for allantoin, r = 0.9886 for total purine derivatives) from the ratio of purine derivatives (mg/100 ml) and creatinine (mg/100 ml) in the urine and the daily creatinine excretion.

• 한국초지조사료학회지
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• 제35권3호
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• pp.238-244
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• 2015

Three growing wethers were used to investigate the differences in nitrogen (N) retention, blood plasma metabolite concentration and energy-yielding nutrient supply to muscle and adipose tissue. The wethers were fed one of three diets: timothy hay with concentrate (THD), Italian ryegrass with concentrate (IRD), and rice straw with concentrate (RSD) for 11 days. The experimental diets were adjusted to the animals to provide 100 g of daily gain. The triglyceride (TG) concentration of blood plasma in arterial and portal veins was higher with THD and IRD than with RSD. Conversely, the available amount of TG in tissues was higher with IRD. The daily amount of glucose and non-esterified fatty acids (NEFA) supplied to muscle tissue and adipose tissue was numerically higher with THD than IRD or RSD. Although N retention did not differ among the diets, it was numerically higher with THD than with IRD or RSD. The results suggest that the difference in the amount of glucose and NEFA delivered to muscle tissue may reflect the N retention in response to forage based diets.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.559-568
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• 2003

LLE-GC/MS법을 사용하여 내분비계 교란물질로 추정되는 항 산화제 및 살충제를 동시에 분석할 수 있는 방법을 고안하였다. 본 연구에서 사용한 항 산화제는 butylated hydroxy anisole(BHA) 및 butylated hydroxy toluene (BHT)이고, 살충제는 allethrin 및 fenvalerate이었다. 표준시료에 대한 분석결과에서 검출한계(LOD)는 0.071~0.159 ng/ml이었으며, 이 때 상대표준편차는(%RSD)는 1.41~5.34이었다. 한강, 금강, 낙동강 및 섬진강 수계 중에서 이들 화합물들은 검출되지 않았다. 합성한 시료의 경우, 검출한계(LOD)는 0.051~0.132 ng/ml이었으며, 이 때 상대표준편차(%RSD)는 6.39~13.4% 이었다.

• 분석과학
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• 제32권3호
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• pp.96-104
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• 2019

Agastache rugosa, known as Korean mint, is a medicinal plant with many beneficial health effects. In this study, a simple and reliable HPLC-UV method was proposed for the quantification of rosmarinic acid (RA) in the aqueous extracts of A. rugosa. RA was selected as a quantification marker due to its easiness in procurement and analysis. The developed method involved chromatographic separation on a $C_{18}$ column ($250{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$) at room temperature. The mobile phase consisted of water and acetonitrile both containing 2 % acetic acid and was run at a flow rate of $1mL\;min^{-1}$. The method was validated for specificity, linearity, precision, and accuracy. It was specific to RA and linear in the range of $50-300{\mu}g\;mL^{-1}$ ($r^2=0.9994$). Intra-day, inter-day, and inter-analyst precisions were ${\leq}0.91%\;RSD$, ${\leq}1.40%\;RSD$, and 1.94 % RSD, respectively. Accuracy was 93.3-95.9 % (${\leq}1.21%\;RSD$). The method could be applied to three batches of bulk samples and three batches of lab scale samples, which were found to be $0.64({\pm}0.04)mg\;g^{-1}$ and $0.48({\pm}0.02)mg\;g^{-1}$ for the dried raw materials of A. rugosa. The results show that the proposed method can be used as a readily applicable method for QC of health functional foods containing the aqueous extracts of A. rugosa.

• 분석과학
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• 제31권6호
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• pp.240-246
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• 2018

본 연구에서는 GD-MS를 활용하여 원소 별 함량이 다른 세 종류의 알루미늄 매질의 표준 시료를 분석하였다. 13 종의 원소(Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sn, Pb)에 대해 검량 곡선을 작성하고 그 기울기를 RSF(Relative sensitivity reference)로 확립하였다. 검량 곡선은 X축을 IBR(Ion beam ratio)로, Y축을 표준 시료의 인증 값으로 작성하였다. 검량 곡선의 정밀도와 직선성을 평가하기 위해 RSD(Relative standard deviation)와 결정 계수를 계산하였다. 그 결과 모든 원소의 RSD는 10 %이내로 높은 정밀도를 나타냈다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소를 제외한 대부분의 원소들은 결정 계수가 0.99 이상으로 1에 가까운 값을 얻어 직선성이 우수했다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수가 0.90~0.95 범위로 비교적 낮은 직선성을 나타냈으며, 이는 좁은 농도 범위로 인한 오차로 판단된다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수는 낮지만 각각의 표준 시료 RSF와 기울기로 확립한 표준RSF(Standard-RSF)가 비슷하여 정량 분석을 위한 RSF로 활용 가능할 것으로 판단된다. 다른 매질의 시료에 표준RSF(Al matrix)를 적용 가능 여부와 실제 표준 값에 대한 오차를 확인하기 위해서 철 매질(Fe matrix)의 표준 시료를 분석하여 검증하였다. 구리 원소를 제외한 6 종(Al, Si, V, Cr, Mn, Ni) 원소의 오차율은 약 30 %로 나타났으며, 구리 원소는 측정을 방해하는 불순물 화합물의 영향으로 오차율이 크게 나타난 것으로 판단된다. 일반적으로 동위원소$^{63}Cu$는 $^{54}Fe^{2+}-^{36}Ar$ 간섭을 받고 $^{65}Cu$는 $^{56}Fe-Al^{3+}$간섭을 받는다. 이를 분해하기 위해서는 8000 이상의 분해능이 필요하다. 하지만, 높은 분해능은 이온의 투과도를 낮추기 때문에 미량원소 분석에 어려움이 있다. 구리 원소를 제외한 알루미늄 외 5종의 원소에 대해서는 비교적 적은 오차로 정량 분석이 가능한 것으로 확인되었다.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.432-438
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• 2009

Ranitidine HCl을 함유하는 의약품 정제에 대한 네모파 전압전류법(SWV) 분석방법을 개발하고자 다양한 pH의 인산염 완충용액을 지지전해질로 하여 $5.00{\times}10^{-5}M$ ranitidine HCl용액의 SWV를 실행한 결과 ranitidine의 구조 내 $-NO_2$기의 전기화학적 환원에 기인한 주 봉우리는 Ep가 -70 mV/pH로 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다. Ranitidine HCl용액 $1.00{\times}10^{-7}{\sim}1.00{\times}10^{-5}M$에 대하여 봉우리 전류(Ip)를 도시하여 검량곡선을 작성 시 좋은 직선성을 나타내었으며 기울기는 $232,530{\mu}A/M$ (pH 6.14), $289,015{\mu}A/M$ (pH 7.07)과 $232,843{\mu}A/M$ (pH 8.01)이었다. 의약품 정제 1정을 단순히 pH 6.14 인산염 완충용액에 용해시켜 표준물 첨가법에 의해 SWV로 정량분석 할 때 하루 중 정밀도 검사(n=4)는 큐란$^{(R)}$의 경우 1정 중 $171{\pm}2.1mg$(규정된 함량의 $102{\pm}1.3%$)의 ranitidine HCl이 함유되어 1.2% RSD를 보였으며, 5일에 걸쳐 날짜 간 정밀도 검사를 행하였을 때에도 1.1%의 RSD를 나타내었다. 잔탁$^{(R)}$ 역시 하루 중 정밀도 검사(n=4)를 하였을 때 1정 중 $167{\pm}0.8mg$(규정된 함량의 $99{\pm}0.5%$)의 ranitidine HCl이 함유되어 0.5%의 RSD를, 날짜 간 정밀도 검사도 0.3%의 RSD로 좋은 정밀도를 나타내었다.

• 분석과학
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• 제23권1호
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• pp.97-101
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• 2010

(R)-N-3,5-dinitrobenzoyl (DNB) phenylglycinol로 부터 만들어진 키랄 선택제가 라세미 Nacylnaphthylalkylamines의 분리에 HPLC 키랄 정지상으로 이용된 바 있다. 본 연구에서는 (R)-phenylglycinol 유도체 키랄 선택제를 이용하여 키랄 크로마토그래피와 NMR 분광법에 의한 광학순도를 측정하였다. NMR과 HPLC 실험결과를 참값과 비교하여 각 광학순도 측정값의 정확도와 정밀도를 계산하였다. NMR 방법의 오차는 +2.2%, 평균 RSD는 4.54% 이었고, HPLC 방법의 오차는 -3.5%, 평균 상대표준편차는 3.23% 이었다.

• 대한본초학회지
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• 제26권1호
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• pp.103-110
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• 2011

Objective : For the standardization and quality control of eleutheroside E in Eleutherococcus species, HPLC analysis was performed and eleutherosdie E content was compared in 23 kinds of Eleutherococcus species collected from Korea and China. Methods : The content of eleutheroside E in stem bark of Eleutherococcus species collected from Korea and China were analyzed by HPLC. 0.5% phosphoric acid and acetonitrile was used as mobile solvent. Validation of HPLC analysis method was confirmed by analyzing specificity, linearity, precision and accuracy following ICH guideline. Results : Content of eleutheroside E was determined to be 1.0-1.6% and 0.5-0.8% in Korean and Chinese E. senticosus, respectively. Content of eleutheroside E in E. sessiliflorus was 0.7-1.1% and 0.2-0.4% respectively in Korean and Chinese origin. All calibration curves showed good linear regression. The method showed good precision and accuracy with intra-day and inter-day variations of 0.880-3.442% (RSD) and 0.606-3.328% (RSD), respectively, and average recovery was of 0.141-1.363% (RSD), for the eleutheroside E analyzed. Conclusion : These results might be used to establish a criterion of eleutheroside E in Eleutherococcus species.