• Mass Spectrometry Letters
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• 제8권3호
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• pp.65-68
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• 2017

Thiamethoxam is one of the main suspect in honeybee colony collapse disorder (CCD). Due to this reason, thiamethoxam including imidacloprid and clothianidin has been banned for two years in some Europe countries. The CCD phenomenon has also been reported in Korea. Regarding this issue and needs, a new project has started to develop the method for the quatitation of thiamethoxam using isotope dilution mass spectrometry (IDMS). In the process of optimization for the IDMS method with thiamethoxam and $thiamethoxam-d_3$, we observed that the fragment peaks did not correspond to the fragmentation pathway as published elsewhere. Here, we proposed a candidate fragmentation pathway. To validate the proposed fragmentation pathway, another isotope analogue, $thiamethoxam-d_4$, was introduced and the MS/MS spectra of both isotope analogues were compared. In addition, the MS/MS/MS spectra of thiamethoxam were inspected for more evidence of the candidate pathway. Those spectra indicated that the proposed fragmentation pathway could be used to assign the fragment peaks of thiamethoxam.

• 한국환경농학회지
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• 제41권4호
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• pp.355-364
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• 2022

BACKGROUND: Pre-harvest interval and decline pattern of thiamethoxam were determined in kiwifruit using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LCMS/MS). The study was carried out to propose import tolerance using OECD maximum residue limit (MRL) calculator for the export promotion of kiwifruit to Taiwan. METHODS AND RESULTS: The thiamethoxam residue in kiwifruit was determined by using the LC-TriQ-MS/MS with the analytical process to set up the import tolerance under greenhouse conditions for Taiwan. Excellent linearity was observed for all of the analytes with a determination coefficient (R²)≥0.99. The limit of quantification was determined to be 0.01 mg/kg for both thiamethoxam and clothianidin in kiwifruit. Linearity was determined from the co-efficient of determinants (R²) obtained from the seven-point calibration curve. The standard calibration curve showed as follows; 1) Site 1 (Gimje): y = 944,406X + 1,583 (R²=0.9995), 2) Site 2 (Goheung): y = 1,356,205X + 934 (R²=0.9983), and 3) Site 3 (Jangheung): y = 1,239,937X - 3,090 (R²=0.9908). The residue of thiamethoxam in the kiwifruit for three decline trials showed the range of 0.35 to 0.56 mg/kg in site 1 (Gimje), 0.24 to 0.55 mg/kg in site 2 (Goheung), and 0.28 to 0.42 mg/kg in site 3 (Jangheung), respectively. However, clothianidin was not detected in all of the treatments. The maximum residual amounts (decline) in the samples, sprayed according to the safe-use standard for thiamethoxam 10% WG in kiwifruit (30 days before harvest, 3 sprays every 7 days) were 0.56 mg/kg in site 1, 0.55 mg/kg in site 2, and 0.42 mg/kg in site 3, respectively. CONCLUSION(S): The import tolerance (IT) of thiamethoxam for kiwifruit may be proposed to be 0.9 mg/kg by using the OECD MRL calculator.

• 농약과학회지
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• 제6권4호
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• pp.244-249
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• 2002

본 연구는 국내에서 시판되고 있는 22종 살충제의 난총채벌레(Dichromothrips smithi) 알, 유충, 성충에 대한 살충활성과 선발된 11약제로 침투이행성과 잔효성의 차이를 조사하였다. 알에 대하여 100%의 부화억제율을 보인 약제는 fenitrothion, fenthion, methidathion, phenthoate, phenthoate+ethofenprox이며, 유충에 대하여 100%의 살충활성을 보인 약제는 fenitrothion, fenthion, methidathion, phenthoate, ethofenprox, thiamethoxam, abamectin, chlorfenapyr, emamectin benzoate, fipronil, spinosad, phenthoate+ethofenprox이고, 성충에 대하여 100%의 살충활성을 보인 약제는 fenitrothion, fenthion, methidathion, phenthoate, ethofenprox, abamectin, emamectin benzoate, fipronil, spinosad, phenthoate+ethofenprox등이다. 약제별 침투이행성은 Phenthoate가 뿌리침투이행성이 43.3%로 가장 높았고, 다른 모든 약제들은 20%미만의 낮은 침투이행효과를 보였다. 잔효성은 fenitrothion, fenthion, methidathion, phenthoate, ethofenprox, emamectin benzoate, fiponil, spinosad, phenthoate등이 약제처리 7일 후까지 80% 이상의 살충활성을 보였다.

• 한국응용곤충학회지
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• 제56권4호
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• pp.427-434
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• 2017

5개 지역 양계장에서 채집한 닭진드기(Dermanyssus gallinae) 성충에 대한 11종 살비제의 감수성을 조사하였다. Bifenthrin과 formic acid + pyridaben은 100배의 희석배수로 처리한 결과, bifenthrin은 5가지 지역에서 모두 100%의 살비율을 보였으나 formic acid + pyridaben 합제는 연천과 안성을 제외한 나머지 3지역(경주, 칠곡, 금산)에서 20% 이하의 낮은 살비율을 보였다. 카바메이트계 약제인 carbaryl은 경주(45.0%)를 제외한 4지역에서 100%의 살비효과를 보였다. 유기인계 약제인 dichlorvos는 연천을 제외한 4지역 모두 100%의 살비효과를 보였지만 연천은 66.7%의 살비율을 보였다. 연천과 안성지역의 양계장이 살비제에 대한 감수성이 높게 나타났으나 다른 3지역(경주, 칠곡, 금산)의 경우에는 약제에 따라 활성의 차이를 보였다. Clothianidin, thiamethoxam, fenitrothion, formic acid + pyridaben은 지역에 따라 살비활성의 효과에 차이를 보여 사용 시 주의를 기울여야 할 것이나, carbaryl과 cartap hydrochloride, dichlorvos, bifenthrin은 실험에 사용된 모든 지역에서 활성이 높아 모든 지역에서 사용가능할 것으로 생각된다. 양계장별 살비제 활성이 차이를 보이는바 효과적인 닭진드기의 방제를 위해서는 살비제의 활성평가와 더불어 약제의 교호살포와 무분별한 사용을 지양해야할 것으로 보이며 본 연구가 닭진드기 방제를 위한 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 생각된다.

• 한국산림과학회지
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• 제89권3호
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• pp.384-388
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• 2000

최근 버즘나무류에 문제가 되고 있는 버즘나무방패벌레 방제를 위한 약제시험을 수간주사방법을 이용하여 실시한 결과 모노포, 포스팜, 이미다크로프리드, 치아메톡삼 및 아세타미프리드 처리에서 각각 99.6%, 88.9%, 98.9%, 99.7%와 100%의 높은 살충율을 보였다. 수간주사한 약제의 약효지속성을 조사한 결과 1개월 이상 경과한 약제처리 잎에 공시충을 접종하여도 높은 치사율을 보여 본 해충의 생태특성상 년간 2-3회 이상에 걸쳐 방제해야 되는 수관살포법에 반해 수간주사법은 1회 처리로 방제가 가능하기 때문에 방제인력을 절감할 수 있을 것으로 보인다. 수간주사 시 적용할 수 있는 경급별 적정약량 기준표 작성을 위해 흉고직경 크기에 따라 $1.0m{\ell}/DBH\;cm$, $1.5m{\ell}/DBH\;cm$, $2.0m{\ell}/DBH\;cm$의 약량을 수간주입한 결과 흉고직경 20cm 이하에서는 DBH cm당 $1.0m{\ell}$의 약량으로 95% 이상의 살충효과를 얻을 수 있었으나, 30-50cm에서는 $1.5-2.5m{\ell}$의 약량을 필요로 하였으며 50cm 이상의 대경목에서는 그 이상의 약량이 소요되었다. 한편 버즘나무방패벌레 수관살포약제 선발을 위하여 성충과 약충이 동시 가해하는 6월 하순에 3개 약종에 대한 엽면살포시험을 실시한 결과 에토펜프록스 20%EC, 에토펜프록스 10%WP, 할로스린 1%EC 처리에서 99% 이상의 높은 방제효과를 보였다.

• 농약과학회지
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• 제5권1호
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• pp.55-60
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• 2001

인축독성 및 잔효성이 낮아 환경친화적인 Petroleum spray oil (PSO, D-C-Tron $Plus^{(R)}$, Caltex Oil Co.) 를 감귤나무에 살포하여 조팝나무진딧물, 이세리아깍지벌레 및 귤애가루깍지벌레에 대한 약효를 검토하였다. 0.33% PSO 의 조팝나무진딧물에 대한 방제가는 처리후 6 일까지는 90% 이상이었으나, 처리 9 일 및 14 일후에는 80% 정도로 대조약제 (furathiocarb, thiamethoxam) 보다 낮았다. PSO (0.33, 0.66, 1 %) 살포후 5 주까지의 이세리아깍지벌레에 대한 방제가는 50% 미만으로 대조약제 (메치온) 보다 크게 낮았으나, 귤애가루깍지벌레에 대한 방제가는 1% PSO 살포시는 95% 로 높았고 0.33% 및 0.66% 살포시에도 $50{\sim}80%$ 를 보였다. 이러한 결과는 약해를 고려하여 0.5% 이하의 농도를 살포할 경우, PSO 는 조팝나무진딧물의 방제는 물론 이세리아 및 애가루깍지벌레의 밀도경감 효과를 얻을 수 있을 것으로 보인다.

• 농약과학회지
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• 제15권1호
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• pp.15-21
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• 2011

본 연구는 QuEChERS 방법에 기초한 EN15662 buffer 및 dSPE, UPLC-MS/MS플 활용하여 경남지역에서 생산되는 대일 수출용 파프리카 내 neonicotinoid계 농약성분의 잔류성 실태 조사를 위하여 수행하였다. 6종의 neonicotinoid계 농약의 회수율 및 변이계수는 0.05 및 0.5 mg/kg 수준에서 각각 84.0~92.7(${\pm}0.0{\sim}3.8%$)과 95.1~98.9%(${\pm}0.9{\sim}5.2%$)로 나타났다. 분석에 사용된 95시료 중 90.3%에서 농약성분이 검출되었으며, 82.3%에서 2종이상의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약의 농도는 0.01~1.63 mg/kg으로 나타났고, 농약성분 중 dinotefuran 및 imidacloprid가 78.1 및 65.6%의 빈도를 보였다. 6종의 농약 중 thiacloprid가 8.3%로 분석된 농약 중 가장 낮은 빈도를 나타내었다. 그러나 검출된 농약의 경우 모두 한국 및 일본의 잔류허용기준을 초과하지 않는 것으로 나타나, 경남지역 생산 대일 수출용 파프리카의 경우 neonicotinoid 계 농약에 대한 사용이 안전한 수준으로 잘 관리되고 있음을 확인하였다.