본 연구는 직접메탄을 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell)에 적용가능한 양이온교환막 개발에 관한 것으로 PVA/PAM/ZrP 막을 제조하여 PAM, ZrP의 함량 및 농도 변화에 따른 막의 특성을 연구하였다. PVA/PAM/ZrP 막은 PVA에 가교제인 PAM의 함량을 7∼11 wt%로 증가시켜 제조하였으며 그 각각의 막에 8$0^{\circ}C$에서 zirconyl chloride와 Phosphoric acid solution에 침적시켜 제조하였다. ZrP의 농도를 1, 2 M로 변화시켜 메탄을 투과도, 이온전도도, 함수율 및 이온교환용량을 측정하였다. PVA/PAM/ZrP 막의 메탄올 투과도는 10/^{-8}∼l0^{-6}$$\textrm{cm}^2$/sec, 이온전도도는 $10^{-3}~10^{-2}$ S/cm 정도 나타내었으며 함수율은 0.26∼l.17 g $H_2O$/g membrane, 이온교환용량은 2.59∼5.1 meq/g membrane의 결과를 보였는데 이는 PVA/PAM 막과 비교하여 메탄을 투과도, 이온전도도는 각각 18%, 23% 정도 증가한 것으로 관찰되었다.
고체산화물 연료전지의 양극재료로서 Gd1-xSrxMnO3을 구연산법으로 합성하였으며, 이의 결정구조, 전기전도도 및 열팽창률을 조사하였다. 또한 합성한 Gd1-xSrxMnO3을 8mol% yttria stabilized zirconia(8YSZ) 혹은 Ce0.8Gd0.2O1.9(CGO) 전해질과의 반응성을 조사하였다. Gd1-xSrxMnO3의 결정구조는 Sr함량이 증가함에 따라 orthorhombic (0$\leq$X$\leq$0.3)에서 cubic(0.4$\leq$X$\leq$0.5)을 거쳐 tetragonal (X=0.6)로 변하였다. Sr 함량이 증가함에 따라 Gd1-xSrxMnO3의 전기전도도는 증가하였다. 열팽창률은 Sr 함량이 30mol% 이상인 경우 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 보이는 8YSZ, CGO와 비슷한 거동을 보였다. 8YSZ 및 CGO와의 반응성을 보기 위하여 Gd1-xSrxMnO3과 이들을 각각 혼합하여 130$0^{\circ}C$에서 48시간 동안 열처리했을 경우 8YSZ와는 SrZrO3의 반응물을 형성하였으나 CGO와는 반응을 하지 않았다.
Pyroelectric properties of rhombohedral $Pb(ZrxTi_1-x)O_3ceramics$ with various Zr/Ti ratios of 84/16, 87/13, 90/10, and 93/7 are investigated using dynamic method. The response characteristics of PZT samples are examined by considering frequency dispersion. Since the reorientation of the grain does not the influence on the increase of frequency at low frequency (2~200Hz), the maximum pyroelectric response can be obtained with the change of spontaneous polarization. However, the pyroelectric response of PZT samples could be reduced as the spontaneous polarization decreases due to the restrain of the reorientation of the grain with the increasing of requency at high frequency (200~2000Hz). We have obtained the good pyroelectric response in the PZT sample having 84/16 Zr/Ti ratio, then the pyroelectric coefficient (${\gamma}$) and the figure of merit (FV) were $17.3nC/\textrm{cm}^2K$ and 2.28$\times$10-11Ccm/J, respectively. The noise equivalent power (NEP), the detectivity (D*) were 1.21$\times$10-7W/Hz$\frac{1}{2}$ and 8.26$\times$106cmHz$\frac{1}{2}$/W, respectively.
$Pt/SrTiO_3/Pb_x(Zr_{0.52}, Ti_{0.48})O_3/SrTiO_3/Si$ structure was prepared by rf-magnetron sputtering method for use in nondestructive read out ferroelectric RAM(NDRO-FEAM). PBx(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3}$(PZT) and $SrTiO_3$(STO) films were deposited respectively at the temperatures of $300^{\circ}C and 500^{\circ}C$on p-Si(100) substrate. The role of the STO film as a buffer layer between the PZT film and the Si substrate was studied using X-ray diffraction (XRD), Auger electron spectroscopy (ASE), and scanning electron microscope(SEM). Structural analysis on the interfaces was carried out using a cross sectional transmission electron microscope(TEM). For PZT/Si structure, mostly Pb deficient pyrochlore phase was formed due to the serious diffusion of Pb into the Si substrate. On the other hand, for STO/PZT/STO/Si structure, the PZT film had perovskite phase and larger grain size with a little Pb interdiffusion. the interfaces of the PZT and the STO film, of the STO film and the interface layer and $SiO_2$, and of the $SiO_2$ and the Si substate had a good flatness. Across sectional TEM image showed the existence of an amorphous layer and $SiO_2$ with 7nm thickness between the STO film and the Si substrate. The electrical properties of MIFIS structure was characterized by C-V and I-V measurements. By 1MHz C-V characteristics Pt/STO(25nm)/PZT(160nm)/STO(25nm)/Si structure, memory window was about 1.2 V for and applied voltage of 5 V. Memory window increased by increasing the applied voltage and maximum voltage of memory window was 2 V for V applied. Memory window decreased by decreasing PZT film thickness to 110nm. Typical leakage current was abour $10{-8}$ A/cm for an applied voltage of 5 V.
The 8 wt% yttria($Y_2O_3$) stabilized zirconia ($ZrO_2$), 8YSZ, a typical thermal barrier coating (TBC) for turbine systems, was fabricated under different starting powder conditions and coating parameters by atmospheric plasma spray (APS) coating process. Four different starting powders were prepared by conventional spray dry method with different additive and process parameter conditions. As a result, large- and small-size spherical-type particles and Donut-type particles were obtained. Dense structure of 8YSZ coating was produced when small size spherical-type or Donut-type particles were used. On the other hand, 8YSZ coating with a porous structure was formed from large-size spherical-type particles. Furthermore, a segmented coating structure with vertical cracks was observed after post heat treatment on the surface of dense structured coating by argon plasma flame at an appropriate gun distance and power condition.
Borosilicate glass was prepared in the composition of 81% $SiO_2$, 4% $Na_2O$, 2% $Al_2O_3$, 13% $B_2O_3$. The albite phase($NaAlSi_3O_8$) increased with the $ZrO_2$(0~10wt.%) addition. For measurement of glass transition temperature($T_g$), crystallization temperature($T_{c,max}$) measured by differential thermal analysis. The $T_g$ and $T_{c,max}$ were $510{\sim}530^{\circ}C$$650{\sim}670^{\circ}C$, respectively. The crystallized glass was heated at various conditions(temperature, time). After nucleation at $550^{\circ}C$ for 2hours prior to crystal growth at $650^{\circ}C$ for 4hours, the resulting Vickers hardness, fracture toughness and bending strength were about $736H_v$, $1.0779MPa{\cdot}m^{1/2}$, and 493MPa, which were 17%, 45% and 149% higher than parent borosilicate glass, respectively. Crystal size and transmittance of crystallized borosilicate glass were analyzed by FE-SEM, EDX and UV-VIS-NIR spectrophotometer. Transmittance of crystallized borosilicate glass was decreased with increasing $ZrO_2$(wt%) at visible-range. The results prove that light-weight bulletproof can be fabricated by the crystallization of borosilicate glass.
The effect of reaction parameters in the characteristic of $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ (below nominal PZT) powders by SHS was investigated in this study. In the preparation of PZT, the effect of starting material contents, pressure, additive on phase fraction and morphology was investigated respectively. The optimum condition of PZT powders were prepared by SHS is $0.37Pb_3O_4+0.52ZrO_2+0.48TiO_2+0.35KClO_3+0.5C,\;(P_{Ar}= 50 atm)$. The PZT powder synthesized in this condition had an spherical shape and the particle size of 0.8$\mu$m.
페로브스카이트구조를 갖는 $Pb(Zr_{1-y}Ti_y)O_3$ (PZT)계의 $Pb^{2+}$ 위치에 $Nd^{3+}$ 이온을 치환시키면서 그 결정구조와 결합특성을 X-선 회절분석법 및 적외선 분광광도법으로 알아보았으며, 이런 구조변화가 (Pb1-xNdx)(Zr1-yTiy)O3 (PNZT)계의 전기적 및 광학적 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $Pb^{2+}$ 이온이 $Nd^{3+}$ 이온으로 치환될수록 정방성이 감소하며, 8${\sim}$12 mol% 치환되었을 때 입방정계의 구조이다. 결정내의 결합강도는 입방정게의 구조일 때 가장 강하고 높은 투광도를 나타냈으며, PNZT계 화합물이 투광도를 나타내는 것은 전자의 전하-이동 전이에 의한 것으로 생각된다.
본 논문에서는 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 이용하여 ZIRLO (ZIRconium Low Oxidation) 피복관의 표면 산화 거동을 연구하였다. 산화 시간 (10-336 시간, $500^{\circ}C$) 및 산화 온도 ($400-700^{\circ}C$, 10 시간)에 따른 산화 특성변화를 관찰하였다. XPS peak 분석 결과, $500^{\circ}C$에서 산화된 피복관의 산화 시간이 24 시간이 될 때 $ZrO_2$ peak가 11.86% 관찰되었으며, 이후 산화 시간이 길어질수록 $ZrO_2$의 비율이 17.93%까지 (336 시간) 증가하는 것이 확인되었다. 반면, 10 시간 산화된 피복관에서 5.68% 존재하던 ZrO 상은 산화 시간이 24 시간으로 늘어남에 따라 사라지는 것이 관찰되었다. 산화 온도 증가에 의한 영향 분석 결과에서는 산화 온도가 $400^{\circ}C$에서 500, 600, $700^{\circ}C$로 증가할 때 ZrO 상의 비율이 0% 부터 5.68, 8.31, 9.16%로 증가하는 것이 확인되었다. 이 때, $ZrO_2$ 상은 $700^{\circ}C$에서 산화된 시료에서만 관찰되었다. ZrO 상의 형성 메커니즘은 불명확하지만, 고온에서 공기 중의 수분과 Zr의 반응으로 인해 $Zr(OH)_4$ 상의 형성이 가속되는 것으로 예상된다. 본 논문에는 $500^{\circ}C$에서 산화된 ZIRLO 피복관과 이들의 염소화 반응 특성에 대한 논의도 포함되었으며, 염소화 반응 진행 가능성에 있어서 산화막의 두께가 중요한 역할을 하는 것으로 보여진다.
[$M_2L(NO_3)_n(H_2O)_m$]의 일반식을 갖는 일련의 동종이핵 착물을 합성하여 원소분석, 열분석, 몰 전기전도도, 자기모멘트 및 분광학적 방법(IR, UV-vis 및 $^1H$-NMR)을 통해 특성을 조사하였다. 이 경우, 일반식에 있어서 M=$UO_2$(VI), ZrO(IV), Th(IV); L=3-benzylidine-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohyatoin(bispt), 3-furfurylidine-imino-5-psulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoin(fispt),3-pyridyl-2'-methylene-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoin (pmispt) 및 3-thienyl-2'-methylene-imino-5-p-sulphoanamido phenyl azo-2-thiohydantoin(tmispt); Th(IV)에 대해서 n=8 그 외의 것에 대해서는 n=4, bispt에 대해서는 m=4 그 외의 것에 대해서는 m=3을 의미한다. 이러한 결과에서 얻은 정보를 통해 리간드들은 4배위를 하는 것으로 확인되었는데, 즉 한 중심금속은azomethine 질소 및 카르보닐 산소에 배위되는 반면, 또 다른 중심금속은 아조 질소 및 thioimido 질소에 배위되어 위의 조성을 갖는 동종이핵 착물을 이룬다. 몇 가지 병원균에 대한 리간드와 그들의 지르코닐 착물의 독성 연구도 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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