In this study, we investigated morphology of nanotube and micropore on the Ti-25Nb-xHf alloys with Hf contents after anodization. Ti-25Nb-xHf ternary alloys contained from (0~15) wt.% Hf contents were manufactured by vacuum arc-melting furnace. The obtained ingots were homogenized in an argon atmosphere at $1000^{\circ}C$ for 12h and then water quenching. The specimens were cut from ingots to 3mm thickness and first ground and polished using SiC paper (grades from 100 to 2000). 2steps anodization treatments on Ti-25Nb-xHf alloys were carried out at room temperature for experiments. Micro-pore formation was performed in Ca+P mixed solution at 265V for 3min. After that, nanotube formation was in 1M $H_3PO_4$ electrolytes containing 0.8wt.% NaF solutionat 10V for 120min. Morphologies of micropore and nanotube depended on the Hf content in Ti-25Nb-xZr ternary system.
본 연구에서는 비정질 시료 $Fe_{87}Zr_{7}B_{6}$ 에 중성자르 조사시킨 후 자기화의 온도의존성, X-ray 회절과 복소 투자율을 측정하여 중성자 조산 전, 후의 자기적 특성 변화를 보았으며, 다양한 중성자 조사량에 따른 복소 투자율과 자기이력곡선을 측정하여 측정하여 중성자 조사량에 따른 지구벽 운동과 자기화 회전을 보았다. 실험결과 중성자 조사에 의한 지구벽 운동은 감소하였으며, 자기화 회전은 증가 한 것을 볼 수 잇었다. 또한, 자기이완 주파수는 지구벽 운동의 경우 증가하였으며, 자기화 회전에 의한 이완 주파수는 감소하였다. 자기이력곡선의 결과 중성자 조사 후 포화 자기화 값이 감소하는 것을 볼 수 있었는데 이러한 실험 결과로부터 중성자 조사 후 생긴 결함에 의해 지구벽 운동은 억제되었으며, 자기화 회전부분은 증가 한 것을 알 수 있었다.
In this study, PZT etching was performed using planar inductively coupled Ar(20)/$Cl_2/BCl_3$ plasma, The etch rate of PZT film was 2450 $\AA/min$ at Ar(20)/$BCl_3$(80) gas mixing ratio and substrate temperature of $80^{\circ}C$. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis for film composition was utilized. The chemical bond of PbO is broken by ion bombardment, and the peak of metal Pb in a Pb 4f peak begins to appear upon etching, decreasing Pb content faster than Zr and Ti. As increase content of additive $BCl_3$, the relative content of oxygen decreases rapidly. We thought that abundant Band BCl radicals made volatile oxy-compound such as $B_{x}O_{y}$ and/or $BClO_x$ bond. To understand etching mechanism, Langmuir probe and optical emission spectroscopy (OES) analysis were utilized for plasma diagnostic.
The effects of Nb doping on the crystal structure, microstructure, and dielectric ferroelectric and piezoelectric properties of $(Bi_{0.5}Na_{0.5})_{0.935}Ba_{0.065}Ti_{(1-x)}Nb_xO_3-0.01SrZrO_3$ (BNBTNb-SZ, with ${\chi}=0$, 0.01 and 0.02) ceramics have been investigated. X-ray diffraction patterns revealed that all ceramics have a pure perovskite structure with tetragonal symmetry. The grain size of the ceramics slightly decreased and a change in grain morphology from square to spherical shape was observed in the Nb-doped samples. The maximum dielectric constant temperature ($T_m$) increases with increasing amount of Nb; however, ferroelectric-relaxor transition temperature ($T_{F-R}$) and maximum dielectric constant (${\varepsilon}_m$) values decrease gradually. Nb addition disrupted the polarization hysteresis loops of the BNBT-SZ ceramics by leading a reduction in the remnant polarization coercive field and piezoelectric constant.
PbO 완충층의 역할을 확인하기 위해, r.f. magnetron sputtering법을 이용하여 p-type (100) Si 기판 위에 $Pt/Pb_{1.1}Zr_{0.53}Ti_{0.47}O_{3}$와 PbO target으로 Pt/PZT/PbO/Si의 MFIS 구조를 제조하였다. MFIS 구조에 완충층으로 PbO를 삽입함으로써 PZT 박막의 결정성이 크게 향상되었고, 박막의 공정온도도 상당히 낮출 수 있었다. 그리고 XPS depth profile 분석 결과, PbO 증착시 기판온도가 PbO와 Si의 계면에서 Pb의 확산에 미치는 영향을 확인하였다. PbO 완충층을 삽입한 MFIS는 높은 메모리 윈도우와 낮은 누설전류 밀도를 가지는 추수한 전기적 특성을 나타내었다. 특히, 기판온도 $300^{\circ}C$에서 증착된 PbO를 삽입한 Pt/PZT(200nm, $400^{\circ}C)PbO(80nm)/Si$는 9V의 인가전압에서 2.OV의 가장 높은 메모리 윈도우 값을 나타내었다.
전자 산업의 발전과 함께 휴대폰, 노트북, PDA등과 같은 휴대 정보 전자 기기의 고성능 에너지 공급원으로서 이차전지 산업의 중요성이 높아지고 있다. 이에 따라 리튬이차전지의 핵심부품인 양극재료의 고성능화 및 안전성 확보에 대해 많은 관심이 증대되고 있다. 현재 사용되고 있는 양극재료에는 $LiCoO_2,\;LiMn_2O_4,\;LiNi_xCo_yMn_zO_2,\;LiNi_xCo_yM_zO_2$ (M=Al, Zr, Mg 등) 등이 있으며, 그중 가장 대표적으로 사용되고 있는 물질은 $LiCoO_2$이다. 그러나 $LiCoO_2$가 가지고 있는 용량적 한계 및 안전성 문제로 인하여 $LiCoO_2$의 성능 개선 및 3성분계, 올리빈계와 같은 대체물질의 개발에 대한 연구가 활발히 진행중이다. 특히 산화물($M_xO_3$)을 이용한 활물질 표면처리와 같은 성능개선 및 안전성 확보연구는 국내 및 국외에서 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $LiCoO_2$의 표면처리 과정에서 불균일 코팅된 산화물의 탈리 및 이의 응집에 의한 침전물 생성 및 표면처리량의 증가에 따른 전지에서의 부작용에 대하여 분석하고, 이와 같은 문제점을 개선하기 위해 코팅량 조정 및 표면처리 공정의 혼합, 건조, 소성 조건 등과 같은 신공정에 대한 연구와 전기화학적 특성 고찰을 실시하였다.
R.F 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 Indium tin oxide(ITO)가 증착된 유리기판 위에 PLZT ($Pb_{1.1}La_{0.08}Zr_{0.65}Ti_{0.35}O_3$) 박막을 제작하였다. 기판온도를 $500^{\circ}C$로 고정하여 증착한 후 급속열처리 방법으로 다양한 온도 ($550-750^{\circ}C$)에서 후열처리 하였다. 후열처리온도의 변화에 따른 PLZT 박막의 결정학적 특성을 X선 회절법을 통하여 분석하였고 원자간력 현미경을 이용하여 박막의 표면 상태를 관찰하였다. 또한 precision material analyzer 을 이용하여 분극이력곡선과 피로특성을 측정하였다. 후 열처리 온도가 증가함에 따라 잔류분극 값(Pr)은 $10.6{\mu}C/cm^2$ 에서 $31.4{\mu}C/cm^2$로 증가하였으며 항전계(Ec)는 79.9 kV/cm에서 60.9 kV/cm로 감소하는 경향을 보였다. 또한 피로특성의 경우 1MHz 주파수에서 ${\pm}5V$의 square wave를 인가하여 측정한 결과 $700^{\circ}C$에서 후열처리한 시편의 경우 $10^9$회 이상의 분극반전을 거듭하였을 때 분극값이 15% 감소하는 결과를 나타내었다.
R.F. magnetron-sputtering 방법에 의해 $(Pb_{1.1},La_{0.08})(Zr_{0.65}.Ti_{0.35})O_3$ 박막을 $Pt/Ti/SiO_2/Si$, $TiO_2(interlayer)/Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판에 증착하고, $TiO_2$ interlayer에 의한 PLZT 박막의 특성을 고찰 하였다. $TiO_2$ interlayer의 증착조건을 변화시켜가며 단일상의 anatase 상과 rutile 상을 증착하였고, 그 위에 증착시킨 PLZT 박막의결정성을 x-ray diffraction(XRD)을 통해 분석하였다. 또한 $TiO_2$ interlayer에 의한 $PLZT-TiO_2$, $TiO_2-Pt$ 박막의 계면상태를 고찰하기 위해 glow discharge spectrometer(GDS) 분석을 행하였고, PLZT의 강유전 특성을 고찰하기 위해 전기적 측정을 행하였다. $TiO_2$ anatase 단일 상에 증착한 PLZT의 경우 (110) 방향으로 우선 배향됨을 알 수 있었고, 12.6 ${\mu}C/cm^2$의 잔류분극 값을 나타내었다.
The effect of excimer laser annealing on the structural and dielectric behaviors of $PbZr_{0.52}Ti_{0.48}O_3$ (PZT) thin films has been investigated. The amorphous PZT thin films were prepared on Pt/Ti/$SiO_2$/Si substrates by a sol-gel method. The PZT precursor was prepared from lead acetate, zirconium acetylacetonate, and titanium isopropoxide. The starting materials were dissolved in n-propanol and 1,3-propanediol. After, the amorphous PZT thin films were laser-annealed (using KrF excimer laser) as a function of the laser energy density and the number of laser pulse. Structural properties of PZT thin films are characterized by using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The dielectric characterization was done on a RT66A test system and a Agilent 4294A impedance analyzer. The PZT thin films show that excimer laser irradiation drastically improved the crystallization and dielectric properties of the PZT thin films, depending on the energy density and the pulse number.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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