금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 $TiO_2$와 $ZrO_2$ 나노 입자를 합성하고 난 후 $TiO_2$ 나노입자와 PbO를 혼합하여 $PbTiO_3$의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 $ZrO_2$와 혼합하여 최종적으로 $PbZrTiO_3(PZT)$ 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 합성된 입자들의 크기는 각각 $TiO_2$는 약 20 ${\~}$ 30nm, $ZrO_2$는 15${\~}$30nm이였으며, $900^{\circ}C$ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 $2{\~}4{\mu}m$의 페로 브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다.
자연유기물을 처리하는 침지형 중공사막 정밀여과 시스템에서 $TiO_2$ 나노입자와 UV를 이용한 광촉매 반응을 적용 시 공기폭기, $TiO_2$ 농도, 용액의 pH 그리고 $Ca^{+2}$의 존재가 자연유기물에 의한 파울링에 미치는 혼합영향을 관찰하였다. 실험결과, $TiO_2$ 나노입자 없이 단순 UV의 조사만으로 자연유기물에 의한 파울링은 약 40% 정도 감소시킬 수 있었다. 또한 UV의 조사 없이 $TiO_2$ 나노입자의 교반만으로 약 25%의 파울링 감소효과를 나타내었다. 공기폭기가 광촉매 반응에 미치는 영향을 확인해 본 결과 공기폭기를 적용해 주지 않은 경우와 비교했을시 공기폭기로 인한 자연유기물의 제거효율은 약 12% 정도 향상되었다. 이는 공기폭기로 인한 분리막 표면으로부터 자연유기물의 물리적인 역수송 보다는 산소공급으로 인해 광촉매 반응이 더욱 향상된 것으로 판단된다. 공기폭기 유량, $TiO_2$ 농도, 용액의 pH 영향정도를 관찰한 결과 공기폭기가 자연유기물 파울링 감소에 미치는 영향이 가장 낮은 것으로 나타났다. 반면, 용액의 pH 경우 낮은 pH (= 4.5)에서 파울링 감소에 미치는 영향이 가장 높은 것으로 관찰되었다. 또한 $TiO_2$ 나노입자 농도가 증가할 수록 파울링 감소효과도 증가하였으며 용액의 pH를 낮출수록 파울링 감소는 증가하였다. 이는 낮은 pH에서 서로 반대전하를 지닌 자연유기물과 $TiO_2$ 나노 입자간의 정전기적인 인력이 증가하여 $TiO_2$ 나노입자 표면에서 자연유기물의 광촉매분해능이 향상된 것으로 사료된다. 또한 자연유기물 중 $Ca^{+2}$의 첨가는 상대적으로 높은 pH (= 10)에서 자연유기물과 $TiO_2$ 나노입자 사이 가교현상을 촉진시켜 $Ca^{+2}$이 첨가되지 않은 경우와 비교시 높은 파울링 감소효과와 자연유기물의 분해효과를 달성시킬 수 있었다.
The photodegradation of phenol and toluene with the $TiO_2$-coated polyethylene (PE) particles were investigated in the slurry type photocatalytic reactor, changing the $TiO_2$ particle sizes, initial phenol and toluene concentrations, and the oxygen flow rate. The nano-sized $TiO_2$ photocatalyst particles were prepared by the diffusion flame reactor and they were coated onto PE particles by using the hybridization system for the efficient recollection of $TiO_2$-coated particles after photodegradation experiments. The degradation efficiencies of phenol and toluene with the $TiO_2$-coated PE particles were more than 90% after photodegradation of 80 minutes for most cases. The efficiencies of photodegradation with the $TiO_2$-coated PE particles were found to be lower than those by the pure $TiO_2$ particles by 50%, because of the decrease in specific surface area of $TiO_2$ particles in PE particles.
비교적 낮은 온도와 상압에서 전구체 Titanium(IV) sulfate와 염기성 용액을 반응시키는 수열합성법을 이용하여 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였다. 염기성 용액의 종류(NaOH, $NH_4OH$, Monoethanolamine, Diethanolamine, Triethanolamine), 첨가되는 계면활성제의 종류(CTAB, Span 20, SDBS)와 농도, 제조 온도, pH 등을 변화시켜 $TiO_2$를 제조하였고, 생성되는 입자의 결정성, 입자크기 등과 같은 물리적 특성은 XRD, SEM, Zeta-potential 등을 사용하여 분석하였다. 또한, 광촉매적 특성을 확인하기 위하여 DRS를 통해 흡광면적을 측정, 비교하였다. 침전제로 사용된 염기성 물질 중 NaOH가 결정성이 우수하고 입자크기가 작은 $TiO_2$를 제조하는데 가장 효과적임을 확인할 수 있었다. 계면활성제는 양이온성 계면활성제인 CTAB를 첨가한 경우 다른 계면활성제보다 작은 크기의 $TiO_2$를 제조할 수 있었다. 그리고 동일한 조건에서 전구체인 $Ti(SO_4)_2$와 CTAB의 농도비를 10 : 1로 조절한 경우 CTAB를 첨가하지 않은 경우보다 제조되는 $TiO_2$ 입자의 크기는 약 1/10인 5.8 nm로 감소하였다.
266 nm 파장을 갖는 Nd : YAG 레이저를 이용한 펄스레이저증착법(PLD)에 의해 모재인 $Al_2O_3$ 입자표면에 코팅된 $TiO_2$ 나노 입자를 제조하였다. 펄스레이저 에너지는 100 mJ/pulse로 고정하였으며, 레이저가 $TiO_2$ 타겟에 조사되는 동안 아르곤 가스를 챔버 내로 공급하였다. 이때, 압력은 $1{\times}10^{-2}Pa$에서 100 Pa로 변화시겼다. 증착된 나노 입자의 형태와 특성에 대한 증착 압력의 효과는 투과전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기를 이용하여 조사하였다. 모재 표면($Al_2O_3$)에 흡착된 나노 입자는 거의 구형이며 10~30 nm의 크기를 갖는다. 증착된 나노 입자의 형태는 기체 압력에 큰 영향을 받지 않는다. 그러나, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 분압이 증가함에 따라서 증가한다. 이 방법에 의해서, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 압력에 의해서 쉽게 조정할 수 있다.
BaO$_2$-TiO$_2$-환원제-입자제어제계에서 자전연소합성법을 이용한 BaTiO$_3$ 분말의 제조에 대하여 고찰하였다. 환원제로서 C, Mg를 사용하였고, 입자제어제로서 NaCl을 사용하였다. 자전연소합성법을 이용한 BaTiO$_3$ 분말의 제조에 있어 최적의 반응계에서 환원제의 종류와 농도, 입자제어제, 반응량의 변화에 따른 생성물의 영향을 조사하였다. 최적의 반응계 및 조성은 Ae반응 분위기에서 BaO$_2$+TiO$_2$+0.1Mg+0.2C+0.75NaCl이었다. 희석제로서 첨가된 NaCl은 연소온도의 조절 뿐 아니라 반응생성물의 입도를 제어하는 효과를 나타냄을 알 수 있었다. 최적의 조건에서 제조된 순수 BaTiO$_3$ 분말의 입도는 약 0.5 $mu extrm{m}$ 이하였으며, 반응량을 증가시킬수록 균일한 반응성을 나타내었다 제조된 BaTiO$_3$ 분말의 유전특성을 측정하기 위하여 130$0^{\circ}C$, 2시간동안 대기중에서 소결실험을 행하였고 이때 상온에서의 유전상수는 약 2290이었고, 큐리점(129$^{\circ}C$)에서의 유전상수는 약 13800을 나타내었다.
In this article, the effect of silica addition on the phase transformation characteristics of $TiO_2$ nanoparticles synthesized by using an $O_2$-enriched coflow, hydrogen, diffusion flame was investigated. TTIP(titanium tetra-isopropoxide) and TEOS(tetraethyl-orthosilicate) were used as precursors for $TiO_2$ and $SiO_2$ nanoparticles, respectively. Based on the results from TEM and XRD analysis, it is believed that the silica addition on the flame synthesis of $TiO_2$ nanoparticles reduces the particle size distribution and raises the temperature of the phase transition from anatase to rutile. But the reduced sizes of the synthesized particles due to the silica addition made the sintering and phase transformation of particles more easily.
이성분계 이온성액체를 사용하여 다양한 모양의 이산화티타늄 입자를 수정된 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. 합성에 사용된 이온성액체의 종류에 따라 이산화티타늄 입자는 다양한 형태를 가지고 있었다. 이는 이온성액체와 유기용매계면 사이에서 형성되는 이산화티타늄이 두 물질 사이의 상호작용에 영향을 받아 입자의 모양이 형성되기 때문이다. 제조된 입자의 광촉매 성능을 측정하기 위하여 4-chlorophenol 분해반응을 실시하였다. 그 결과 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate과 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 이용하여 합성한 $TiO_2$ 입자가 가장 우수한 광촉매 활성을 나타내었다.
With the increasing importance of environmental issues, the cementitious materials with self-cleaning or photocatalytic properties by introducing TiO2 materials have been gaining a lot of attention. In this work, the influence of TiO2 particle size and structure on its photocatalytic effect in cement paste was investigated. The degradation of methylene blue solution was used as the parameter for evaluating the photocatalytic effect of micro-TiO2 (m-TiO2), nano-TiO2 (n-TiO2), and TiO2 nanotube (TNT). Moreover, the effect of these three TiO2 materials on the cement hydration products was characterized by X-ray diffraction (XRD) and thermgravimetric analysis (TG). According to the results, it can be found that all of the TiO2 materials promoted the formation of hydration products, especially TNT. On the other hand, the m-TiO2 exhibited a better photocatalytic effect compared to other materials.
염료감응형 태양전지의 광전변환효율(${\eta}$) 향상을 위하여 수열합성한 $TiO_2$ 나노입자에 전기방사한 $TiO_2$, $SiO_2$, $ZrO_2$ 및 $SnO_2$ 나노파이버를 첨가하여 광전극에 적용하였다. $TiO_2$ 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지는 순수한 $TiO_2$ 나노입자에 비해 높은 전류밀도($J_{sc}$)를 나타내었고 이것은 나노파이버 구조로 인하여 염료에서 여기된 전지의 전달 특성이 용이하여 나타난 현상으로 생각된다. 또한 $SiO_2$ 나노파이버를 첨가한 염료감응형 태양전지의 경우, 순수한 $TiO_2$ 나노입자를 이용한 것에 비해 보다 높은 0.67 V의 개방전압($V_{oc}$)을 나타내었고 에너지 변환효율 또한 6.24%로 가장 높게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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