Diffusion coupling experiment was done to study expansion of body and soild reaction in BaCO3-TiO2 system. Specimen of BaCO3 and TiO2 was formed with Pt-mark's method. Each specimen was fired at interval of 25℃ from 900℃ to 1000℃ for 2hrs. After that, specimen was fixed with resin and polished. Product layers of specimen were observed with SEM and EDS. The result were following; 1. Diffusion component is Ba2+, which diffuse toward TiO2. 2. Large crack between layer of BaCO3 and Ba2TiO4 was generated because of difference of thermal expansion coefficient. 3. Ba2TiO4 is formed to TiO2 body by the reaction of BaTiO3 and BaO and its structure is very porous. 4. BaTiO3 changes immediately to Ba2TiO4 by the reaction of BaO. But BaTiO3 which formed by the reaction of TiO2 and Ba2TiO4 exsists as layer because the diffusion distance of Ba2+ is far.
불균일 $CoO_x/TiO_2$ 촉매가 충진된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 ppm 수준으로 수중에 존재하는 trichloroethylene (TCE) 제거반응을 수행하였으며, 가장 우수한 반응활성을 갖는 촉매의 결정구조와 표면화학적 특성을 분석함으로써 반응시간에 따라 분해활성이 전이영역을 보이는 원인을 규명하고자 하였다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $TiO_2$ 표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거정도는 무시할 수 있었다. 5% $CoO_x/TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정화되는 전이영역의 존재를 확인할 수 있었다. 반응 전 5% $CoO_x$ 촉매에 대한 XRD 패턴에서 담지체로 사용된 $TiO_2$에 의한 피크들 외에 새로운 피크가 관찰되었고, 5시간 이상 동안 반응한 후에 건조된 촉매의 경우에도 반응 전 촉매의 XRD 피크와 매우 유사하였다. $Co_3O_4$의 XRD 패턴들과 대조한 결과, 5% $CoO_x$ 촉매상에서 Co 화합물에 의해 야기되는 XRD 피크들은 $Co_3O_4$에 의한 것임을 알 수 있었다. 반응물에 노출되지 않은 5% $CoO_x/TiO_2$ 촉매에 대한 XPS 측정은 797.1 eV에서 Co $2p_{1/2}$에 대한 주피크와 함께 781.3 eV에서 Co $2p_{3/2}$에 대한 주피크가 관찰되어졌다. 반응 후 촉매의 경우에는 Co $2p_{3/2}$ 및 Co $2p_{1/2}$의 binding energy들은 각각 780.3과 795.8 eV에서 나타났다. 반응 전 후 촉매상에서 Co $2p_{3/2}$의 binding energy 차이는 1.0 eV이고, Co $2p_{1/2}$의 binding energy 차이는 1.3 eV이다. 표준 $Co_3O_4$에 대한 XPS 측정결과, 반응 후 촉매상에 존재하는 $CoO_x$는 $Co_3O_4$로 존재하고, 반응 전의 경우에는 이와는 다른 chemical state를 보여주었다. XRD 및 XPS 결과를 바탕으로, 촉매표면에 존재하는 $Co_3O_4$의 외부표면이 $Co_2TiO_4$와 $CoTiO_3$ 같은 $CoTiO_x$로 encapsulation되어 있는 모델구조를 제안할 수 있고, 이는 반응시간의 함수로 나타나는 촉매활성에 있어서 전이영역의 존재를 잘 설명할 수 있을 뿐만 아니라, XRD와 XPS에서 얻어진 촉매의 물리화학적인 특성을 잘 반영할 수 있다.
The formation of strontium titanate from several molar $SrCO_3$ and $TiO_2$ mixtures was studied in air and $CO_2$ gas Mixtures of $SrCO_3$ and $TiO_2$ were heated in air at 400-$600^{\circ}C$ DTA-TG was used to obtain thermal histories of simples heated in air and $CO_2$ gas. X-ray diffraction analysis was used to determine both the phase composition and the amounts of each phase present. The phase relationship of various compounds $SrTiO_3$, $Sr_2TiO_4$, $Sr_2Ti_3O_7$ and $Sr_4Ti_3O_{10}$ formed by the sintering in each composition was shown by the calibration curves. High temperature X-ray analysis was used to determine both the formation process and deformation process of each products. Small amount of SrTiO3 is formed first at the surface af contact SrTiO3 reacts with $SrCO_3$ to form Sr2TiO4 this is affected on the $CO_2$ pressure.
Cobalt titanates($CoTiO_x$), such as $CoTiO_3$ and $Co_2TiO_4$, have been synthesized via a solid-state reaction and characterized using X-ray diffraction(XRD) and X-ray photoelectron spectroscopic(XPS) measurement techniques, prior to being used for continuous wet trichloroethylene(TCE) oxidation at $36^{\circ}C$, to support our earlier chemical structure model for Co species in 5 wt% $CoO_x/TiO_2$(fresh) and(spent) catalysts. Each XRD pattern for the synthesized $CoTiO_3$ and $Co_2TiO_4$ was very close to those obtained from the respective standard XRD data files. The two $CoTiO_x$ samples gave Co 2p XPS spectra consisting of very strong main peaks for Co $2p_{3/2}$ and $2p_{1/2}$ with corresponding satellite structures at higher binding energies. The Co $2p_{3/2}$ main structure appeared at 781.3 eV for the $CoTiO_3$, and it was indicated at 781.1 eV with the $Co_2TiO_4$. Not only could these binding energy values be very similar to that exhibited for the 5 wt% $CoO_x/TiO_2$(fresh), but the spin-orbit splitting(${\Delta}E$) had also no noticeable difference between the cobalt titanates and a sample of the fresh catalyst. Neither of all the $CoTiO_x$ samples were active for the wet TCE oxidation, as expected, but a sample of pure $Co_3O_4$ had a good activity for this reaction. The earlier proposed model for the surface $CoO_x$ species existing with the fresh and spent catalysts is very consistent with the XPS characterization and activity measurements for the cobalt titanates.
The formation of $Co_nTiO_{n+2}$ compounds, i.e., $CoTiO_3$ and $CO_2TiO_4$, in a 5wt% $CoO_x/TiO_2$ catalyst after calcination at different temperatures has been characterized via scanning electron microscopy (SEM), Raman and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements to verify our earlier model associated with $CO_3O_4$ nanoparticles present in the catalyst, and laboratory-synthesized $Co_nTiO_{n+2}$ chemicals have been employed to directly measure their activity profiles for CO oxidation at $100^{\circ}C$. SEM measurements with the synthetic $CoTiO_3$ and $CO_2TiO_4$ gave the respective tetragonal and rhombohedral morphology structures, in good agreement with the earlier XRD results. Weak Raman peaks at 239, 267 and 336 $cm^{-1}$ appeared on 5wt% $CoO_x/TiO_2$ after calcination at $570^{\circ}C$ but not on the catalyst calcined at $450^{\circ}C$, and these peaks were observed for the $Co_nTiO_{n+2}$ compounds, particularly $CoTiO_3$. All samples of the two cobalt titanate possessed O ls XPS spectra comprised of strong peaks at $530.0{\pm}0.1$ eV with a shoulder at a 532.2-eV binding energy. The O ls structure at binding energies near 530.0 eV was shown for a sample of 5 wt% $CoO_x/TiO_2$, irrespective to calcination temperature. The noticeable difference between the catalyst calcined at 450 and $570^{\circ}C$ is the 532.2 eV shoulder which was indicative of the formation of the $Co_nTiO_{n+2}$ compounds in the catalyst. No long-life activity maintenance of the synthetic $Co_nTiO_{n+2}$ compounds for CO oxidation at $100^{\circ}C$ was a good vehicle to strongly sup port the reason why the supported $CoO_x$ catalyst after calcination at $570^{\circ}C$ had been practically inactive for the oxidation reaction in our previous study; consequently, the earlier proposed model for the $CO_3O_4$ nanoparticles existing with the catalyst following calcination at different temperatures is very consistent with the characterization results and activity measurements with the cobalt titanates.
This study was conducted to research the formation and the color development of CoO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system for the purpose of synthesizing the spinel pigments which are stable at high temperature. After preparing CoO-ZnO-Fe2O3, in which CoO causes the color, as a basic composition, $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.Fe2O3 system, $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.TiO2 system and $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.SnO2 system were prepared with $\chi$=0, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0 mole ratio respectively. The manufacturing was carried out at 128$0^{\circ}C$ for 90 minutes. These specimens were analyzed by the reflectance measurement and the X-ray diffraction analysis and the results were summarized as follows: 1. All of the specimens formed the spinel structure and were colored with stable yellow or blue. 2. As the content of CoO and Fe2O3 in the specimens being increased, the reflectance of each specimen was measured becoming lower and the colors were changed from yellow to greyish blue and from blue to dark blue. 3. As the substituting amount of Co2+ ion for Zn2+ ion in $\chi$CoO-ZnO-TiO2-SnO2 system being increased, the colors were changed from blue to greyish blue. The colors were changed from yellow to grayish green owing to the tetrahedral Co2+ ions being increased, the octahedral Co2+ ions being decreased with increasing the amount of Sn4+ ions. 4. CoO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system, in which Zn2+ was substituted with Co2+ and Fe3+ was substituted with Ti4+ and Sn4+, easily formed the spinel structure without regard to the amount of substitution or the ion owing to the selectivity of the coordination number: 4 of Zn2+, 4 of Co2+, 6 of Fe3+ or 6 of Ti4+ and Sn4+.
$BaCO_3$와 $TiO_2$ 등 mole비 혼합물의 고상반응은 $BaCO_3 + TiO_2\longrightarrow$$BaTiO_3 + CO_2$의 반응식에 따라 $CO_2$ gas가 발생된다. 이 분해과정을 DTA-TG를 사용하여 속도론적으로 고찰하였다. 그 결과는 다음과 같다. 1. $TiO_2$와 공존하는 $BaCO_3$는 순수한 $BaCO_3$보다 낮은 온도에서 분해된다. 그 이유는 생성물의 free energy가 감소되기 때문이다. 2. $BaCO_3$ 분해과정의 속도론적 고찰에 사용되는 식은 Jander's식보다는 Carter's식이 더욱 의미가 있으며 Carter's식에 의해 구해진 분해 활성화 에너지는 42.8Kcal/mol이다.
Catalytic wet oxidation of trichloroethylene (TCE) in water has been conducted using $TiO_2-supported$ cobalt oxides at $36^{\circ}C$ with a weight hourly space velocity of $7,500\;h^{-1}.\;5\%\;CoO_x/TiO_2$, prepared by using an incipient wetness technique, might be the most promising catalyst for the wet oxidation although it exhibited a transient behavior in time on-stream activity. Not only could the bare support be inactive for the wet decomposition reaction, but no TCE removal also occurred by the process of adsorption on $TiO_2$ surface. The catalytic activity was independent of all particle sizes used, thereby representing no mass transfer limitation in intraparticle diffusion. XPS spectra of both fresh and used Co surfaces gave different surface spectral features for each $CoO_x,\;Co\;2P_{3/2}$ binding energy for Co species in the fresh catalyst appeared at 781.3 eV, which is very similar to the chemical states of $CoTiO_x$ such as $CO_2TiO_4\;and\;CoTiO_3$. The used catalyst exhibited a 780.3-eV main peak with a satellite structure at 795.8 eV. Based on XPS spectra of reference Co compound, the TCE-exposed Co surfaces could be assigned to be in the form of mainly $Co_3O_4$. XRD patterns for $5\%\;CoO_x/TiO_2$ catalyst indicated that the phase structure of Co species in the catalyst even before reaction is quite comparable to the diffraction lines of external $Co_3O_4$ standard. A model structure of $CoO_x$ present predominantly on titania surfaces would be $Co_3O_4$, encapsulated in thin-film $CoTiO_x$ species consisting of $Co_2TiO_4$ and $CoTiO_3$, which may be active for the decomposition of TCE in a flow of water.
나노물질은 다양한 분야에 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 Lactuca(상추)와 Raphanus(알타리무) 씨앗의 발아와 발아지수에 금속산화물 나노입자(CuO, NiO, $Fe_2O_3$, $Co_3O_4$, $TiO_2$, ZnO)가 미치는 영향을 조사하였다. 용액상 노출에서 CuO가 가장 큰 영향을 나타내었으며, 발아와 발아지수의 $EC_{50}$는 각 0.46 mg/L와 0.37%로 조사되었다. 씨앗 이용 식물독성 측정에서 상추가 알타리무보다 나노입자 노출에 대해 더욱 민감한 반응을 나타내었다. 일반적으로 나노입자의 씨앗발아와 발아지수에 근거한 영향은 다음의 순서로 조사되었다: CuO > ZnO >NiO > $TiO_2$, $Fe_2O_3$, $Co_3O_4$. 특히 $TiO_2$, $Fe_2O_3$와 $Co_3O_4$는 최대 노출 농도 1,000 mg/L 농도에서도 뚜렷한 영향을 나타내지 않았다.
$TiO_{2}-Co_{3}O_{4}$ humidity sensors were fabricated by conventional ceramic process and their humid sensing characteristics were investigated. The sample which was added 10wt% $Co_{3}O_{4}$ and heat-treated $1200^{\circ}C$ showed the highest sensitivity to humidity changes and improved a linearity. As $Co_{3}O_{4}$ content was increasing, the sensor consists a uniform pore distribution and grain in the surface. This was analyzed by SEM photographs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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