We report the growth and enhanced photoelectrochemcial (PEC) water-splitting reactivity of few-layer MoS2 nanosheets on TiO2 nanowires. TiO2 nanowires with lengths of ~1.5 ~ 2.0 ㎛ and widths of ~50~300 nm are synthesized on fluorine-doped tin oxide substrates at 180 ℃ using hydrothermal methods with Ti(C4H9O)4. Few-layer MoS2 nanosheets with heights of ~250 ~ 300 nm are vertically grown on TiO2 nanowires at a moderate growth temperature of 300 ℃ using metalorganic chemical vapor deposition. The MoS2 nanosheets on TiO2 nanowires exhibit typical Raman and ultraviolet-visible light absorption spectra corresponding to few-layer thick MoS2. The PEC performance of the MoS2 nanosheet/TiO2 nanowire heterostructure is superior to that of bare TiO2 nanowires. MoS2/TiO2 heterostructure shows three times higher photocurrent than that of bare TiO2 nanowires at 0.6 V. The enhanced PEC photocurrent is attributed to improved light absorption of MoS2 nanosheets and efficient charge separation through the heterojunction. The photoelectrode of the MoS2/TiO2 heterostructure is stably sustained during on-off switching PEC cycle.
Water splitting reaction using photocatalysts is of great interest in the utilization of solar energy [1]. In the present work, visible light-responsive $TiO_2$ thin films (Vis-$TiO_2$) were prepared by a radio frequency magnetron sputtering (RF-MS) deposition method and applied for the separate evolution of $H_2$ and $O_2$ from water as well as the photofuel cell. Special attentions will be focused on the effect of HF treatment of Vis-$TiO_2$ thin films on their photocatalytic activities. Vis-$TiO_2$ thin films were prepared by an RF-MS method using a calcined $TiO_2$ plate and Ar as the sputtering gas. The Vis-$TiO_2$ thin films were then deposited on the Ti foil substrate with the substrate temperature at 873 K (Vis-$TiO_2$/Ti). Vis-$TiO_2$/Ti thin films were immersed in a 0.045 vol% HF solution at room temperature. The effect of HF treatments on the activity of Vis-$TiO_2$/Ti thin films for the photocatalytic water splitting reaction have been investigated. Vis-$TiO_2$/Ti thin films treated with HF solution (HF-Vis-$TiO_2$/Ti) exhibited remarkable enhancement in the photocatalytic activity for $H_2$ evolution from a methanol aqueous solution as well as in the photoelectrochemical performance under visible light irradiation as compared with the untreated Vis-$TiO_2$/Ti thin films. Moreover, Pt-loaded HF-Vis-$TiO_2$/Ti thin films act as efficient and stable photocatalysts for the separate evolution of $H_2$ and $O_2$ from water under visible light irradiation in the presence of chemical bias. Thus, HF treatment was found to be an effective way to improve the photocatalytic activity of Vis-$TiO_2$/Ti thin films. Furthermore, unique separate type photofuel cell was fabricated using a Vis-$TiO_2$ thin film as an electrode, which can generate electrical power under solar light irradiation by using various kinds of biomass derivatives as fuel. It was found that the introduction of an iodine ($I^-/{I_3}^-$) redox solution at the cathode side enables the development of a highly efficient photofuel cell which can utilize a cost-efficient carbon electrode as an alternative to the Pt cathode.
이클로리도비스아세테이토 티탄(IV)은 알콜에 녹을 때 화학반응을 일으킨다. $TiCl_2(OAc)_2$의 이러한 가알콜분해 반응을 여러 형태의 알콜에 대하여 반응 용액의 핵자기 공명스펙트럼과 분리된 반응 생성물의 화학분석결과 등을 이용하여 완전히 구명하였다. $TiCl_2(OAc)_2$와 1급 알콜과의 반응은 다음과 같은 2단계의 리간드 치환반응이 정량적으로 일어남을 알았다. $TiCl_2(OAc)_2+ROH{\to}TiCl_2(OAc)_2(OR)+AcOH$, $TiCl_2(OAc)_2(OR)+ROH{\to}TiCl_2(OAc)_2+AcOH$ 또한 $TiCl_2(OAc)_2$가 알콜에 녹을 때 최초의 가용성 분자 형태는 $TiCl_2(OAc)(OR)$임을 알 수 있었다. 3급 알콜과의 가알콜분해 반응은 1급 알콜때와는 상당히 다름을 알 수 있었다. 즉 3급 부칠 알콜과 $TiCl_2(OAc)_2$의 몰비가 1:2이하인 경우에는 다음과 같은 치환 반응만 선택적으로 일어난다. $TiCl_2(OAc)_2+t-ButOH\toTiCl_2(OAc)_2+t-ButCl$그러나 위의 몰비가 1:2이상이 되면 이러한 반응과 병행하여 1급 알콜과의 첫단계 반응과 똑같은 형의 치환 반응이 경쟁적으로 일어남을 발견하였다. 3급 알콜과의 반응이 1급 알콜과의 반응과 또 다른 점은 $TiCl_2(OAc)_2$중의 두 개의 클로리도리간드 또는 두 개의 아세테이토리간드 중 하나만이 3급 부칠알콜의 OH또는 t-ButO기와 치환된다는 사실이다.
This experiment is third study concerning BaO-{{{{ { { Pr}_{ 2} O}_{3 } }}-{{{{ { TiO}_{2 } }} (Ln=Sm, Nd, Pr, La..) system which is known to show a high dielectric constant and Q value in microwave dielectric materials. The process of cry-stallization and the microwave dielectric properties of the specimens sintered at 1220-140$0^{\circ}C$ for 2 hr was investigated in the BaO-(Na,{{{{ { { Pr})_{2 }O }_{3 } }}-{{{{ { TiO}_{2 } }} as well as BaO-{{{{ { { Pr}_{ 2} O}_{3 } }}-{{{{ { TiO}_{2 } }} system. The single phase BaPr2Ti5O14 and Ba(Nd,{{{{ { { Pr})_{2 }O }_{3 } }}Ti5O14 was finally formed from the Pr2Ti2O7 (Nd, Pr)2Ti2O7 as a secondary phase in the BaO-{{{{ { { Pr}_{ 2} O}_{3 } }}-{{{{ { TiO}_{2 } }} and BaO-(Nd, {{{{ { { Pr})_{2 }O }_{3 } }}-{{{{ { TiO}_{2 } }} system respectively The dielectric constant of the specimens sint-ered at 1280~131$0^{\circ}C$ showed the maximum value as 105(BaO-{{{{ { { Pr}_{ 2} O}_{3 } }}-{{{{ { TiO}_{2 } }} system) and 88 (BaO-(Nd,{{{{ { { Pr})_{2 }O }_{3 } }}-{{{{ { TiO}_{2 } }} system) and the Q values of them showed higher value than 1800 which are due to the maximum den-sity. However the dielectric properties of the specimens sintered at higher temperature than 131$0^{\circ}C$ were reduced due to the increases of pore which were resulted from the sudden grain growth.
저유전상수 폴리머와 $SiO_2$위에 형성된 Al/Ti박막의 우선방위에 대해 비교하였다. DC 마그네트론 스퍼터를 이용하여 50 nm 두께의 Ti과 500 nm의 Al-1%Si-0.5%Cu(wt%) 합금 박막을 저유전상수 폴리머와 $SiO_2$기판위에 증착하였다. Al의 우선방위는 XRD $\theta$-2$\theta$와 rocking curve로 측정하였고, Al/Ti박막의 미세조직은 투과전자현미경 (TEM)으로 관찰하였다. 저 유전상수 폴리머 위에 증착된 Al/Ti박막은 $SiO_2$위에 증착된 것보다 낮은 우선방위를 가졌다. 단면 TEM으로 Ti을 관찰한 결과, $SiO_2$위의 Ti의 결정립은 기판에 수직하게 성장하였으나 저유전상수 폴리머 위의 Ti 결정립은 등축정으로 성장하였으며, 저유전상수 폴리머위의 Al/Ti박막이 낮은 우선방위를 갖는 이유는 Ti 미세조직 때문이었다.
화학증착법에 의해 TiO2 박막을 Si-wafer(100)위에 제조하였다. Titanium tetraisopropoxide (TTIP)를 출발물질로 하여 200-500℃의 온도범위에서 증착을 행하였다. 증착된 박막의 두께는 Ellipsometry 및 SEM을 사용하여 측정하였으며, 산소의 함량에 따른 증착층의 성분분석은 ESCA를 사용하였다. TiO2 박막의 증착속도는 산소의 함량에 따라 증가하였고, 반응가스인 산소를 공급하지 않았을 때 증착층내에 불순물로 탄소가 존재하였으며, 증착층의 성분은 내부로 갈수록 TiO2에서 Ti로 변하였다. 산소를 600scm 공급하였을 때 증착층내에 소량의 탄소가 존재하였으며, 증착층의 성분은 내부로 갈수록 TiO2에서 TiO, Ti로 됨을 알 수 있었다. 산소를 1200scm공급하였을 때 증착층내에 탄소가 존재하지 않았으며, 증착층 성분은 표면에는 TiO2를 이루나 증착층 내부로 갈수록 Ti복합화합물을 이루고 있었다.
$TiO_2-SiO_2-In_2O_3$ nanocomposite thin film was deposited on the glass substrates using a dip coating technique. The morphology, surface composition, surface hydroxyl groups, photocatalytic activity and hydrophilic properties of the thin film were investigated by AFM, XPS, methyl orange decoloring rate and water contact angle measurements. The hydroxyl content for $TiO_2$, $TiO_2-SiO_2$ and $TiO_2-SiO_2-In_2O_3$ nanocomposite films was calculated to be 11.6, 17.1 and 20.7%, respectively. $TiO_2-SiO_2-In_2O_3$ film turned superhydrophilic after 180-min irradiation with respect to pure $TiO_2$ and $TiO_2-SiO_2$ thin films. The photocatalytic decomposition of methyl orange for $TiO_2$, $TiO_2-SiO_2$ and $TiO_2-SiO_2-In_2O_3$ thin films was measured as 38.19, 58.71 and 68.02%, respectively. The results indicated that $SiO_2$ and $In_2O_3$ had a significant effect on the hydrophilic, photocatalytic and self-cleaning properties of $TiO_2$ thin film.
This study evaluated the photocatalytic oxidation efficiency of volatile organic compounds by $Cu_2O-TiO_2$ under visible-light irradiation. $Cu_2O-TiO_2$ was synthesized by an ultrasonic-assisted method. The XRD result indicated successful p-n type photocatalysts. However, no diffraction peaks belonging to $TiO_2$ were observed for the $Cu_2O-TiO_2$. The Uv-vis spectra result revealed that the synthesized $Cu_2O-TiO_2$ can be activated under visible-light irradiation. The FE-TEM/EDS result showed the formation of synthesized nanocomposites in the commercial P25 $TiO_2$, the undoped $TiO_2$, and $Cu_2O-TiO_2$ and componential analysis in the undoped $TiO_2$ and $Cu_2O-TiO_2$. The photocatalytic oxidation efficiencies of benzene, toluene, ethylbenzene, and o-xylene with $Cu_2O-TiO_2$ were higher than those of P25 $TiO_2$ and undoped $TiO_2$. These results indicate that the prepared $Cu_2O-TiO_2$ photocatalyst can be applied effectively to control gaseous BTEX.
La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$의 안정한 결함구조와 단일상 영역을 X-선 회절분석기와 주사전자현미경을 사용하여 연구하였다. La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$의 안정한 결함구조는 La$^{3+}$ 이온이 격자구조내의 Ba$^{3+}$ 이온을 치환하고 Ti빈자리가 전하 불균형을 보상하기 위한 결함으로 생성된 [($Ba^x_{Ba})_{1-2x}(La{\cdot}_{Ba})_{2x}][Ti^x_{Ti})_{1-x/2}(V""_{Ti})_{x/2}]O_3$이다. 안정한 결함구조가 형성되도록 BaTi$O_3$에 La$_2O_3{\cdot}3/2TiO_3$를 혼입할 때 단위격자는 약 3 mol%가 혼입될 때부터 정방정에서 입방정으로 변하였고, 고용한계는 약 14 mol%이었다. La2$O_3{\cdot}3/2TiO_2$를 고용한계 이상으로 혼입할 때는 이차상으로 La_4Ba_2Ti_5O){18}$가 생성되었다. La$_2O_3$-변형 BaTi$O_3$ 조성에서 BaO가 과량 존재하면 소결성이 나쁘지만, Ti$O_2$가 과량으로 존재하면 액상소결에 의하여 소결성이 좋아짐을 확인할 수 있다.
본 연구는 습식법으로 수산화 알루미늄과 티타니아를 출발물질로 하여 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$복합분체를 제조하였으며, 2 mol의 Al(OH)$_3$분말에 대하여 TiO$_2$분말량을 1, 3, 5, 7, 9, 11 wt%로 첨가하여 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$복합분체의 특성을 조사하였다. 제조된 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$계 복합분체는 $700^{\circ}C$~140$0^{\circ}C$까지 하소하여 XRD 분석을 한 결과 100$0^{\circ}C$까지는 TiO$_2$(rutile)상과 η-Al$_2$O$_3$상이 공존하다가 110$0^{\circ}C$부터 130$0^{\circ}C$까지는 η-Al$_2$O$_3$에서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$로의 상전이가 일어나서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$상과 TiO$_2$(rutile)상이 나타났으며 하소온도 140$0^{\circ}C$, TiO$_2$첨가량이 5 wt%일 때부터 $Al_2$TiO$_{5}$가 생성되기 시작하였다. TiO$_2$첨가량에 따른 비표면적값은 첨가량이 7 wt%까지는 감소하였으나 그 이상 첨가시 증가하였다. 입도분석 결과 평균입경은 15.74~23.21$mu extrm{m}$로서 TiO$_2$첨가량이 3 wt%일 때 가장 작은 값을 가졌으며 TiO$_2$첨가량은 5 wt% 이상부터 점차 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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