형성방법이 다른 세종류의 TiN기판상에 CVD텅스텐막을 도포할 때의 W의 핵생성 양상을 비교조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 반응성 스팟터법에 의하여 형성한 TiN과 $NH_3$분위기에서 RTP처리한 $SiH_4$환원에 의하여 CVD-W막을 증착할 때, 증착속도(deposition rate)는 sputtered TiN>RTP TiN>annealed TiN의 순서로 감소하며, W 핵생성에 대한 잠복기는 sputtered $TiN{\leq}RTP$ TiNTiO_{X}N_{Y}$로 바뀌기 때운에 그 위에서 W의 핵성성이 어려워지고, 증착속도도 낮아진 것이다. RTP-TiN의 미세한 결정립구조는 W의 핵성성과 성장에 유리한 효과를 미치지만, 그것의 높은 압축응력이 W의 핵생성과 성장에 미치는 불리한 효과가 더 크기 때문에, RTP-TiN 기판상에 W를 증착할 경우가 sputtered TiN 기판상에 W를 증착할 경우보다 증착속도가 더 낮고, 잠복기도 더 긴 것으로 사료된다.
TiN and AlN are ceramic materials with extensive applications due to its excellent mechanical and chemical properties at elevated temperature. The purpose of this research is to develop the method for the synthesis of ternary nitride powder, titanium-aluminum-nitrogen system, which have an excellent property of both TiN and AlN. The ternary nitride such as $Ti_3AlN$, $Ti_2AlN$ and $Ti_3Al_2N_2$ can be synthesized by the interdiffusion nitriding method in Ar gas, however, the ternary nitride coexist with TiN, AlN, $Ti_3Al$ and ${\alpha}$-Ti. The ternary nitride are stable below $1400^{\circ}C$, but these are gradually decomposed into TiN, $Ti_3Al$ and AlN above $1400^{\circ}C$. The thermal oxidation characteristics of the Ti-Al-N compound synthesized by the interdiffusion nitriding method is superior to that of the TiN+AlN mixed powder, and the oxidation for both materials show the differential behaviors.
Ti-Al-N ($Ti_{75}$$Al_{25}$ N) and Ti-Al-Si-N ($Ti_{69}$$Al_{23}$$Si_{8}$N) coatings synthesized by a DC magnetron sputtering technique were studied comparatively with respect to phase characterization and high-temperature oxidation behavior. $Ti_{69}$$Al_{23}$$Si_{ 8}$N coating had a nanocomposite microstructure consisting of nanosized(Ti,Al,Si)N crystallites and amorphous $Si_3$$N_4$, with smooth surface morphology. Ti-Al-N coating of which surface $Al_2$$O_3$ layer formed during oxidation suppressed further oxidation. It was sufficiently stable against oxidation up to about $700^{\circ}C$. Ti-Al-Si-N coating showed better oxidation resistance because both surface Ab03 and near-surface $SiO_2$ layers suppressed further oxidation. XRD, GDOES, XPS, and scratch tests were performed.
In this study, ternary Ti-Mo-N and new quaternary Ti-Mo-Si-N coatings were synthesized on steel substrates(AISI D2) and Si wafers by a hybrid coating system of arc ion plating (AIP) using Ti target and d.c. magnetron sputtering technique using Mo and Si targets in $N_2/Ar$ gaseous mixture. Ternary Ti-Mo-N coatings were substitutional solid-solution of (Ti, Mo)N and showed maximum hardness of approximately 30 GPa at the Mo content of ${\sim}10$. %. The Ti-Mo-Si-N coating with the Si content of 8.8 at. % was a composite consisting of fine (Ti, Mo)N crystallites and amorphous $Si_3N_4$ phase. The hardness of the Ti-Mo-Si(8.8 at. %)-N coatings exhibited largely increased hardness value of ${\sim}48$ GPa due to the microstructural evolution to the fine composite microstructure and the refinement of (Ti, Mo)N crystallites. The average friction coefficient of the Ti-Mo-Si-N coatings largely decreased with increase of Si content. The microstructures of Ti-Mo-Si-N coatings were investigated with instrumental analyses of XRD, XPS, and HRTEM in this work.
4성분계 Ti-Si-C-N 코팅막은 $TiCl_4$, $SiH_4$, $CH_4$, Ar, 그리고 $N_2$ 가스 혼합체를 이용하여 RF-PECVD 기법에 의해 Si 와 AISI 304 기판위에 합성하였다. Ti-C-(0.6)-N(0.4) 조성의 코팅막에 Si를 첨가함으로 Ti(C,N) 결정질은 줄어들고, Si3N4 및 SiC 비정질상이 나타났다. Ti-Si(9.2 at.%)-C-N의 조성에서 나노 크기의 nc-Ti(C,N) 결정질을 비정질 a-Si3N4/SiC가 둘러싸고 있는 형태의 나노 복합체를 나타내었다. 경도 24 Gpa의 Ti-C-N 코팅막은 Si를 첨가함으로 Ti-Si(9.2 at.%)-C-N 조성에서 46 Gpa의 최고 경도를 나타내었으며, 마찰계수의 경우에도 Ti-C-N 코팅막에 Si를 첨가함으로 크게 낮아졌다.
The purpose of this research is to develop the technology for the synthesis of (Ti,Al)N powder, which shows simultaneously the excellent properties of TiN and AlN, from the Ti-Al intermetallic compounds by the direct nitriding method. The effects of variables such as temperature, Ti-Al intermetallic compounds ($TiAl_3$, TiAl and $Ti_3Al$) were investigated by TG, XRD and SEM. The (Ti,Al)N powder can be easily synthesized from the intermetallic compounds by the direct nitriding method. Among the intermetallic compounds, the nitriding behavior increased with TiAl> $Ti_3Al$ > $TiAl_3$, as the difference of diffusion coefficient for nitrogen in each materials. The ternary nitride such as $Ti_2AlN$ and $Ti_3Al_2N_2$ can be synthesized by the direct nitriding method, although the ternary nitride coexist with TiN and AlN. The ternary nitrides are stable below $1400^{\circ}C$, but these are gradually decomposed into TiN and AlN above $1400^{\circ}C$.
TiN coated films show a good mechanical properties, high thermal properties and wear, erosion and corrosion resistance and are widely used as a coating materials in tools, ornaments, parts and semiconductors. In spite of these good properties, the fracture of TiN coated films occur during use. The fracture of TiN thin films is related to their microstructure. Especially, the life of TiN coated layer is related to the texture of the TiN films. One researcher suggested that the corrosion and erosion resistance of the TiN thin films is related to a uniform and dense structure of films. In this study, we studied the relationships between textures and friction coefficient, erosion and corrosion in TiN coated films. The flatness of (115) texture surface of TiN thin films is flatter than that of (111) texture surface. The friction coefficient of (115) texture surface of TiN thin films is similar with that of (111) texture surface. The wear resistance of (115) texture surface of TiN thin films is better than that of (111) texture surface. The erosion and corrosion resistance of (115) texture surface of TiN thin films is better than that of (111) torture surface. As well as texture, the wear, erosion and corrosion of TiN thin films has to consider defects such as pinholes, cracks, surface roughness and open columnar structure. The life of TiN coated products is influenced by the properties of wear, erosion, and corrosion resistance of TiN thin films and is related to texture of TiN coated films, density of pinholes and cracks, density of structure, and surface flatness.
Ti-6Al-4V 합금을 타겟트로 사용하여 유리 기판위에 dc reactive magnetron sputtering법으로 $N_2$/(Ar+N_2)$ 비, 기전력 및 시간등의 여러 가지 증착 조건에서 Ti-6Al-4V-N 필름을 증착하였고, 각각의 증착 조건에 따른 결정구조 및 우선방위 거동은 X-선 회절장치를 사용하여 조사하였다. Ti-6Al-4V-N 필름은 본질적으로 fcc 결정구조의 $\delta$-TiN에 Al과 V이 결함으로서 고용된 변형된 형태의 $\delta$-TiN구조이고, TiN의 격자상수(4.240 )보다 작은 값을 나타내었는데, 이는 Ti(1.47 )에 비하여 상대적으로 원자반경이 작은 Al(1.43 )과 V (1.32 )이 Ti의 격자위치에 치환된 결과이다. 그리고 Ti-6Al-4V-N 필름은 $_N2$가스 분압이 감소됨에 따라 (111) 우선방위 성장거동을 하였을 뿐만아니라 증착시간의 증가에 따라 뚜렷한 (111) 우선방위 성장거동을 나타내었다. 그리고 증착속도 및 결정입도의 거동 또한 여러 가지 증착 조건에 크게 의존한다
The deposition condition Gf TiN films as electrode was studied by sheet resistance, TiN depositon Thickness X-ray diffraction. TiN was made by reactively DC magnetron sputtering with varying $N_2$/Ar mixture gas and substrate temperature. After finding The deposition condition of TiN films, The samples with the structure of Cu/Ta$_2$O$_{5}$, TiN/Ta$_2$O$_{5}$Si, Cu/TiN/Ta$_2$O$_{5}$ Si were prepared and were measured I-V, C-V. As a results, it was found that when TiN was deposited in an $N_2$a results, it was found that when TiN was deposited in an $N_2$atmosphere its Sheet resistance is lower n than n V$_2$Ar mixtureixture
독립된 티타늄(Ti)과 실리콘(Si) 타켓을 사용하여 DC reactive magnetron co-sputtering 공 정으로 Ti-Si-N 코탱막을 SKD 11 합금강위에 합성하였다. 고분해능 TEM 및 XPS 분석들로부터 Ti-Si-N 코탱막은 나노미터 크기의 TiN결정체들이 비정질 Si3N4 기지에 분산된 나노복합체의 마세구조를 냐타내었다. 코탱막의 경도는 11 at.%의 Si 함량에서 39 GPa의 최 고 경도값을 나타내었고 이 경우 미셰조직은 5nm 크기의 미세한 TiN 결정이 비정절상의 기지에 균일하게 분포된 특성을 보였다 .. Ti-Si-N 박막내에 Si 함량이 증가할수록 TiN 결정 상들은 다배향성을 나타내었고 크기가 감소하였으며 비정질상에 의해 완전히 둘려싸언 형상 으로 변화하였다. 높은 Si 함량에서는 질소 소스의 부족현상에 의하여 코팅막내에서 free Si 가 나타났다. 상대습도가 증가함에 따라 Ti-Si-N 코탱막의 마찰계수와 마모량이 현저하게 감소하였다. 강재에 대한 Ti-Si-N 코팅막의 마모거동에 있어서 Si02 냐 Si(OH)2 같은 얇은 윤활막의 형성이 중요한 역할을 하는 것으로 판단되어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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