Magnetic properties of FeTaN and FeTaC films deposited by DC magnetron reactive sputter were investigated, and correlated with their microstructures. The optimum magnetic properties of Hc : 0.25 Oe, Bs : 14.5 kG, and ${\mu}'$ : 4000 (5MHz) are observed in the $Fe_{78.8}Ta_{8.5}N_{12.7}$ film, and Hc : 0.25 Oe, Bs : 14.5 kG, and ${\mu}'$ : 2700 (5MHz) in the $Fe_{75.6}Ta_{8.1}C_{16.3}$ film. In both FeTaN and FeTaC films with minimum grain size show the best soft magnetic properties. Thermal stability of the soft magnetic properties of FeTaN is found to be higher than FeTaC for similar compositons. TaN and TaC particles form to retard the growth of $\alpha$-Fe grains. TaN particles in FeTaN show higher efficiency in retarding the grain growth during heat treatments resulting the higher thermal stability, compared to TaC particles in FeTaC films.
고 포화자속밀도를 갖는 Fe미세결정 박막의 자기특성 및 미세구조에 미치는 첨가원소의 영향을 조사하였다. Mo 첨가 박막의 경우, $Fe_{2}Mo$, $Fe_{4}N$, $Fe_{3-2}N$상의 생성으로 연자기 특성이 발현되지 않았다. Ta첨가 박막의 경우, 미세한 TaN, TaC 상이 석출하여 $\alpha$-Fe 결정립을 효과적으로 미세화 시켰으며 Fe 질화물의 생성도 억제되었다. 이에 따라 우수한 연자기 특성이 발현되었으며 FeTaN계 박막은 4000, FeTaC 박막은 2700의 높은 투자율을 나타내었다.
$TaN_x$ film is grown by plasma enhanced atomic layer deposition (PEALD) using t-butylimido tris(dimethylamido) tantalum as a metalorganic source with various reactive gas species, such as $N_2+H_2$ mixed gas, $NH_3$, and $H_2$. Although the pulse sequence and duration are the same, aspects of the film growth rate, microstructure, crystallinity, and electrical resistivity are quite different according to the reactive gas. Crystallized and relatively conductive film with a higher growth rate is acquired using $NH_3$ as a reactive gas while amorphous and resistive film with a lower growth rate is achieved using $N_2+H_2$ mixed gas. To examine the relationship between the chemical properties and resistivity of the film, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is conducted on the ALD-grown $TaN_x$ film with $N_2+H_2$ mixed gas, $NH_3$, and $H_2$. For a comparison, reactive sputter-grown $TaN_x$ film with $N_2$ is also studied. The results reveal that ALD-grown $TaN_x$ films with $NH_3$ and $H_2$ include a metallic Ta-N bond, which results in the film's higher conductivity. Meanwhile, ALD-grown $TaN_x$ film with a $N_2+H_2$ mixed gas or sputtergrown $TaN_x$ film with $N_2$ gas mainly contains a semiconducting $Ta_3N_5$ bond. Such a different portion of Ta-N and $Ta_3N_5$ bond determins the resistivity of the film. Reaction mechanisms are considered by means of the chemistry of the Ta precursor and reactive gas species.
반응가스의 분압과 압력비($P_{CH4}/P_{CH4}+P_{N2}$)가 FeTaNC 박막의 연자기특성에 미치는 영향을 조사하였다. 반응가스분압 5%에서 가장 우수한 연자기특성을 나타내었는데 포화자속밀도는 $N_{2}$ 가스와 $CH_{4}$ 가스가 혼합($P_{CH4}$ : 20%~100%)된 조성에서 15~17 kG의 높은 값을 나타내었으며 보자력과 투자율(5 MHz)도 각각 0.3~0.5 Oe, 2000~4000의 값을 나타내었다. 또한, 반응가스분압 10%에서도 $P_{CH4}$이 30%에서 100%로 조성이 변함에 따라 포화자속밀도 15 kG, 보자력 0.18~0.4 Oe, 투자율(5 MHz) 2000~4000의 우수한 연자기 특성을 얻을 수 있었다. 반응가스분압 15%에서 포화자속밀도는 15 kG 정도로 일정하였으나 보자력과 투자율 (5 MHz)은 ($P_{CH4}/P_{CH4}+P_{N2}$) < 0.5 구간에서 보자력 > 0.5 Oe, 투자율(5 MHz) < 1000,($P_{CH4}/P_{CH4}+P_{N2}$) > 0.5 구간에서 보자력 < 0.5 Oe, 투자율(5 MHz) > 1000을 나타내었다. 반면 반응가스분압 20%에서는 과다한 반응가스 첨가에 의해 높은 보자력과 낮은 투자율을 나타내어 연자기특성을 얻을 수 없었다. 따라서 Ta 8%의 조성에서 반응가스분압이 20%에서 5%로 감소할수록 연자기특성이 크게 향상된 것으로 고찰되었다.
Soft magnetic properties and microstructural evolution of FeTaNC films were investigated, and compared with FeTaN and FeTaC films. Effects of substrate species (glass vs. $CaTiO_3$) on the magnetic properties were also investigated. Co-addition of N and C significantly enhance the grain refinments and magnetism, compared with N or C addition only. Good soft magnetic characteristics of coercivity of 0.17 Oe, permeability of 4000 (5MHz), and saturation flux density of 17 kG can be obtained in the FeTaNC in the relatively wide process windows. While these values appears to be similar to those of FeTaN on glass substrate, most distinctive difference between FeTaNC and FeTaN(or C) is in the effects of substrate. Whereas FeTaNC films show good magnetic characteristics for both glass and $CaTiO_3$ substrates, FeTaN(or C) films show significant degradation on the $CaTiO_3$ substrate.
In this study, as Cu diffusion barrier, tantalum nitrides were successfully deposited on Si(100) substrate and $SiO_2$ by plasma assisted atomic layer deposition(PAALD) and thermal ALD, using pentakis (ethylmethlyamino) tantalum (PEMAT) and NH$_3$ as precursors. The TaN films were deposited at $250^{\circ}C$ by both method. The growth rates of TaN films were 0.8${\AA}$/cycle for PAALD and 0.75${\AA}$/cycle for thermal ALD. TaN films by PAALD showed good surface morphology and excellent step coverage for the trench with an aspect ratio of h/w -1.8:0.12 mm but TaN films by thermal ALD showed bad step coverage for the same trench. The density for PAALD TaN was 11g/cmand one for thermal ALD TaN was 8.3g/$cm^3$. TaN films had 3 atomic % carbon impurity and 4 atomic % oxygen impurity for PAALD and 12 atomic % carbon impurity and 9 atomic % oxygen impurity for thermal ALD. The barrier failure for Cu(200 nm)/TaN(10 nm)/$SiO_2$(85 nm)/ Si structure was shown at temperature above $700^{\circ}C$ by XRD, Cu etch pit analysis.
본 연구에서는 스핀밸브 구조에서 하지층으로 많이 사용되고 있는 Ta 층에 질소를 첨가하여 질소량에 따른 자기적 특성과 열처리 결과를 비교 검토하였다. 또한 하지층에 질소를 첨가하여 확산 방지막으로서 역할과 기판과 하지층과의 접착력을 측정하여 비교하였다. 사용된 스핀밸브는 Si($SiO_2$)/Ta(TaN)/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/FeMn/Ta 구조이다. Ta 박막에 비해 TaN 박막의 질소량이 증가할수록 증착률은 감소하였고, 비저항과 표면 거칠기는 증가하였다. 고온에서 열처리 후 측정한 XRD 결과를 보면 Si/Ta 박막에서는 규소화합물이 생성된 반면 Si/TaN 박막에서는 규소화합물을 발견할 수 없었다. 자기저항비(MR)와 교환결합자장($H_{ex}$)은 질소량이 4.0 sccm 이상에서는 감소하였다. 열처리 결과 자기저항비는 하지층이 Ta인 시편과 질소량이 4.0 sccm까지 혼합된 TaN 시편은 $200^{\circ}C$까지는 약 $0.5\%$ 정도 증가하다가 감소하였다. 기판과 하지층과의 접착력을 측정한 결과 Ta 박막보다 질소량이 8.0 sccm인 TaN 박막인 경우 약 2배 강한 접착력을 보였다. 본 연구 결과에 의하면 하지층 증착 시 아르곤 가스에 3.0 sccm 정도의 질소 가스를 혼합하여 사용하면 자기적 특성에 크게 영향을 주지 않으면서 확산 방지막, 접착력 향상등의 이점을 얻을 수 있으리라 사료된다.
We have investigated the electrical transport properties of polycrystalline tantalum nitride (TaNx) films. Various compositions of tantalum (nitride) thin films have been deposited on SiO2 substrates by reactive DC magnetron sputtering while changing the ratio of nitrogen partial pressure. The substrate temperature was maintained at 283 K during deposition. X-ray diffraction analyses indicated the presence of α-Ta and β-Ta phases in the Ta film deposited in pure argon atmosphere, while fcc-TaNx phases appeared in the sputtering gas mixture of argon and nitrogen. The N/Ta atomic ratio in the film increased ranging from 0.36 to 1.07 for nitrogen partial pressure from 7 to 20.7%. The superconducting transition temperatures of the TaNx thin films were measured to be greater than 3.86 K with a maximum of 5.34 K. The electrical resistivity of TaNx thin film was in the range of 177-577 𝜇Ωcm and increased with an increase in nitrogen content. The upper critical filed at zero temperature for a TaN0.87 thin film was estimated to exceed 11.3 T, while it showed the lowest Tc = 3.86 K among the measured superconducting TaNx thin films. We try to explain the behavior of the increase of the residual resistivity and the upper critical field for TaNx thin films with the nitrogen content by using the combined role of the intergrain Coulomb effect and disorder effect by grain boundaries.
Tantalum carbo-nitride($T_aC_xN_y$) films were deposited with chemical vapor deposition(CVD) using tert-butylimido tris-diethylamido tantalum (TBTDET, $^tBu-N=Ta-(NEt_2)_3$, $Et=C_2H_5$, $^tBu=C(CH_3)_3$) between $350^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ with argon as a carrier gas. Fourier transform infrared (FT-IR)spectroscopy was used to study the thermal decomposition behavior of TBTDET in the gas phase. When the temperature was increased, C-H and C-N bonding of TBTDET disappeared and the peaks of ethylene appeared above $450^{\circ}C$ in the gas phase. The growth rate and film density of $T_aC_xN_y$ film were in the range of 0.1nm/min to 1.30nm/min and of $8.92g/cm^3$ to $10.6g/cm^3$ depending on the deposition temperature. $T_aC_xN_y$ films deposited below $400^{\circ}C$ were amorphous and became polycrystal line above $500^{\circ}C$. It was confirmed that the $T_aC_xN_y$ film was a mixture of TaC, graphite, $Ta_3N_5$, TaN, and $Ta_2O_5$ phases and the oxide phase was formed from the post deposition oxygen uptake. With the increase of the deposition temperature, the TaN phase was increased over TaC and $Ta_3N_5$ and crystallinity, work function, conductivity and density of the film were increased. Also the oxygen uptake was decreased due to the increase of the film density. With the increase of the TaC phase in $T_aC_xN_y$ film, the work function was decreased to 4.25eV and with the increase of the TaN phase in $T_aC_xN_y$ film,it was increased to 4.48eV.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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