타이테늄과 [타이테늄 + 나트륨 (칼륨)]으로 치환된 11${\AA}$의 토버모라이트 고체가 180 $^{\circ}C$의 수열반응 조건하에서 합성되었고, 이 화합물은 Fe$^{2+},\;Zn^{2+},\;Cd^{2+},\;Pb^{2+}$과 같은 중금속 양이온에 대해서 양이온 교환 성질을 보였다. 이 고체에 흡착된 중금속 양이온은 Fe$^{2+}>Zn^{2+}>Cd^{2+}>Pb^{2+}$의 순서로 그 양이 감소하였고, 10% [타이테늄 + 칼륨]으로 치환된 토버모라이트가 최대값을 보였다. 총 양이온 교환능은 10% [타이테늄 + 칼륨]으로 치환된 토버모라이트와 타이테늄으로만 치환된 토버모라이트에 대해서 각각 71에서 89 meq/100 g와 50에서 56 meq/100 g로 측정되었다. 이 결과는 10% [타이테늄 + 칼륨]치환이 비치환 토버모라이이트 보다 2.4배 이상의 양이온 교환능이 있음을 보여준다. 이는 교환체의 활성자리 수의 증가에 의한 것이다. 합성된 토버모라이트의 격자구조로의 타이테늄과 [타이테늄 + 나트륨 (칼륨)]의 포함은 각각 Ti$^{4+}\;{\Leftrightarrow}\;2Ca^{2+}$와 Ti$^{4+}+2Na^+(K^+)\;{\Leftrightarrow}\;3Ca^{2+}$의 치환에 의한 것이다. 합성과정 중 고체의 결정 격자로의 타이테늄과 [타이테늄 + 나트륨 (칼륨)]의 포함에 관한 메커니즘과 이들 고체에 의한 중금속 양이온 흡수가 연구되었다.
질산과 염산에 의한 대나무활성탄(bamboo-based activated carbon, BAC)의 개질이 Pb(II)와 Cu(II)의 흡착특성에 미치는 영향을 규명하기 위해 회분식 흡착실험을 수행하였다. 산 개질에 의해 BAC의 탄소함량은 감소하고 산소함량은 증가하며 pH는 감소하는 것으로 나타났다. 염산에 의한 개질은 BAC에 뚜렷한 표면작용기를 첨가시키지 않았으나 질산에 의한 개질은 카르복실기와 OH 작용기를 첨가시키는 것으로 나타났다. BAC와 산으로 개질된 BAC의 중금속 이온 흡착속도는 2차 속도모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타나 흡착반응의 속도가 물리적 흡착보다는 흡착제와 금속이온들 사이의 전자들의 공유나 교환을 포함하는 화학적 흡착에 의해 결정되는 것으로 나타났다. 실험에 사용된 모든 흡착소재의 등온흡착특성은 Langmuir와 Freundlich 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있으며 BAC의 염산에 의한 개질은 중금속 이온의 흡착용량에 큰 영향을 미치지 않으나 표면작용기를 첨가시킨 질산에 의한 개질은 Pb(II)와 Cu(II)의 흡착용량을 각각 36.0%와 27.3% 증가시키는 것으로 나타났다.
액체막의 운반체로 사용할 새로운 2개의 거대고리화합물을 합성하였다. 이들 결과들은 이 시스템을 구성하는데 있어서 이론의 응용성을 증명하여 준다. source phase의 공존이온으로서 $SCN^-$,$I^-$ 및 $Cl^-$이온을 그리고 receicing phases에서 $S_2O_3^{2-}$와 $P_2O_7^{4-}$을 이용한 액세막계로서부터 중금속 이온들에 대한 선택적 수송효율을 검토하였다. source phase의 M(II)이 $Cd(SCN)_2$$(P[SCN^-]= 0.40M)$, $Hg(SCN)_2([SCN^-]=0.40M)$, Pd(CN)$([CN^-]= 0.40M)$일때 M(II)의 수송율은 최대값을 나타낸다. 각가의 경쟁 양이온에 대한 Cd(II)이나 Pd(II)은 source phase가 00.3M-$S_2O_3^{2-}$이나 0.3M-$P_2O_7^{4-}$ 일때 가장 잘 분리된다.이 연구의 결과에서, 이 액체막계에서 효과적인 거대고리-매질수송을 하기 위해서는 두개의 규칙이 반드시 필요하다. 첫째, tiluence중으로 $M^{n+}$이온이 효과적으로 추출되고, 즉 만일 $M^{n+}$ 거대고리화합물 상호작용에 대한 logK값과 $M^{n+}$-거대고리화합물($L_1$이나 $L_2$)의 상호작용에 대한 logK값의 비가 충분히 크다면 receiving phase와 toluene의 접촉면으로부터 쉽게 중금속이온($Cd^{2+}$,$Pb^{2+}$ 및 $Hg^{2+}$)들이 떨어져 나온다. $L_1$(3,5-benzo-10,13,18,21-tetraoxa-1,7-diazabicyclo(8,5,5)eicosnan)은 $Cd^{2+}$ 과 $Pb^{2+}$ 이온과 안정한 착물을 형성한다. 그리고 $L_1$은 수용액중에서 용해하기가 매우 어렵다. 그리고 $Cd^{2+}$$L_1$나 $Pb^{2+}$$L_1$착물은 $Cd^{2+}-{(S_2O_3)}_2^{2-}$나 $Pd^{2+}-P_2O_7^{4-}$착물보다 비교적 불안정하다. 다른 한편으로 $Hg^{2+}-L_1$착물의 안정도는 $Hg^2-{2+}-(S_2O_3)_2^{2-}$이나 $Pb^{2+}-P0_2O_7^{4-}$의 그것보다 그리고 $L_2$(5,8,15,18,23,26-hexaoxa-1,12-diazabicyclo(10,8,8)octacosan)의 tuluene에 대한 분배계수는 $L_1$의 그것보다 훨씬 작다. 따라서 $Hg^{2+}$-$L_1$이나 $M^{n+}$이나 $M^{n+}-L-2(M^{2+}=Cd^{2+}, Pb^{2+}$이나 $Hg^{2+})$의 안정도수상수가 매우 큼에도 불구하고 이들 양이온의 수송량은 매우 적다.
고상반응법에 의해 합성된 분말을 $1100^{\circ}C$에서 소결함으로써 밀도가 $9.3g/cm^3$이고 평균입경이 $5.1{\pm}1.2{\mu}$인 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$를 단일상으로 합성하였다. (공간군: Pm3m) $-150{\sim}50^{\circ}C$에서 측정된 비유전율은 인가전압의 주파수가 1kHz일 때 $-41^{\circ}C$에서 비유전율이 3100으로 최대값을 가지고 유전완화(dielectric relaxation)현상 및 완만한 상전이(diffuse phase transition, DPT)가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였으며 소결후 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 시간이 증가함 에 따라 상전이의 완만화도는 감소하여 정상 강유전체화 하였다. 한편, 소결직후 $Fe^{3+}$와 $Ta^{5+}$ 이온은 투과전자현미경으로도 검출할 수 없는 정도의 단거리 영역에서 화학양론적으로 1 : 1 질서 배열하고 있으며 이러한 B자리 양이온의 질서배열은 열처리 시간이 증가함에 따라 강화됨을 라만분광법으로 확인하였다. 소결직후 $Pb(Fe^{12}Ta_{1/2})O_3$센서의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온의 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와, 열처리한 $Pb(Fe_{1/2}TA_{1/2})O_3$에서의 완화형 강유전특성 감소는 열처리에 따라 강화된 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와 연관지을 수 있었다.
본 연구에서는 NaCl 용응법에 의해 fly ash로부터 합성된 swelling mica의 다양한 이온의 교환특성과 이온교환이 결정구조에 미치는 영향을 규명함으로서 swelling mica에 의한 유해 방사능 물질 및 중금속의 효과적인 제거제로서의 활용 가능성을 조사하고자 하였다. 1가 양이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ peak의 강도는 흡착된 이온의 직경이 클수록 감소하는 경향을 나타내었으나, $d_{001}$/ value는 흡착된 이온의 직경과 뚜렷한 상관관계가 없었다. 또한 FA-swelling mica의 NH4 이온의 흡착량은 133 $cmol^{+}$/kg, K 이온은 127 $cmol^{+}$/kg, Li 이온은 23 $cmol^{+}$/kg으로서 방사성 물질과 중금속 이온에 비해 낮은 경향을 나타내었다. 2가 양이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ peak 강도와 $d_{001}$/ value는 이온의 직경에 관계없이 비슷한 값을 나타내었으며 1가 양이온의 흡착에 비해 구조적 안정성이 높았다. Sr 및 Ba 이온의 흡착반응은 느리고 지속적으로 일어났으며 Ca와 Mg 같은 2가 양이온에 비해 선택성이 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한 Sr 및 Ba 이온과 같이 직경이 큰 방사성 원소들은 swelling mica의 층간에 흡착되어 결정구조가 부분적으로 붕괴됨으로서 이온을 비가역적으로 고정하는 특성을 나타내었다. Zn, Cu, Cd 및 Pb 등의 중금속 이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ value는 12.70~12.80$\AA$으로서 매우 일정하였으며, 이온 흡착에 의한 층간 팽창정도는 이온의 크기뿐만 아니라 수화정도에 따라 상이하였다. FA-swelling mica의 중금속 이온의 흡착은 층간 붕괴에 의해 일어나는 것으로 판단되며, 선택성과 흡착능력은 층간 붕괴속도와 비례하는 경향을 나타내었다. 또한 FA-swelling mica의 중금속 이온의 선택성은 Pb>Cu>Cd$\geq$Zn 순으로 나타났다.
전형적인 음이온 교환수지인 Dowex 1-X8 (50∼100메쉬)에 술폰기를 갖는 킬레이트 시약인 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (HQS)와 7-nitroso-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (NHQS)를 흡착시킨 킬레이트 수지를 사용하여 수용액에 용해되어 있는 Fe(Ⅲ), Cu(Ⅱ), Pb(Ⅱ) 및 Zn(Ⅱ)을 흡착시켜 다른 이온들로부터 분리시키는 연구를 시도한다. 킬레이트 수지의 안정성은 수용액에 공존하는 음이온의 종류, 그 농도 및 액성에 따라 영향을 받으므로 수지사용의 최적조건을 결정하였으며, 수지에 대한 두 킬레이트 시약의 흡착성도 정성적으로 해석하였다. 금속이온의 흡착은 킬레이트 수지에 있는 HWS 및 NHQS와 각 금속이온과의 킬레이트 형성에 의한 것으로 그 흡착력은 각 킬레이트의 안정도상수값과 비례한다. 액성이 PH3∼4 범위에서 HQS-수지의 금속이온의 흡착능은 Fe(Ⅲ):0.63, Cu(Ⅱ):0.82 및 Pb(Ⅱ):0.79 mmol/g이며, NHQS-수지의 경우는 Cu(Ⅱ):1.07 및 Pb(Ⅱ):0.96mmol/g이다. 몇가지 금속이온의 혼합액을 시료로 하여 분리를 시도했다.
메조포러스 실리케이트 물질은 포어 내에 thiol(-SH)기나 amine($-NH_2$)기 등의 관능기를 도입하여 수중의 중금속이온을 제거하는 흡착제로 많이 활용되어왔다. 본 연구는 메조포러스 실리케이트 합성에서 구조형성 전구체로 사용되는 계면활성제가 중금속 이온의 흡착활성점으로도 작용하는지를 조사하고자 하였다. 서로 다른 계면활성제를 사용하는 세가지 메조포러스 실리케이트(SBA-15, MCM-41, HMS)을 합성하여 소성 전 계면활성제가 담지되어 있는 경우와 소성되어 계면활성제가 사라진 경우에 이들의 수중 납이온의 흡착거동을 살펴보았다. 먼저, X선 회절분석 실험과 질소 기체 흡착 거동으로 메조포러스 실리케이트의 메조포어 구조를 확인하였고, FT-IR 분석을 통해 소성 전의 계면활성제의 존재와 소성 후에 계면활성제의 제거를 확인하였다. 중금속인 납이온을 사용하여 이들의 흡착능을 측정한 결과, 모든 소성된 메조포러스 실리케이트 물질과 공중합 고분자를 계면활성제로 이용하는 SBA-15는 수중에서 납이온에 대한 흡착능이 극히 미비한 반면에 각각 dodecylamine과 hexadecyltrimethylammoniumbromide(HDTMA)를 계면활성제로 사용하는 HMS, MCM-41은 소정의 흡착능을 보여주었다. 초기 납이온 농도가 50 ppm, 용액 pH가 5인 흡착 조건에서 얻은 흡착 키네틱 데이터를 pseudo second order kinetic model에 적용하여 계산한 결과, 계면활성제가 담지된 HMS는 115.16 mg/g, 계면활성제가 담지된 MCM-41은 26.60 mg/g의 납이온 흡착능을 나타내었다. 이러한 흡착능은 기존의 다른 메조포러스 실리케이트 흡착제의 흡착능과 유사하며, 그들과 비교하여 계면활성제가 담지된 흡착제는 전처리나 후처리 없이 흡착제로 활용할 수 있는 장점을 가지고 있다.
본 연구의 목적은 중금속 흡착을 위한 방사선 그라프트 중합법에 의한 이온교환막의 성능 향상을 위한 것이다. 그라프트 체인의 이온교환기에 의해 체인이 막의 pore를 방해하여 투과유속이 크게 저하되는 문제를 해결하고자 그라프트 체인과 체인사이를 N-ethyleneglycoldimethacrylate계 가교제를 첨가하여 투과유속이 저하되는 문제를 해결하고자 했다. 이때 사용된 가교제는 길이가 서로 다른 ethylene glycol dimethacrylate (EDMA)와 diethylene glycol dimethacrylate (DDMA)를 사용하였다. GMA 막에 가교제가 첨가된 이온교환막에 술폰산기를 첨가한 막을 이용하여 중금속 이온($Pb^{2+}$) 흡착을 하였다. 술폰산기 밀도가 1.40 mmol/g인 EDMA막은 13.82 mg/g을 흡착하였고, 술폰산기 밀도가 2.14 mmol/g인 DDMA막은 17.37 mg/g의 흡착량을 보였다.
납은 암석의 연대측정, 지각의 진화 및 오염원의 기원 추적과 같은 지구화학적 연구에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 선행되어져야한다. 본 연구에서는 납을 분리해 내는데 있어서 용리액의 농도가 6M HCl 과 8M HCl 중 어느 것이 더 효율적인지 비교 검토 하였다. 그 결과, 6M HCl의 경우 8M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용했음에도 불구하고 납 분리에 있어서는 효율적이지 않았다. 그리고 납 분리법에 대한 신뢰성 검증을 위하여 납 동위원소 표준물질(NIST NBS981)과 암석표준시료(BCR-2, GSP-2, JG-1a)의 납 동위원소비를 열이온화질량분석기로 측정한 결과, 기존 보고 값과 오차 범위 내에서 잘 일치하였다.
복합 페롭스카이트(P $b_{1-x}$C $a_{x}$)(C $a_{1}$3/N $b_{2}$3/) $O_3$(0.6$\leq$x$\leq$0.8) 세라믹스의 마이크로파 유전특성과 결합원자가사이의 관계에 대하여 고찰하였다. 유전상수(K)는 Ca 치환량이 증가함에 따라 A-자리의 이온반경 세제곱에 비례하여 감소하며, Qf 값은 증가하였다. Ca 치환량이 증가함에 따라 관찰된 이온분극률($\alpha$$_{obs}$)과 이론적인 이온분극률($\alpha$$_{theo}$) 사이의 편차는 3.47%에서 6.37%로 증가하였다. 이는 A-자리 결합원자가의 감소에 따른 결합강도의 감소로 해석하였다. 소결시편의 공진주파수의 온도계수(TCF)는 AB $O_3$페롭스카이트 화합물의 A-자리 결합원자가에 의존하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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