A novel organotin(IV) complex has been prepared from $Bu_2SnCl_2$ and the N, O and S donor ligand, 5-(p-dimethylaminobenzylidene) rodanine (HL). The ligand is deprotonated in the presence of a base and the complex with the general formula $SnBuCl_2L$ is formed. This complex was fully characterized by IR, $^1H$ NMR and $^{119}Sn$ NMR and elemental analysis. Spectroscopic data indicate the ligand is coordinated through the oxygen atom to the tin and the coordination number of four is supported by $^{119}Sn$ NMR data in solution.
Some mononuclear oxovanadium(IV) complexes having the general formula [VOL(bidentate)] (1-4) of which L is tridentate ONS-donor salicylaldehyde S-methyldithiocarbazate (sal-mdtc$^{2-}$) or salicylaldehyde 4- phenylthiosemicarbazate (sal-phtsc$^{2-}$) and bidentate stands for 2,2'-bipyridyl (bpy) or 1,10-phenanthroline (phen) have been synthesized. The complexes were characterized by elemental analyses, FAB mass, UV, IR spectroscopy, and cyclic voltammetry. Two of the complexes [VO(sal-mdtc)(bpy)] (1) and [VO(sal-mdtc) (phen)] (2) were crystallographically characterized. The structures revealed that vanadium atom is octahedrally coordinated by the O, N, and S donor atoms of the tridentate ligand, the two N atoms of bidentate ligand, and the oxo atom. The oxygen donor, occupying an apical position has a trans-labilizing effect, resulting in elongation of the V-N bond. The cyclic voltammograms of the complexes exhibited one cathodic response in the range −d1.45 $\sim$ −f1.52 V due to the reduction of V(IV) to V(III).
Two new Cu(II) complexes, $[Cu_2(acpy-mdtc)_2(HBA)(ClO_4)]{\cdot}H_2O$ (1) (acpy-mdtc- = 2-acetylpyridine S-methyldithiocarbamate and $HBA^-$ = benzilic acid anion) and $[Cu_2(acpy-phtsc)_2(HBA)]{\cdot}ClO_4$ (2) (acpy-$phtsc^-$ = 2-acetylpyridine 4-phenyl-3-thiosemicarbazate) have been synthesized and characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, and single crystal X-ray diffraction. The X-ray analysis reveals that the structures of 1 and 2 are dinuclear copper(II) complexes bridged by two thiolate sulfur atoms of Schiff base ligand and bidentate bridging $HBA^-$ anion. For 1, each of the two copper atoms has different coordination environments. Cu1 adopts a five-coordinate square-pyramidal with a $N_2OS_2$ donor, while Cu2 exhibits a distorted octahedral geometry in a $N_2O_2S_2$ manner. For 2, two Cu(II) ions all have a five-coordinate square-pyramidal with a $N_2OS_2$ donor. In each complex, the Schiff base ligand is coordinated to copper ions as a tridentate thiol mode.
Cobalt(Ⅲ) complexes of trifunctional amino acid and N,N'-diethylethylenediamine-N,N'-di-α-butyrate(deedba), s-cis-[Co(deedba)(L-aa)] (L-aa=S-methyl-L-cysteine, L-aspartic acid, L-glutamic acid) have been prepared from the reaction between the s-cis-[Co(deedba)(Cl2)]- complex and the corresponding amino acid. The amino acids have been found to coordinate through the amine and carboxylate groups. The S-methyl-L-cystene is coordinated not by the sulfur donor atom, but by the nitrogen and oxgen donor atoms, and the L-aspartic and L-glutamic acids are coordinated to the cobalt(Ⅲ) ion via formation of the five-membered glycinate chelate ring. Relatively small optical activity shown by the complexes is due to the chiral center present in the amino acids.
Rajesh, K.;Rahiman, A. Kalilur;Bharathi, K. Shanmuga;Sreedaran, S.;Gangadevi, V.;Narayanan, V.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.31
no.9
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pp.2656-2664
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2010
We have synthesized a series of push-pull porphyrins containing both donor and acceptor substituents at the mesopositions and have examined their spectral and biological properties. The push-pull porphyrins containing both strong donor $NH_2$ and acceptor $NO_2$ at meso-positions, in which donor group condensed with the ligand, (2,6-bis(4-methylpiperazine-1-yl-methyl)-4-formlyphenol (L) to form imine linkages with porphyrin. The Schiff base ligand 5-[4-(2,6-bis(4-methylpiperazine-1-yl-methyl)-4-iminomethylphenol)phenyl]-10,15,20-tris(4-nitrophenyl) porphyrin [$an_3$(TPP)L] can be synthesized from 2,6-bis(4-methylpiperazine-1-yl-methyl)-4-formylphenol (L) and 5-(4-aminophenyl)-10, 15,20-tris(4-nitrophenyl)porphyrin. The push-pull porphyrin [$an_3$(TPP)L] was metallated to get copper, nickel and zinc complexes. The spectral, electrochemical, antibacterial, antifungal and cytotoxicity properties of all the donor- acceptor push-pull porphyrins and their complexes were characterized and studied.
Synthesis of dichloro cobalt (Ⅲ) complexes of a flexible $N_2O_2-type$ tetradentate ligand, ethylenediamene-N,N'-di-${\alpha}$-isobutyric acid (eddib), has yielded two geometrical isomers, s-cis-$(Co(eddib)Cl_2)- and uns-cis-(Co(eddib)Cl_2)-.$ A series of substitution reactions, $(Co(eddib)Cl_2)^- {\to} (CO(eddib)Cl H_2O) {\to} (Co(eddib)CO_3)^- {\to} (Co(eddib(H_2O)_2)^+$ have been run for each of the two geometrical isomers. The reaction between the s-cis-(Co(eddib)Cl_2)^-$ complex and L-alanine (L-als) or S-methyl-L-cysteine (L-mcy) gave the meridional s-cis-[Co(eddib)(aa)) (aa = L-ala or L-mcy) complex. The S-methyl-L-cysteine was found to coordinate to cobalt (Ⅲ) ion via the nitrogen and oxygen donor atoms.
L-Alanine(L-ala) and S-methyl-L-cysteine(L-mcy) cobalt(III) complexes of a flexible $N_2O_2$-type tetradentate ligand ethylenediamine-N,N'-di- -butyric acid(eddb), s-cis-[Co(eddb)(L-ala)] and s-cis-[Co(eddb)(L-mcy), have been prepared via the substitution reactions of the s-cis-$[Co(eddb)Cl_2]$-complex with, respectively, L-alanine and S-methyl-L-cysteine. Both L-alanine and S-methyl-L-cysteine are found to coordinate to the cobalt(III) ion via the nitrogen and oxygen donor atoms to give the meridional s-cis isomer. Electronic absorption, ir and pmr spectra are used to characterize the complexes obtained in this work along with elemental analysis data.
Six-coordinate molybdenum(V) complexes X[MoO$(NCS)_2$(L)], where X=$PyH^+$, $Me_4N^+$, $Et_4N^+$, n-$Bu_4N^+$, and L= the tridentate schiff base dianions derived from the condensation reaction between various salicylaldehydes and 2-aminophenol have been synthesized. The complexes have been characterized by elemental analysis, conductivity, UV-visible, IR, $^1H$-NMR, and mass spectroscopy. The coordination around the molybdenum appears to be distorted octahedral. A tridentate ligand containing the ONO donor atoms occupies meridional positions with the N atom trans to the terminal oxo group. Two NCS ligands bond to the molybdenum through the N atom and are cis to the Mo = $O_t$ group. The electrochemical behaviors of the complexes have also been investigated by cyclic voltammetry in dimethylsulfoxide.
The solid complexes of La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) and Gd(III) with 4-hydroxy-3-(1-{2-(2,4-dihydroxy-benzylidene)-amino phenylimino}-ethyl)-6-methyl-pyran-2-one ($H_2$L) derived from o-phenylenediamine, 3-acetyl-6-methyl-(2H)pyran,2,4(3H)-dione (dehydroacetic acid or DHA) and 2, 4-dihydroxy benzaldehyde have been synthesized and characterized by elemental analysis, conductometry, magnetic susceptibility, UV-visible, FT-IR, $^1H$-NMR, X-ray diffraction, thermal analysis study, and screened for antimicrobial activity. The FT-IR spectral data suggest that the ligand behaves as a dibasic tetradentate ligand with ONNO donor atoms sequence towards central metal ion. From the microanalytical data, the stoichiometry of the complexes has been found to be 1:1 (metal: ligand). The physico-chemical data suggests distorted octahedral geometry for La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) and Gd(III) complexes. The X-ray diffraction data suggests monoclinic crystal system for La(III) and Ce(III) and orthorombic crystal system for Pr(III) and Nd(III) complexes. Thermal behavior (TG/DTA) of the complexes was studied and kinetic parameters were determined by Horowitz-Metzger and Coats-Redfern methods. The ligand and its metal complexes were screened for antibacterial activity against Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Bacillus Sp. and fungicidal activity against Aspergillus Niger, Trichoderma and Fusarium oxysporum.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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