The purpose of this study is to synthesize transition metal doped mesoporous silica catalyst and to characterize its surface in an attempt to decomposition of $N_2O$. Transition metal used to surface modification were Ru, Pd, Cu and Fe concentration was adjusted to 0.05 M. The prepared mesoporous silica catalysts were characterized by X-ray diffraction, BET surface area, BJH pore size, Scanning Electron Microscopy and X-ray fluorescence. The results of XRD for mesoporous silica catalysts showed typical the hexagonal pore system. BET results showed the mesoporous silica catalysts to have a surface area of 537~973 $m^2/g$ and pore size of 2~4 nm. The well-dispersed particle of mesoporous silica catalysts were observed by SEM, the presence and quantity of transition metal loading to mesoporous surface were detected by XRF. The $N_2O$ decomposition efficiency on mesoporous silica catalysts were as follow: Ru>Pd>Cu>Fe. The results suggest that transition metal doped mesoporous silica is effective catalyst for decomposition of $N_2O$.
광화학 반응의 초기 유발을 위한 광촉매로 TiO2가 가장 널리 알려져 있으며, 기존의 상품보다 광촉매 활성도가 높은 촉매를 얻기 위해 Sol-Gel법을 이용하였다. TiO2 광촉매 제조를 위하여 전구체로서 Tetra-eth해-ortho-titanate(TEOT)를 이용하여 xerogeol 분말을 얻었으며, 광화학 반응의 효율을 측정하기 위해 분해대상 물질을 Dichloroacetic acid(DCA)로 선정하였다. 순수 titania 졸을 얻기 위한 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 40몰, 산 0.05몰이었고 pH의 범위는 3.3-3.6이었으며 Hexylene Glycol(HG)의 첨가량은 1몰임을 알 수 있었다. BET-N2방법을 이용하여 표면적을 측정한 결과 물/알콕 사이드의 몰비가 40-80범위에서 비표면적이 급격히 증가되어 DCA 의 광분해율도 증가하였으며, 몰 40몰을 첨가 후 졸-겔법으로 제조한 분말을 40$0^{\circ}C$에서 1시간 열처리한 anatase phase의 TiO2가 최고의 광분해 효율인 약 21%를 보였다. 이는 상업용으로 가장 효율이 높은 Dagussa P-25의 DCA 분해 효율보다 2배 정도 높은 것으로 나타났다.
A fluidized bed reactor made of quartz with 0.055m I.D. and 1.0m in height was employed for the thermocatalytic decomposition of propane to produce $CO_2$-free hydrogen. The fluidized bed was proposed for the continuous withdraw of product carbons from the reactor. The propane decomposition rate used carbon black N33O as a catalyst. The propane decomposition reaction was carried out at the temperature range of $600{\sim}800^{\circ}C$, paropane gas velocity of $1.0 U_{mf}\;3.0U_{mf}$ and the operating pressure of 1.0 atm. Effect of operating parameters such as reaction temperature, gas velocity on the reaction rates was investigated. The carbon which was by-product of methane decomposition reaction was deposited on the catalyst surface that was observed by SEM. Resulting production in our experiment were not only hydrogen but also several by products such as methane, ethylene, ethane, and propylene.
수소를 생산하는 방법 중 하나로, 광전기화학적(photoelectrochemical; PEC) 물 분해 시스템은 높은 이론적 효율을 가진 친환경적이고 경제적인 방법이다. 광전극으로서 질화갈륨(gallium nitride; GaN)은 내화학성이 좋고 밴드갭이 물의 산화환원준위($V_{redox}=1.23$ V vs. SHE)를 포함하여 외부 전압 없이 수소를 생산할 수 있는 시스템을 구축할 수 있다. 그러나 이때 발생하는 높은 산소 발생 과전압은 시스템의 반응 효율을 저하시킨다. 산소 발생 과전압을 줄이기 위한 방법으로 광전극에 조촉매를 이용하는 방법이 많이 알려져 있다. 본 연구에서는 GaN 광전극에 입자 형태의 이산화망간(manganese dioxide; $MnO_2$)을 조촉매로 도입하여 PEC 시스템의 특성을 분석하고자 한다. $MnO_2$가 광전극에 잘 형성되었는지를 확인하기 위하여 표면분석을 수행하였고, potentiostat(PARSTAT4000)을 이용해 PEC 특성을 분석해 평가하였다. $MnO_2$가 코팅됨에 따라 flat-band potential($V_{fb}$)과 onset voltage($V_{onset}$)가 각각 음의 방향으로 0.195 V, 0.116 V 이동하는 것이 확인되었다. 광전류밀도 값에 대해서도 $MnO_2$ 코팅 샘플이 더 높게 나타나며, 시간에 따른 광전류의 저하도 개선되었다. 이로부터 $MnO_2$이 조촉매로서 효과가 있음을 확인하였고, PEC 시스템 전반에 걸쳐 효율 향상에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
결정성의 셀룰로우스를 수소분위기하에서 다양한 귀금속 촉매를 이용하여 폴리올로 전환시키는 연구를 수행하였다. 촉매는 단일 귀금속(Pt, Ru, Ir, Rh, Pd)을 활성탄에 습식함침법으로 담지시켜서 제조하였으며, Pt/$\gamma-Al_2O_3$와 Pt/H-mordenite를 비교촉매로 사용하였다. 생성물은 고압액체크로마토그래피로 분석하였다. 촉매는 질소흡착, X-선 회절법, 유도결합플라즈마분광법(ICP-AES), 수소-승원환원분석($H_2$-TPR), 그리고 일산화탄소 화학흡착을 통하여 분석하였다. 셀룰로우스의 전환율은 사용한 촉매와 연관관계가 낮은 것으로 나타났으며 활성탄에 담지된 귀금속 촉매중에서 Pt/AC가 높은 폴리올의 수득률에 바람직한 것으로 조사되었다.
본 연구는 가시광선 조건에서 질소 및 황 도핑 $TiO_2$를 활용하여 악취유발 황화유기화합물질의 분해능을 평가하고, 광촉매 분해시 발생하는 촉매 비활성화와 비활성화된 촉매의 재생에 대해 조사하였다. 적외선 분광법을 이용하여 촉매 표면의 특성을 조사하였다. 가시광선을 이용한 광촉매 기술이 낮은 농도의 황화 이메틸(0.039 ppm)과 이황화 이메틸 (0.027 ppm)은 97% 이상의 높은 효율로 처리할 수 있으나, 촉매 비활성으로 인해 높은 농도(황화 이메틸, 7.8 ppm 및 이황화 이메틸, 5.4 ppm)에 대해서는 광촉매 공정 시간 5시간만에 처리 효율이 황화 이메틸은 84% 그리고 이황화 이메틸은 23%까지 매우 낮게 나타났다. 황화 이메틸에 비하여 황 원소가 하나 더 결합된 이황화 이메틸의 광촉매 분해시 촉매가 빠르게 비활성화되었다. 높은 유입 농도 조건에서 이황화 이메틸 또는 황화 이메틸의 광촉매 반응기의 출구 농도가 유 입농도와 비슷하거나, $CO_2$의 생성률이 제로에 가깝거나, FTIR 스펙트럼 상에서 촉매 표면의 비활성을 유발하는 황 이온 화합물의 피크들이 강하게 나타나, 촉매의 비활성화를 확인하였다. 광촉매 반응기의 유출구에서의 최대 $CO_2$ 농도인 8 ppm에 대해서 황화 이메틸의 광물화 효율을 계산한 결과 144%로서 100%를 초과한 것으로 나타났다. 건조-공기 및 습윤-공기 재생 방법에 비해 고온 소성에 의한 촉매의 재생효율이 높게(이황화 이메틸, 53% 그리고 황화 이메틸, 58%) 나타났으나, 이 또한 촉매 비활성을 유발시키는 황 이온 화합물과 같은 부산물들을 완전히 제거되지는 못하는 것으로 확인되었다.
과염소산 이온($ClO_4^-$)은 로켓, 그리고 미사일 추진체등의 군사적 무기에 산화제로서 널리 사용이 되고 있다. 또한 주요 오염물질로 간주되는 과염소산 이온을 분해하려는 연구도 계속 진행이 되고 있다. 과염소산 이온을 환원 분해 처리하기위한 촉매로는 0가 철이 많이 응용되고 있다. 0가 철은 지표수의 정화나 오염물질의 처리에 널리 활용이 되고 있는 물질이다. 그러나 이것은 뭉침이 잘 일어나고 쉽게 침전이 되며 제한적인 유동성을 갖는 경향이 있다. 따라서 본 연구에서는 칼슘-알지네이트 고분자를 응용하여 나노크기의 0가 철 입자를 고정시켜 안정화하고 과염소산 이온을 환원분해 하였다. 안정화된 0가 철 입자는 분산되어 넓은 표면적을 가지기 때문에 과염소산 이온의 환원분해 효율을 더욱 증가 시킨다. 본 연구에서는 지지체 물질인 알지네이트 비드로 0가 철을 고정화하는 방법을 개발하고 가교제 역할을 하는 칼슘이온을 함께 사용하였다. 이것을 이용하여 과염소산 이온의 환원분해 효율을 온도를 변화하면서 실험 하였고 재사용 가능성을 점검하였다.
물의 광분해에 의한 수소생산을 위하여 이산화티타늄($TiO_2$)과 산화니오븀($Nb_2O_5$)을 이용하여 가시광선 감응 광촉매 개발을 본 연구의 목적으로 하고 있다. 이를 위하여 요소를 이용한 질소 도핑한 $TiO_2$, $Nb_2O_5$, $HNb_3O_8$ ($TiO_2-N$, $Nb_2O_5-N$와 $HNb_3O_8-N$)을 제조하였다. 그 결과 질소 도핑이 광촉매의 띠간격 에너지를 감소시킴으로써 excitation파장이 자외선 영역에서 가시광선 영역으로 이동한 것을 reflectance 관찰을 통해 알 수 있었다. 특히 $TiO_2-N$의 경우 띠 간격 에너지가 3.3 eV ($TiO_2$)에서 2.72 eV로 가장 큰 감소를 보였다. 또한, 가시광선 영역에서 로다민 B 광분해 반응을 통하여 광촉매의 활성도를 평가하였을 때, 질소 도핑한 경우($Nb_2O_5-N$와 $HNb_3O_8-N$)는 모두 80% 이상의 분해 효율을 나타내었으며 특히 $TiO_2-N$이 약 99.8%의 높은 분해율을 보여주었다. 그러나 질소 도핑을 하지 않은 $TiO_2$와 $Nb_2O_5$의 경우, 약 10% 의 로다민 B가 분해된 것으로 관찰되었다. 또한 가시광선 영역에서 각 촉매의 광전류 생성을 비교해보았을 때, $HNb_3O_8-N$ ($63.7mA/cm^2$)이 가장 높은 전류 반응을 나타내었으며 물의 광분해에 의한 수소생산량을 비교해보면 $Nb_2O_5-N$이 $19.4{\mu}mol/h$의 가장 많은 양을 생산한 것으로 나타났다.
게 껍질에서 얻어진 키토산에 아질산나트륨을 가한 후 수산화붕소산 나트륨으로 환원시켜 중합도 2∼3인 2,5-anhydro-D-mannitol의 말단기를 갖는 키토산 올리고당을 합성하였다 염화팔미틴산을 DUP 촉매하에서 키토산 올리고당과 반응시켜 키토산 올리고당에 세 개의 아실기가 결합된 키토산 올리고당 유도체를 얻었으며, 이를 다시 수산화칼륨으로 가수분해하여 N-팔미토일 키토산 올리고당을 합성하였다. 최종적으로 수용액에 분산시킨 후 초음파를 가한 후 형성된 베지클을 TEM 을 이용하여 확인할 수 있었다.
가열 속도, 몰 공간속도, 질화반응온도 등 다양한 실험 조건을 변화하며 바나디움 산화물과 암모니아와의 승온 질화반응을 통하여 바나디움 산화질화물을 제조하여 특성분석을 수행하였으며 제조된 바나디움 산화질화물 상에서 암모니아 분해반응의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N2 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 수소 승온환원(H2-TPR), 산소 존재 하 승온산화 (TPO), 암모니아 탈착 (NH3-TPD), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 340 ℃에서 5 m2 g-1의 낮은 비표면적을 갖는 V2O5의 환원에 의하여 V2O3 으로의 변환은 미세 기공 형성에 의해 115 m2 g-1 높은 비표면적 값을 보여주었으며 그 이상의 질화반응 온도가 증가함에 따라 소결현상에 의해 지속적인 비표면적의 감소를 초래하였다. 비표면적에 가장 큰 영향을 미치는 질화반응 변수는 반응온도였으며, 단일 상의 VNxOy의 x + y 값은 질화반응온도가 증가함에 따라 1.5에서 1.0으로 근접하였으며 680 ℃의 높은 반응온도에서 입방 격자상수 a는 VN 값에 근접하였다. 본 실험 조건 중에 질화반응온도가 가장 높았던 680 ℃에서 암모니아 전환율은 93%로 나타났으며 비활성화는 관찰되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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