층상 구조인 유기-무기 혼성 화합물인 ($C_6H_5CH_2NH_3)_2CuCl_4$ 와($NH_3C_6/H_4C_2H_4_6/H_4NH_3)CuCl_4$를 직접 합성하였다. X-선 회절 데이터와 유기분자의 길이로부터 층간 삽입된 유기화합물인 아민의 배열을 결정하였다. 무기화합물 층은 정육면체 구석을 공유하고 있는 염화구리의 $CuCl_4^{2-}$ 층으로 구성되어 있다. ($C_6/H_5/CH_2NH_3)_2CuCl_4$의 경우는 양성자화 된 유기화합물 아민이 $CuCl_4^{2-}$ 층 안에 이중 층 구조로 삽입되어 있고, ($NH_3C_6/H_4C_2H_4C_6H_4NH_3)CuCl_4$의 경우는 단일 층 구조로 삽입되어있다.
알킬암모늄의 propylene carbonate용액에 크라운 에테르를 첨가하였을때와 첨가하지 않았을 때의 전기화학적 거동을 펄스차이 전압전류법과 순환 전압전류법으로 조사하였다. 그 결과 환원전극 반응은 준가역적 반응임을 알 수 있었고, 환원파의 봉우리가 겹침으로 개별정량이 어려운 이들 이성체 혼합물에 크라운 에테르를 첨가하여 착물화 능력의 차이를 이용하여 혼합물의 각성분을 개별 정량하였다. 즉 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$(1.6mM)와 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$혼합물에 18-crown-6(20mM)를 첨가하였을 때 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 농도가 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 $\frac{1}{2}$이하(0.8mM이하)에서 펄스차이 전압전류법에 의한 봉우리의 분리가 가능하였고, 착물화에 의한 봉우리의 음전위 이동은 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$가 0.53V, $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$가 0.37V이었다. 이때, $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 농도범위 0.6∼0.8mM에서 봉우리 전류(봉우리 전위, -1.06V vs. Ag/AgCl에서 $Me_2NH^{+}_{2}$${\cdot}$CR의 환원)와 농도 사이에 직선적 비례관계가 성립하여, $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 공존하에서 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$를 정량할 수 있었다. 또한 순환전압전류법에서 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 농도가 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$(0.5mM)보다 과량인 경우, $EtNH^{+}_{3}Cl^-$ 농도범위 0.5∼2.5mM에서 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 공존하에서 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 정량이 가능하였다.
외인성 taurine이 HOCl, $NH_2Cl$과 그밖의 산화성 물질에 의한 hyaluronic acid의 변성에 미치는 영향을 관찰하였다. HOCl, $NH_2Cl$과 그밖의 산화성 물질에 대한 taurine의 제거 작용을 조사하였다. Taurine의 항 산화 작용을 또한 치올 화합물의 작용과 비교 관찰하였다. Hyaluronic acid의 점성도는 HOCl과 $NH_2Cl$에 의하여 뚜렷하게 용량에 따라 감소하였다. Hyaluronic acid에 대한 HOCl의 변성 효과는 $NH_2Cl$에 의한 것보다 현저하였다. Taurine은 HOCl과 $NH_2Cl$에 의한 hyaluronic acid의 변성을 효과적으로 용량에 따라 억제하였다. HOCl의 변성 효과는 DMSO에 의하여 뚜렷하게 억제되었다. $Fe^{2+}$과 $H_2O_2$에 의한 hyaluronic acid의 변성은 catalase와 DMSO에 의하여 억제되었으나 taurine의 영향은 받지 않았다. Xanthine과 xanthine oxidase의 변성 작용은 SOD와 catalase에 의하여 효과적으로 억제되었으나 taurine의 영향은 받지 않았다. HOCl은 taurine, DMSO, GSH와 MPG에 의하여 유의하게 분해되었다. 파장 250 nm에서의 HOCl의 흡광도와 파장 242 nm에서의 $NH_2Cl$의 흡광도는 taurine의 첨가로 유의하게 증가하였다. $NH_2Cl$과 GSH 또는 MPG의 상호 작용으로 초기에 최대의 흡광도가 관찰되었으나, 이러한 흡광도는 반응 시간에 따라 점차적으로 감소하였다. $Fe^{2+}$와 $H_2O_2$의 존재하에서 OH 의 생성은 catalase와 DMSO에 의하여 억제되었으나 taurine의 영향은 받지 않았다. DABCO와 DABA에 반응하는 자외선 조사에 따른 $^1O_2$의 생성은 taurine의 영향을 받지 않았다. GSH와 MPG는 HOCl의 변성 작용을 뚜렷하게 억제하였다. 이상의 결과로 부터 hyaluronic acid의 변성을 포함한 조직 구성성분의 산화성 손상에 있어서 taurine의 보호 작용은 산소 유리 라디칼에 대한 제거 작용과 관계없으며 HOCl과 $NH_2Cl$에 대한 제거 작용 그리고 taurine과 HOCl 또는 $NH_2Cl$의 복합체 형성에 기인할 것으로 시사된다. Taurine의 치올 기가 HOCl과 $NH_2Cl$에 의한 변성에 부분적으로 보호 작용을 나타 낼 것으로 추정된다.
$NH_4Cl$을 염소화제로 사용하여 시약 PbS와 Pb함유 자연광물인 방연광의 염소화 반응에 대해 조사하였다. 방연광의 적정 염소화 반응조건은 반응온도 $425^{\circ}C$, 방연광에 대한 $NH_4Cl$의 무게비 4.0, 반응시간 2시간이었다. 이 조건하에서 방연광중의 PbS는 $NH_4Cl$에 의해 효과적으로 $PbCl_2$로 염소화되었으며 그 전화율은 90%였다. 방연광의 염소화 반응에서 염소화제로 사용한 $NH_4Cl$은 $NH_3$와 HCl로 효과적으로 분리되었으며 양론적으로 90%의 $NH_3$를 회수할 수 있었다.
50 kW 냉방용 화학열펌프에 관한 전산설계를 하기 위하여 반응기 모사용 부프로그램을 작성하였으며 전체 시스템을 위하여 상용모사기인 ASPEN PLUS를 이용하였다. 반응물로 각각 SrCl2-8/1 NH3 그리고 MnCl2-6/2 NH3를 사용하는 두 시스템에 대하여 비교 연구하였으며, 조작조건에 따라 시스템 설계치의 변화를 관찰하였다. 이로부터 향후 실용화될 화학열펌프 시스템에 대한 기본 설계자료를 제시할 수 있었다. SrCl2-8/1 NH3를 반응물로 한 경우 반응기의 UA는 6,868.2 J/(s·K), 출력은 95.2 kW이었고, 제한 성능 계수는 0.40이었다. MnCl2-6/2 NH3의 경우 UA는 1,569.7 J/(s·K), 출력은 109.0 kW이었으며 제한 성능계수는 0.34이었다. 이로부터 SrCl2-8/1 NH3을 반응물로 한 시스템이 MnCl2-6/2 NH3를 사용한 시스템보다 유리함을 알 수 있었다.
수용액 및 유기용매-물 혼합용매속에서 L이 $NH_3$, $NH_2$$CH_3$, $glyOC_2H_5$, $glyOCH_3$, $dl-alaOC_2$$H_5$, $NH_2$$CH_2$$CONH_2$, $NH_2$CH$_2$CN 이 배위된 cis-[Co(en)$_2$(L)Cl]$^{2+}$ (en = 1,2-diaminoethane)에 $Hg^{2+}$을 작용시켰을 때 속도론적인 자료, 원평광이색성 스펙트라, 이온교환 크로마토그래피에 의한 생성물 분석 및 용매의 성질인 Y(ionizing power)를 이용한 m(Grunwald-Winstein의 기울기)값의 결과들로 부터 반응은 I$_{d-}$메카니즘으로 제안되었다. 반응 결과 L이 $NH_3$과 NH$_2$CH$_3$이 배위된 cis-[Co(en)$_2$(L)Cl]$^{2+}$은 Cl$^-$이 해리되어 H$_2$O 분자가 치환되었으며, L이 glyOC$_2$H$_5$, glyOCH$_3$, dl-alaOC$_2$H$_5$, NH$_2$CH$_2$CONH$_2$과 NH$_2$CH$_2$CN이 배위된 cis-[Co(en)$_2$(L)Cl]$^{2+}$은 Co(Ⅲ)에 대한 각 리간드 L의 킬레이트화가 일어났다. 에탄올-물 혼합용매 속에서 cis-[Co(en)$_2$(NH$_2$CH$_2$CN)Cl]$^{2+}$을 제외한 cis-[Co(en)$_2$(L)Cl]$^{2+}$은 에탄올의 양이 증가될수록 속도상수(k)의 값이 증가되었고, 또한 30${\%}$ 유기용매-물 혼합용매 속에서의 속도상수의 값은 30${\%}$ 2-프로판올-물>30${\%}$ 에탄올-물>물의 순서를 나타내었다. 그러나 cis-[Co(en)$_2$(NH$_2$CH$_2$CN)Cl]$^{2+}$은 이와 반대의 결과를 나타내었다. 각 착물들의 속도상수의 차이에 있어서 cis-[Co(en)$_2$(NH$_3$)Cl]$^{2+}$ 및 cis-[Co(en)$_2$(NH$_2$CH$_3$)Cl]$^{2+}$은 리간드장 파라메타(${\Delta}$)와 관계가 있었지만, cis-[Co(en)$_2$(L)Cl]$^{2+}$(L = $glyOC_2$H$_5$, glyOCH$_3$, dl-alaOC$_2$H$_5$, $NH_2$CH$_2$CONH$_2$, $NH_2$CH$_2$CN)은 이와 관계가 없었다. cis-[Co(en)$_2$(L)Cl]$^{2+}$에 대하여 $NO_3^-$을 첨가시켜 $Hg^{2+}$이 촉매로서 작용하는 반응에서 $NO_3^-$에 의하여 그 반응 메카니즘이 변화되는 것이 아니라 단지 속도만 변화되었다.
Compound PdCl₂(PhCN)₂(1) reacted with tert-butylamine(t-BuNH₂) to give trans-[PdCl₂(t-BuNH₂)₂] (2) Compound 2 was characterized by spectroscopy (¹H-NMR, /sup 13/C{¹H}-NMR, and IR) and X-ray diffraction. Crystallographic data for f2: monoclinic space group p2₁/c, a=6.298(1)Å, b=20.740(2)Å, c=10.731(1)Å, β=92.58(1)°, Z=4, R(wR₂)=0.0207(0.0543).
비료를 유도용액으로 사용하는 정삼투를 하수처리수(2차 침전지 유출수)의 재이용에 적용하여 유도용액의 성능을 평가하였다. 일반적으로 많이 사용되고 있는 비료 중에서 삼투압, 용해도 및 pH 등을 고려하여 $NH_4H_2PO_4$, KCl, $KNO_3$, $NH_4Cl$, $(NH_4)_2HPO_4$, $NH_4NO_3$, $NH_4HCO_3$ 및 $KHCO_3$을 유도용액 후보군으로 선정하고, 수투과선속 및 역용질선속을 측정하여 유도용액의 성능을 평가하였다. 평균 수투과선속은 KCl > $NH_4Cl$ > $NH_4NO_3$ > $KNO_3$ > $KHCO_3$ > $NH_4HCO_3$ > $NH_4H_2PO_4$ > $(NH_4)_2HPO_4$의 순서로 나타났으며, KCl을 유도용액으로 사용하였을 때, 평균 수투과선속은 13.49 LMH이었다. 하수처리장 2차 침전지 유출수의 삼투압은 탈이온수의 삼투압에 비해 큰 차이가 없었다. 역용질선속은 $NH_4H_2PO_4$ < $NH_4Cl$ < $(NH_4)_2HPO_4$ < $KNO_3$ < $NH_4HCO_3$ < $NH_4NO_3$의 순서로 나타났으며, $NH_4H_2PO_4$를 유도용액으로 사용하였을 때, 역용질선속은 $4.96{\times}10^{-3}mmol/m^2{\cdot}sec$이었다.
We have manufactured CdS and Cd(Cu)S thin films by chemical bath deposition(CBD) process, and examined the effects of $NH_4Cl$ and TEA. The addition of $NH_4Cl$ remarkably enhanced the film thickness of CdS, however, TEA slightly decreased the film thickness. The thickness of CdS film prepared from the aqueous solution of 0.003 M $CdSO_4$ 0.00008 M $CuSO_4$, 1.3M NH3, 0.03 M $SC(NH_2)_2$ and 0.0009 M $NH_4Cl$ was 210 nm and resistivity of that was $1.2{\times}10^3{\Omega}cm$.
The geometrical structures, atomic charges, and relative energies of tetracoordinated Pd complexes [PdCl3Z (Z = Cl-, Br-, OH?-, H2O, NH3, PH3), PdCl2Z2 (Z = Br-, OH?-, H2O, NH3, PH3), PdZ?2X (Z = Cl-, OH?-, H2O, NH3, PH3; X = oxalate, O2-?CCO2-), and PdZ2Y (Z = Cl?-, OH?-, H2O, NH3, PH3; Y = succinate, CO2-?CHCHCO2-?)] and the ligand exchange reactions of the Pd complexes were investigated using the ab initio second order Mller-Plesset perturbation (MP2) and Density Functional Theory (DFT) methods. The geometrical characteristics of the tetracoordinated Pd(II) complexes with mono- and bidentate ligands, the effects of the atomic charges for the charged and uncharged ligands, the (dz2-p ) interactions between the dz2-orbital of Pd(II) and the p -orbital of bidentates, and the relative stabilities between the isomers of PdCl2Z2 and PdZ2Y were investigated in detail. The potential energy surfaces for the ligand exchange reactions used for the conversions of {[PdCl2(NH3)2] + H2O} to {[PdCl(NH3)2(H2O)]+ + Cl?-?} and {[PdCl2(PH3)2] + H2O} to {[PdCl(PH3)2(H2O)]+ + Cl?-?]} were investigated. The geometrical structure variations, molecular orbital variations (HOMO and LUMO), and relative stabilities for the ligand exchange processes were also examined quantitatively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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