이전의 연구에서는 $Mn_3O_4$ 분진으로부터 고순도 훼로망간를 얻기 위해, Al 테르밋법이 검토되었다. 그 결과는 Mn 함유율이 약 93% 이상이고, KS D3712 규격 이하의 낮은 C, P, S의 불순물을 함유한 고순도 페로망간을 얻을 수 있음 보여주었다. 본 연구에서는 제조 코스트가 Al 분말보다 저렴한 Si 분말이 $Mn_3O_4$ 분진의 테르밋 반응법의 환원제로 검토되었다. 그 결과 환원제로 Si 분말을 단독으로 첨가할 경우는 착화가 불안정하여 테르밋 반응이 일어나지 않았으나, 환원제로 Si 분말과 Al 분말을 동시에 첨가할 경우는 C, P, S의 불순물 함유율이 매우 낮은 고순도 페로망간을 얻을 수 있었다.
In order to make high-purity ferro-manganese from $Mn_3O_4$ waste dust, the application of aluminothermite process to the reduction of the waste dust was investigated. The mixture from $Mn_3O_4$ dust as metallic source and Al metal powder as the reductant ignited, and reduced with an extremely intense exothermic reaction. The rapid propagation of the aluminothermite reaction occurred spontaneously and stably by ignition of the mixture. The Manganese having some alloy elements emerged as liquids due to the high temperatures reached up to about $2,500^{\circ}C$ and separated from the liquid by their differences of specific gravity. The result of thermite reaction showed the fact that can be obtained high purity ferro-manganese which have over about 90% of manganese content and lower impurities such as C, P, S than those of KS D3712 specification. The recovery of manganese from $Mn_3O_4$ dust was lower level of about 65% than about 75% from manganese ore by electric furnace process, that is due to spatter loss because of its extremely intense thermite reaction. But it will be improved by the process designed to provide CaO as the cooler or to use the Al metal powder having larger particle size distribution.
합금철 제조공정의 분진에서 재활용하기 위한 자료를 얻을 목적으로 분진의 압도와 형상 그리고 자성에 따른 조성을 조사하였다. 고탄소폐로망간과 실리콩망간의 제조공정에서 발생되는 분진의 메디안경은$6.0\mu\textrm{m}$이고, Ca함량이 25.4% Mn함량은 13.5%이며, Mn 성분은 주로 합금철의 산화물로 존재하기 때문에 입도분급이나 자력선별로는 망간의 품위나 실수율을 높이기 어려울 것으로 판단된다. 그러나 중 저탄소페로망간 제조공정의 분진 중에서 Bag Filter에 포집되는 분진은 $0.2~2\mu\textrm{m}$의구형이고, Mn 함량이 63.1%이며, 주로 $Mn_3O_4$로 존재하기 때문에 망간을 재활용하기 위한 좋은 원료가 될 수 있다. 또한 Cooler에 포집되는 부진의 메디안경은 $5.8mu\textrm{m}$이고, $13\mu\textrm{m}$를 기준으로 크게 2게 입단으로 나누어지며, 미립자의 입단에 $Mn_3O_4$의 구형입자가, 조립자의 입단에는 $Mn_{x}Fe_{y}O_{z}$의 속이 빈 구형입자와 ) $Ca(OH_2)$의 입자들이 농집되는 경향이 크므로 입도분급이나 자력선별로 Mn의 품위를 높일 수 는 있으나 실수율이 46%에 지나지 않았다.
약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.
알루미늄 테르밋 반응의 환원제로서 알루미늄 분말은 200 메쉬 이하의 미분이 필요하나, 알루미늄의 높은 인성과 분말 제조비 때문에 경제적으로 용이하지 않다. 그러므로 $Mn_3O_4$ 분진 환원용 알루미늄 미분의 제조 코스트를 낮추기 위해, 알루미늄 합금분말의 제특성이 검토되었다. 망간을 다량 함유한 알루미늄 합금괴는 취성이 큰 금속간 화합물을 함유하고 있기 때문에 쉽게 파쇄할 수 있다. 또 망간은 망간 합금철의 주성분이다. Al-15%Mn 합금분말을 기계적 파쇄법으로 저렴하게 제조할 수 있다. Al 분말 대신에 Al-15%Mn 합금분말을 사용한 테르밋 반응 결과는 환원제로 순 알루미늄 분말을 사용한 경우와 같이 고순도 망간 합금철을 얻을 수 있었다. Al-15%Mn 합금분말를 이용한 $Mn_3O_4$ 분진의 망간 회수율은 알루미늄 분말을 이용한 경우의 약 65% 보다 높은 약 70%의 높은 수준을 보였으며, 이는 비산이 적은 것에 기인한다.
Manganese (Mn) is used as main materials in various chemical processes of industry, but it suggested that Mn brings about its toxicant by fume or dust through respiratory system and skin barrier. Mn toxicant induces the loss of mental health and life quality by cerebrovascular and skin diseases. Nevertheless, it lefts much unknown on the mechanism and the effectively therapeutic methods about Mn toxicant. Therefore, this study was evaluated the cytotoxicity induced by manganese dioxide ($MnO_2$) in cultured NIH3T3 fibroblasts, and also, the correlation between $MnO_2$-induced cytotoxicity and oxidative stress was examined. While, the effect of Eclipta prostrata L. (EP) extract belong to Compositae was assessed against $MnO_2$-induced cytotoxicity in the view of antioxidative effect for searching the natural resources mitigating or preventing the $MnO_2$-induced cytotoxicity. In this study, $MnO_2$-induced cytotoxicity was revealed as mid-toxic by Borenfreud and Puerner's toxic criteria, and catalase (CAT), an antioxidant prevented $MnO_2$-induced cytotoxicity by the remarkable increase of cell viability in these cultures. While, in the protective effect of EP extract on $MnO_2$-induced cytotoxicity, EP extract effectively prevented the cytotoxicity induced by $MnO_2$ via antioxidative effects such as xanthine oxidase (XO) inhibitory ability and DPPH-radical scavenging ability. From the above results, EP extract showed the effective prevention against $MnO_2$-induced cytotoxicity correlated with oxidative stress by antioxidative effects. Conclusively, this study may be useful to research or development the alternatively therapeutic agent from natural resources like EP extract for the treatment of diseases resulted in oxidative stress.
본 연구에서는 제강분진으로부터 습식제련을 이용하여 아연을 선택적으로 회수하고 황산아연을 제조하고자 하였다. 제강분진의 성상분석을 통해 기존의 제강분진과 다르게 철의 함유량이 9.9%로 상대적으로 낮고 망간이 19%로 다량 함유되어 있었으며 이에 알맞은 습식제련 공정을 설계하였다. 침출공정에서는 고액비, 온도, 황산 농도별 실험을 통해 1.6M 황산, 20% 고액비, 60℃, 1시간동안 침출하여 85%의 아연, 망간을 용해시키고 철은 침출되지 않았다. 망간으로부터 아연을 선택적으로 회수하기 위해 D2EPHA를 사용한 용매추출 공정을 선택하였고 0.8M D2EHPA, 32% 비누화도, O/A 비 2, 향류 3단 추출을 통해 에서 99% 아연을 추출하였으며, 공동 추출된 망간은 pH 1.5로 조정한 황산 수용액으로 전량 세정하였다. 최종적으로 1.5M 황산을 이용하여 O/A 비 4, 향류 4단 탈거를 통해 아연을 농축 탈거하였다. 탈거액에는 40g/L의 아연이 함유되어 있었으며 이를 감압증류하여 99.9%의 황산아연 1수화물을 획득하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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