NO, CO 및 CH4의 동시 산화를 위한 4 종의 Mn-M/Al2O3 (M = Cu, Fe, Co, Ce) 촉매를 제조하여 산화 활성을 비교하고, 동시 산화활성이 가장 높은 Mn-Cu/Al2O3 촉매에 대해 XRD, Raman, XPS, O2-TPD 분석을 수행하였다. XRD 분석 결과, Mn-Cu/Al2O3 촉매에서는 담지된 Mn과 Cu는 복합산화물로 존재하였다. Raman 및 XPS 분석을 통해 Mn-Cu/Al2O3 촉매는 Mn-O-Cu 결합의 형성 과정에서 Mn 이온과 Cu 이온 간의 전자 수수가 일어남을 알 수 있었다. XPS O 1s 및 O2-TPD 분석을 통해 Mn-Cu/Al2O3 촉매는 Mn/Al2O3 촉매에 비해 이동성이 우수한 흡착산소 종이 증가했음을 알 수 있었다. Mn-Cu/Al2O3 촉매의 높은 동시 산화 활성은 이러한 결과에 기인한다고 판단된다. Mn-Cu/Al2O3 촉매 상에서 NO는 CO와 CH4 산화를 촉진하지만, NO 산화는 억제되었다. 이는 NO로부터 산화된 NO2가 CO 및 CH4의 산화제로 사용되었기 때문이라고 추측된다. CO와 CH4의 산화 반응은 경쟁하지만 촉매 활성 온도가 다르기 때문에 그 효과가 두드러지지 않았다.
금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
We investigated the structural, electrical and magnetic properties of Mn-doped $CuAlO_2$ delafossite ceramics ($CuAl_{1-x}Mn_{x}O_2,\;0\le\;x\;\le0.05$), synthesized by solid-state reaction method in an air atmosphere at a sintering temperature of $1150^{\circ}C$. The solubility limit of Mn ions in delafossite $CuAlO_2$ was found to be as low as about 3 $mol\%$. Positive Hall coefficient and the temperature dependence of conductivity established that non-doped $CuAlO_2$ ceramic is a variable-range hopping p-type semiconductor. It was found that the Mn-doping in $CuAlO_2$ rapidly reduced the hole concentration and conductivity, indicating compensation of free holes. The analysis of the magnetization data provided an evidence that antiferromagnetic superexchange interaction is the dominant mechanism of the exchange coupling between Mn ions in $CuAl_{1-x}Mn_{x}O$ alloy, leading to an almost paramagnetic behavior in this alloy.
${\gamma}-Al_2O_3$에 담지한 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 완전산화 반응을 $160{\sim}280^{\circ}C$의 온도 범위에서 고정층 반응기로 조사하였다. BET, SEM, TPR, TPO, XPS 및 XRD를 이용하여 촉매 특성분석을 하였다. 톨루엔의 완전산화 반응은 $280^{\circ}C$ 이하에서 이루어졌으며, 적절한 Cu-Mn 담지량은 15.0 wt%Cu-10.0 wt%Mn인 것으로 나타났다. TPR/TPO 및 XPS 분석 결과, 15 Cu-10 Mn 촉매의 산화환원 봉우리가 낮은 온도로 이동하였으며 결합에너지가 높은 값으로 이동하였다. XRD 결과, 고분산된 Mn 산화물과 CuO 보다 $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$의 촉매활성 인자로서의 역할이 더욱 우수한 것으로 추측되며, 촉매의 활성은 촉매의 산화환원 능력과 촉매의 높은 산화 상태에 기인하는 것으로 사료된다.
In joining Alumina to copper plate by Mo-Mn metallizing process, the effects of the composition of metallizing paste on the bonding strength were investigated. The bonding strength increased with increasing Mn amount in the paste up to 20% but followed by the decrease with addition of Mn. The maximum bonding strength reached 50MPa at 20%Mn when heated to $1550^{\circ}C$ for 60minute. The addition of Si to the metallizing powder increased the bonding strength of the joint by enhancing the mechanical bonding between the Alumina and the metallizing layer due to the decrease of layer viscosity with the addition of $SiO_2$. It is thought that MnO reacted with $Al_2O_3$ to yield $MnAl_2O_4$ spinel, forming a joint.
Alumina-supported catalysts containing different transition metals such as Cu, Cr, Mn, Zn, Co, W were investigated for their activity in the selective oxidation of toluene. Catalytic oxidation of toluene was investigated at atmospheric pressure in a fixed bed flow reactor system over transition metals with $Al_2O_3$ catalyst. The result showed the order of catalytic activities for the complete oxidation of toluene was Mn > Cu> Cr> Co> W> Zn for 5wt.% transition $metals/Al_2O_3$. $Mn/Al_2O_3$ catalysts containing different amount of Mn were characterized by X-ray diffraction spectroscopy for decision of loading amount of metal to alumina. 5 wt.%$Mn/Al_2O_3$ catalyst exhibits the highest catalytic activity, over which the toluene conversion was up to 90% at a temperature of $289^{\circ}C$.
본 연구에서는 pH 변화에 따른 인공 산성광산배수로부터 중금속 제거와 침전물 생성에 대한 연구를 수행하였다. 인공 산성광산배수는 폐광산에서 유출되는 산성광산배수에 다량 포함된 Fe, Al, Cu, Zn, Mn의 황산염을 이용하여 제조하였다. 실험은 5가지의 중금속에 대하여 초기 농도 30과 70 mg/L의 단일 및 혼합 시료를 이용하여 수행하였다. Fe와 Al은 각각 pH 4.0과 5.0에서 대부분 제거되었으며 그 외 중금속은 pH가 증가함에 따라 서서히 감소하였다. 단일 및 혼합 중금속 시료에 대한 pH 증가에 따른 농도 변화는 대체로 유사한 경향을 나타낸다. 수용액으로부터 중금속 제거 효과는 초기 농도와 관계없이 유사한 경향을 나타내고 pH 변화에 따라 확연한 차이를 나타낸다. X-선회절분석을 이용하여 침전물에 대한 광물 감정을 수행하였으며 pH가 증가함에 따라 결정도가 증가하는 경향을 나타낸다. 수용액 내에 중금속 농도가 감소하면서 생성되는 침전물은 Fe-침철석(FeOOH), Al-배사알루미나이트(Al4(SO4)(OH)10·4H2O), Cu-코넬라이트Cu19(OH)32(SO4)Cl4·3H2O)와 테놀라이트(tenorite: CuO), Zn-진사이트(ZnO), Mn-하우스마나이트(Mn3O4)이다.
본 연구에서는 메탄의 부분산화반응에 미치는 base metal 의 영향을 살펴보기 위하여 6~l2wt%의 Mn, Cu, V, Co, Cr 그리고 Ba 등이 2 wt% Pt, 70 wt% Alumina, 28 wt% Ceria and Zirconia 와 함께 cordierite (2MgO.2Al$_2$O$_3$.5SiO$_2$)에 담지된 Pt-B/cordierite 촉매(B: base metal)를 사용하여 메탄의 부분산화반응 실험을 수행하였다. 메탄의 부분산화반응에 대한 활성은 Ba, Co그리고 Cr 담지 촉매는 Ni담지 촉매와 유사하게 Mn, Cu, V을 담지 했을 때 보다 우수한 것으로 나타났으나, 코크 생성에 대한 활성도 큰 것으로 나타났다. 또한 5wt% Ni/Al$_2$O$_3$촉매를 이용한 메탄의 부분산화반응 실험 후의 촉매에 대한 XRD 분석결과 Ni은 3가지 형태의 상으로 존재하는 것을 확인할 수 있었으며, 촉매층 전단에서는 주로 NiAl$_2$O$_4$와 NiO 형태로 존재하여 메탄의 산화반응이 일어나며, 그리고 촉매층 후단에서는 환원상태의 Ni로 존재는 것으로 보아 개질반응이 일어나는 것을 알 수 있었다.
상용 알루미나($Al_2O_3$)에 담지된 $M/Al_2O_3$ (M = Mn, Fe, Co, Ni, Cu) 촉매를 함침법에 의해 제조하였으며, 이를 에탄을 자열개질반응에 의한 수소제조에 적용하였다. 각각의 촉매는 고유한 금속상을 가지는 것으로 나타났으며, 생성물의 분포는 활성금속의 종류에 크게 의존하였다. 제조된 촉매 중에서, $M/Al_2O_3$ 및 Co/$Co/Al_2O_3$는 에탄을 자열개질반응에서 매우 우수한 촉매활성을 보였다. 그러나 두 촉매상에서의 반응메커니즘은 서로 다른 것으로 나타났다. $Ni/Al_2O_3$ 촉매는 $500^{\circ}C$의 반응온도에서 100%의 에탄올 전환율을 보였으나, 수소 선택도에서는 시간에 따라 급격한 저하현상을 나타내었다. 한편 $Co/Al_2O_3$ 촉매는 수소 선택도 면에서 우수한 활성을 보였으나, 에탄올 전환율이 저조하여 수소 수율에는 큰 변화가 나타나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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