$AB_2X_4$((A, B)=Transition Metal, X=O, S, Se) 물질에서의 8면체 자리의 이온 거동과 4면체 자리 이온과의 상호작용에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 4면체 자리에 비자성 이온인 Zn 이온을 치환함에 따른 자기구조의 변화를 관측하여 8면체 자리의 자기구조를 분석하고자 하였다. Cr이온의 일부를 Fe로 치환한 $[Co_{0.9}Zn_{0.1}]_A[Cr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}]_BO_4$의 닐온도($T_N$는 90K로 $CoCr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$ 비하여 감소하였다. 4.2 K에서의 초미세자기장값의 분석결과, 초미세자기장값의 작은 차이를 보이는 잘 분리된 2-set 형태로 나타났으며, $CoCr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$의 초미세자기장값은 488, 478 kOe 인데 반하여, $Co_{0.9}Zn_{0.1}Cr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$의 초미세자기장값은 $B_1=486$, $B_2=468$ kOe으로 나타났다. Zn 이온의 치환에 따라서 초미세자기장값의 변화를 알 수 있었다. 이러한 결과로 인하여, Zn 이온이 x=0.1 치환된 물질의 경우, 스핀재정렬온도($T_S$)가 18K으로 감소함을 알 수 있다.
$Ba_2CoZnFe_{12}O_{22}$ 시료를 습식분쇄로 이용한 직접 합성법을 사용하였으며, 소결 조건의 변화에 따른 시료 제조후, x-선 회절기(XRD), 진동시료형 자화율측정기(VSM), 회로망 분석기, 그리고 뫼스바우어 분광기 측정을 이용하여 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X-선 회절 실험을 통해 Y-type hexaferrite가 주상임을 알 수 있었고, 소결 온도가 증가할수록 밀도가 증가하였다. 상온에서 10 kOe까지의 자화이력곡선 측정 결과, 포화 자화 값는 모든 시료가 약 33 emu/g으로 비슷한 값이 나왔으며, 보자력은 소결 온도가 증가할수록 감소하였다. 회로망 분석기를 통해 100 MHz부터 4 GHz까지 투자율과 유전율을 측정하였다. 그 결과, 소결 온도가 증가할수록 투자율과 tan ${\delta}_{\mu}$는 감소하였다.
Kim, Kwang-Joo;Kim, Hee-Kyung;Park, Young-Ran;Ahn, Geun-Young;Kim, Chul-Sung;Park, Jae-Yun
한국자기학회지
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제15권2호
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pp.96-99
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2005
Phase transition from normal- to inverse-spinel structure has been observed for $Fe_xCo_{3-x}O_4$ thin films as the Fe composition (x) increases from 0 to 2. The samples were fabricated as thin films by sol-gel method on Si(100) substrates. X-ray diffraction measurements revealed a coexistence of two phases, normal and inverse spinel, for $0.76{\le}x{\le}0.93$. The normal-spinel phase is dominant for $x{\le}0.55$ while the inverse-spinel phase for $x{\ge}l.22$. The cubic lattice constant of the inverse-spinel phase is larger than that of the normal-spinel phase. For both phases the lattice constant increases with increasing x. X-ray photoelectron spectroscopy measurements revealed that both $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$ ions exist with similar strength in the x=0.93 sample. Conversion electron $M\ddot{o}ssbauer$ spectra measured on the same sample showed that $Fe^{2+}$ ions prefer the octahedral $Co^{3+}$ sites, indicating the formation of the inverse-spinel phase. Analysis on the measured optical absorption spectra for the samples by spectroscopic ellipsometry indicates the dominance of the normal spinel phase for low x in which $Fe^{3+}$ ions tend to substitute the octahedral sites.
마그네타이트 분말에 대해 Verwey 전이 전후에서의 구조적, 전기적 및 자기적 성질을 고찰하였다. 마그네타이트 시료는 고온열분해법으로 합성한 나노입자를 $800^{\circ}C$, 진공을 뽑는 상태에서 1시간동안 열처리하여 얻었다. 시료의 형태학적, 결정학적 분석은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 이용하였으며 시료진동형 자기력계(vibrating sample magnetometer, VSM)와 뫼스바우어 분광법, 비저항 측정 등을 통해 미시적/거시적 자성 및 전기적 특성을 각각 관찰하였다. Verwey 전이점에서 비저항과 자기모멘트의 불연속적 온도의존성을 관측하였으며 자기이방성상수가 $T_V$ 부근에서 약간 감소하는 것이 관찰되었다. 뫼스바우어 스펙트럼은 $T_V$ 전후에서 모두 사면체적 (A) 자리와 팔면체적 (B) 자리에 기인하는 2개의 6선 스펙트럼의 중첩으로 나타났으며 B자리에서 철 이온의 원자가에 따른 흡수선의 구분은 불가능하였다. $T_V$ 를 중심으로 하여 저온영역의 정상스피넬(normal spinel)에서 고온영역의 역스피넬(inverse spinel)의 배위교차(coordination crossover)가 발생하였다.
철을 함유하는 전기적 광물들의 뫼스바우어 및 적외선 흡수 스펙트럼들은, 철 2가와 철 3가 이온들이 Y와 Z팔면체 자리에 들어가는 것을 보여준다. 철 이온들은 대개 2가인데, 대부분 Y자리에 분포되며 부분적으로 Z자리에도 들어간다. 흑갈색 전기석 광물들은 청색/녹색 전기석들 보다 Z자리의 철 2가 성분이 높다. 그러므로, 광학 스펙트럼으로 보면 흑갈색 전기석의 720 nm 피크가 청색/녹색 전기석의 피크보다 더 넓게 나타난다. 실험에 이용된 녹색/청색 전기석 광물들은 모두 철 2가 이온들만 가지고 있다. 전기석들의 적외선 스펙트럼들은 화학 분석결과로 보아 OH 주위의 양이온들의 환경에 따라 민감한 변화를 보인다. 열처리한 시료의 분석결과를 보면, O(1)H와 O(3)H의 적외선 흡수 스펙트럼 특성에는 차이를 보이지 않았다. 철 2가와 OH를 가지는 규산염 광물의 경우, $3565cm^{-1}$ 피크를 특징적으로 가지는데 이들의 탈수온도는 $700{\sim}800^{\circ}C$이다.
화학기상응축법(CVC)에 의한 제조된 네 개의 나노-Fe 입자 시료들이 뫼스바우어, XRD, BET와 TEM에 의하여 조사되었다. 네 개의 시료들은 고순도 이송가스와 분해온도에 의해 구성이 되었다. 각 시료를 구성하고 있는 입자들은 2 또는 3층구조로 형성되었음을 TEM분석으로 알 수 있었다. 평균입도의 경우에는 분해온도에 정비례하는 특성을 보여 주었다. 분해온도가 $500^{\circ}C$일 경우에, 이송가스를 CO로 사용하게 되면 $Fe_3C$의 형성이 $CH_4$보다 용이한 것으로 나타났다. 그러나 $1,100^{\circ}C$의 경우에는, CO와 $CH_4$모두에서 $Fe_3C$의 형성이 대부분을 차지하고 있는 것으로 나타났다.
$Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 직접합성법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절기(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율측정기(vibrating sample magnetometer)과 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectrometer)실험을 이용하여 연구하였다. $Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 rhombohedral 결정구조로 공간그룹은 R-3m으로 결정되었다. 295 K에서 자화율 값은 28.6 emu/g을 가지며 페리자성 특성을 나타내고 있다. 시료의 뫼스바우어 분광 측정결과 4.2 K부터 620 K까지 6-sextet이 존재하였다. 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 Fe 이온은 모두 $Fe^{3+}$로 존재함을 알 수 있었고, zero velocity count(ZVC) 곡선을 통해 630 K를 퀴리온도를 결정하였다.
재사용이 가능한 리튬 이온 전지의 대체 양극 후보 물질인 $LiFePO_4$를 합성하고 질소 분위기 하에서 소결온도 $675^{\circ}C,\;750^{\circ}C$ 와 $800^{\circ}C$로 30시간 유지하여 합성한 시료에 대한 결정 구조의 양질성 여부를 확인하였고, SEM 사진을 통하여 입자의 크기를 조사하였으며, Mossbauer 분광법으로 소결온도 변화와 1 V 160 mA, 3 V, 40 mA로 3시간 동안 충전한 후 $Fe^{+3}$ 함유량의 변화를 조사하였다. 소결온도의 증가에 따라 완전 방전 상태에서 $Fe^{+3}$의 함량은 증가하였고, $675^{\circ}C$ 소결온도의 시료에서만 충전 전하량의 증가에 따라 $Fe^{+3}$ 이온의 비율이 증가를 관찰하였다. 소결온도가 $800^{\circ}C$인 시료에서의 충전 후 $Fe^{+3}$ 이온의 변화는 관찰할 수 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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