The Mn-substituted M-type Ba-ferrite ($BaFe_{12-x}Mn_xO_{19}$; x = 0, 2, 4, 6) powders were prepared by the HTTD (High Temperature Thermal Decomposition) method. The effect of $Mn^{3+}$ Jahn-Teller ions on the magnetic properties has been studied by x-ray diffraction, vibrating sample magnetometry, and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. With increasing Mn substitution, the lattice parameter $a_0$ increases while $c_0$ decreases. The magnetocrystalline anisotropy constants ($K_1$) were determined as 2.9, 2.2, 1.8, and, $1.3{\times}10^6\;erg/cm^3$ for x = 0, 2, 4, and 6, respectively, by the LAS method. We have studied the change of cation distribution by $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy which is closely related to $K_1$.
$A1_2O_3$ 기판을 하지층으로 하는 Ba-ferrite 박막을 pulsed laser deposition system으로 제조하여 결정학적 및 자기적 성질을 SEM, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법 및 VSM을 사용하여 연구하였다. Ba-ferrite박막은 $A1_2O_3$ 기판위에 PLD를 이용하여 기판온도 $400^{\circ}C$, 산소압력 0.1 Torr로 증착 하였고 증착 시간을 달리하여 두께 조절하였다. Ba-ferrite 박막은 5분 증착한 시료에서만 판상으로 결정이 형성되었음을 볼 수 있고 그보다 두꺼운 시료의 경우에는 침상모양과 판상모양이 임의의 방향으로 혼재되었음을 확인하였다. $M\ddot{o}ssbauer$ssbauer 분광법으로부터 측정된 Ba-ferrite결정 내 Fe 원자의 스핀 방향은 두께가 얇을수록 판상의 결정이 많이 존재하여 기판에 수직으로 정렬하려는 경향을 보이고 있다. VSM으로 측정한 자기이력곡선은 판상과 침상의 상이한 2가지 형태가 공존하는 것으로 나타났다.
제주도 북동부 송당리 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성 및 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 회절법을 이용하여 분석한 결과 이 지역의 스코리아들은 $SiO_2$와 장석이 주를 이루고 소량의 철 산화물이 확인되었다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 살펴본 결과 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite 형태의 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 산화철 및 silicate mineral 등이 존재하였다. 철 화합물의 원자 가상태는 대부분 olivine과 pyroxene에서 $Fe^{3+}$이 존재하고 olivine, pyroxene과 ilmenite에 의해 소량의 $Fe^{2+}$ 성분이 존재하고 있음을 알 수 있었고. 그 외에도 산화철 및 silicate mineral로 추정되는 흡수선도 관측되었다. 따라서 이 지역 대부분의 스코리아내의 철에 대한 주 원자가 상태는 $Fe^{3+}$과 $Fe^{2+}$가 공존하는 것으로 분석되었다.
[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.
Cobalt-, zinc-, and nickel-zinc-substituted nano-size manganese ferrite powders, $MnFe_2O_4$, $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$, $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ and $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$, were fabricated using a sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were subsequently studied. The $MnFe_2O_4$ ferrite powder annealed at temperatures above 523 K exhibited a spinel structure, and the particle size increased as the annealing temperature increased. All ferrites annealed at 773 K showed a single spinel structure, and the lattice constants and particle size decreased with the substitution of Co, Zn, and Ni-Zn. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of the $MnFe_2O_4$ ferrite powder annealed at 523 K only showed a doublet due to its superparamagnetic phase, and the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra of the $MnFe_2O_4$, $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$, and $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite powders annealed at 773 K could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. However, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of the $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite powder annealed at 773 K consisted of two Zeeman sextets and one quadrupole doublet due to its ferrimagnetic and paramagnetic behavior. The area ratio of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be used to determine the cation distribution equation, and we also explained the variation in the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters by using this cation distribution equation, the superexchange interaction and the particle size. Relative to pure $MnFe_2O_4$, the saturation magnetizations and coercivities were larger in $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$ and smaller in $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$, and $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$. These variations could be explained using the site distribution equations, particle sizes and magnetic moments of the substituted ions.
상온에서 준강자성을 띠는 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite 내에 존재하는 금속양이온 Ni을 Mg로 대치시킬 때 나타나는 결정학적 구조의 변화와 자기적 성질 변화, 그리고 양이온의 분포를 X-선 회절무늬와 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum을 측정하고 분석하여 연구하였다. $NiFe_2O_4$ ferrite의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum 공명흡수면적비(oct/tet)는 1.007로서 거의 완전한 inverse spinel 구조를 형성하나 Mg의 함량인 x가 증가함에 따라 Mg 이온이 tetrahedral site를 점유하게 되어 면적비(oct/tet)가 점차 증가하여 $MgFe_2O_4$의 경우 1.449로서 불완전한 inverse spinel 구조를 형성한다. 시료들의 isomer shift 값으로부터 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite계 내에 존재하는 Fe는 $Fe^{3+}$ 상태임을 알 수 있다. 비자성 이온인 Mg의 함량이 증가함에 따라 최인접 금속 양이온에 의해 발생되는 A-B exchange interaction이 발생할 확률이 작아져서 magnetic hyperfine field가 감소하며 Yafet-Kittel 자기구조를 나타낸다.
Fe compounds in scoria as distributed in the south-western area of Jeju Island were investigated using X-ray fluorescence spectroscopy, X-ray diffractometry, and $^{57}Fe$$M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. The samples were prepared from four parasite volcanoes. It was found that these samples are typical basalt comprised of $SiO_2$, $Al_2O_3$, Fe, and silicate minerals. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra showed doublets for olivine, pyroxene, and ilmenite as well as sextets for hematite and magnetite. The valence state of Fe is chiefly a 3+ charge state with a slight 2+ charge state. It is expected that these results will add to the body of information related to the formation mechanisms of Jeju Island.
고속 중성자 조사한 원자로 압력 용기의 취하현상을 상온에서 X-선 회절 실험과 액체 질손 온도에서 M$\ "{o}$ssbauer 분광법으로 조사하였다. 시료의 중성자 조사량은 $10^{12},\;10^{13},\;10^{14},\;10^{15},\;10^{16},\;10^{17},\;10^{18}\;n/{\cal}cm^2$이다. X-선 회절 패턴에서 중성자 조사하지 않은 시료는 bcc 형태를 나타내었으나, 중성자 조사량이 $10^{17}\;n/{\cal}cm^2$ 이상인 시료에서는 bcc 구조가 사라지는 심각한 손상을 보였다. 모든 시료의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두개 혹은 그 이상의 sextet의 중첩을 보였다. 모든 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 본문에서는 3조의 sextet로 fitting 하였다. 이성질체 이동치와 사중극자 분열치는 거의 영에 가까운 값을 나타내었다. 액체 질소 온도에서 중성자 조사량이 $10^{17}\~10^{18}\;n/{\cal}cm^2$인 시료에서 S1 sextet의 초미세 자기장과 흡수 면적이 급격히 상승하는 현상을 관측하였으며, 상온에서 또한 이 현상을 관측하였다. 이는 중성자 조사에 의한 시료 내부의 $^{55}Mn$ 혹은 $^{56}Fe$이 $^{57}Fe$의 천이에 의한 $^{57}Fe$의 $M\ddot{o}ssbauer$ 핵종의 증가에 기인하는 것으로 추측된다.
울릉도의 해안지역에서 채취한 화산암 시료에 대하여 X-선 회절분석 실험, X-선 형광 분광 분석 및 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 물리적 특성을 조사하여 화산암의 화학적 조성과 시료 내에 존재하는 Fe의 원자가 상태와 자기적 성질을 연구하였다. X-선 형광분광 분석의 결과로부터 울릉도 해안지역의 화산암은 지역에 따라 적철석인 hematite($\alpha-Fe_2O_3$)를 포함한 총 철 화합물의 양이 10.6 w%에서 14.5 w%인 전형적인 염기성암인 것을 알 수 있었다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석 결과로부터 울릉도 해안지역의 모든 시료에서 hematite에 의한 6중선의 공명 흡수선과 다양한 clay mineral에 포함된 $Fe^{3+}$에 의한 2중선의 공명흡수선이 나타나고 있으며, pyroxene($(Ca,Fe,Mg)_2(SiO_4)_2$)과 ilmenite($FeTiO_3$) 그리고 olivine($(Mg,Fe)_2SiO_4$) 들에 포함되어 있는 $Fe^{2+}$에 의한 2중선의 공명흡수선들도 나타나고 있음을 알 수 있었다. 또한 모든 시료들에서 철 화합물들이 주로 $Fe^{3+}$의 산화철 형태로 존재하므로 울릉도 해안지역의 염기성 화산암들은 육상형성 화산암임을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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