In this study, in order to. develop the low temperature sintering ceramics for multilayer piezoelectric actuator, PMN-PNN-PZT ceramics using CuO, $Bi_{2}O_{3}\;and\;Li_{2}CO_{3}$ as sintering aids were manufactured with the amount of $WO_{3}$ addition. The ceramics were sintered at $900,\;930,\;960^{\circ}C$, respectively. Thereafter, their microstructural, dielectric and piezoelectric properties were investigated. The $WO_{3}$ was proved to lower the sintering temperature of piezoelectric ceramics due to the effects of PbO and $WO_{3}$ liquid phase. At 0.3 wt% $WO_{3}$ added specimen sintered at $930^{\circ}C$, electromechanical coupling factor($k_{p}$), mechanical quality factor($Q_{m}$), dielectric constant and $d_{33}$ showed the optimum values as the values of 0.60, 1,402, 1,440 and 360 pC/N, respectively, for multilayer piezoelectric actuator application.
안정동위원소 질량분석기를 이용한 탄소와 산소의 동위원소비 측정은, 이산화탄소 표준기체의 동위원소 비에 대하여 그 상대적인 값을 측정함으로써 이루어진다. 따라서 실험실 표준기체는 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 값의 국제 표준물질인 PDB와 V-SMOW에 대해 보정된 이산화탄소이여야 하며, 이는 국제적 자료의 비교와 검증을 위해 필수적이다. 그러나 표준기체는 제작 기간이 길며, 가격이 비싼 단점이 있고, 장기간 사용 시 실린더 내부 압력의 변화로 동위원소의 분별이 생길 우려가 크다. 따라서 본 연구는 실험실 표준기체 관리의 효율성을 높이기 위해 장기간 안정적 보관이 가능한 고체 표준물질로부터 동위원소 분별없이 순수한 이산화탄소 기체를 추출하여, 실험실 표준기체로 사용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다. 본 논문은 Coplen et al.(1983)에 의하여 제안된 방법을 기초로 한 다량의 이산화탄소 표준 기체 제작에 초점을 두었다. 이산화탄소는 탄산칼슘과 100% 순수 인산의 반응에 의해 생성되는데, 두 물질의 반응에 필요한 실험 장치 및 실험 과정을 상세히 기술하였으며, 최적의 실험 조건 결정을 위한 다양한 분석 결과를 소개하였다. 이어 생성된 이산화탄소 기체의 추출, 정제와 포집은 자체 제작된 진공관에서 이루어졌으며, 각 단계에 대한 자세한 설명이 주어진다. 이산화탄소의 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 측정은 서울대학교 기초과학교육연구 공동기기원에서 운영 중인 안정동위원소 질량분석기(VG Isotech, SIRA Series II)를 이용하여 이루어졌다. 탄산칼슘 고체 표준물질로부터 이산화탄소 기체 추출과 추출된 기체의 정제 포집 등 전체 분석과정의 정밀도 검증을 위해 동일한 Solenhofen-ori $CaCO_3$(< $63{\mu}m$) 고체 시료로 부터 15회에 걸쳐 표준기체를 제작하였고, 매회 100 mg $CaCO_3$을 이용하여 총 15개의 표준기체 제작이 8일에 걸쳐 이루어졌다. 이 표준기체들의 분석 표준편차($1{\sigma}$)는 ${\delta}^{13}C$의 경우 ${\pm}0.01$‰, ${\delta}^{18}O$는 ${\pm}0.05$‰로 매우 높은 정밀도를 보여주었다. 이러한 분석 정밀도는 안정동위원소 질량분석기기 자체와 같은 내부 정밀도에 상응하며, 본 연구에서 제시한 실험실 표준기체 제작방법의 높은 신뢰성과 재현성을 입증하는 결과이다. 따라서 본 연구는 표준기체 보유가 어려워 정밀, 정확한 안정동위원소 분석에 어려움이 많았던 연구 분야에 자체 표준기체 제작 기술을 제공하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.
본 연구에서는 NCM [Li(NixCoyMnz)O2] 양극활물질을 합성하기 위한 내화갑의 재료로 순수 금속 재료인 Nickel을 제안하였다. Nickel은 산화에 강하고 녹는점이 높은 금속으로 알려져 있다. 니켈은 NCM 양극활물질의 주성분 중 하나로 양극물질 합성 동안에 saggar로 부터의 오염에 대한 문제에 자유로울 것으로 기대하였다. 본 연구진은 니켈이 NCM 양극물질 합성용 내화갑으로서의 가능성을 확인하고자 하였다. 900℃에서 Ni 금속 도가니와 Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2 (NCM 811) 전구체 물질을 장시간 반응시켰을 때, 시간 변화에 따른 도가니 표면 반응층 변화를 분석하였다. 900℃에서 열처리 동안에 형성된 니켈 도가니 반응층은 니켈 산화물이었으며, 양극 전구체 산화물로 부터의 산소확산과 대기 중의 산소와 반응이 동시에 이루어져서 생성된 것으로 생각된다. 산화층은 480시간 이후로 그 두께의 변화가 느려지는 것으로 보아 전구체로 부터의 산소 확산속도가 감소되는 것으로 생각된다. 480시간까지는 도가니로 부터 탈락되지 않고 결합되어 있었다. 그러나 720시간 후에는 산화층이 탈락되는 것이 확인되어 일정 시간까지만 NCM 합성용 Saggar로서 사용 가능할 것으로 생각된다.
신제3기 마이오세(Miocene)의 플라야호(playa lake) 환경에서 형성된 증발형 붕소 광상인 터키의 비가디치(Bigadiç) 광상과 크르카(Kırka) 광상에서 산출되는 점토에서 각각 $LiO_2$가 0.02-0.21%, 0.16-0.30% 함유되어 있다. 이는 점토에 리튬을 함유한 헥토라이트(hectorite)가 함유되어 있기 때문으로 확인되었으며 붕소 광석을 처리하고 남은 광미도 $LiO_2$ 0.04-0.26% 포함하고 있는 것으로 보고된다. 약 0.18%의 리튬 함량을 보이는 비가디치 및 크르카 광상 점토 시료 각 1개에 대하여 추출 가능한 리튬의 양을 알아보았다. 본 연구의 XRD 분석 결과 크르카 광상의 시료에는 25.7%, 비가디치 시료에는 79.7%의 헥토라이트가 함유되어 있었다. 이들 점토가 리튬 광석으로 활용될 수 있는지 알아보기 위해 (1) 산 처리 용출 및 (2) 열처리 침출 방법으로 리튬을 추출하였다. 두 광상 시료 모두 0.25 M 염산과의 반응시간에 따라 용출되는 리튬의 양이 증가하였으나 10시간 이상 반응시켰을 때는 용출되는 리튬의 양이 더 이상 증가하지 않았다. 10시간 이상 반응시켰을 때, 크르카 광상 점토 시료에서 89%의 리튬이 용출되었으며 비가디치 광상 점토 시료에서 71%의 리튬이 용출되었다. $CaCO_3$ 및 $CaSO_4$와 함께 $1,100^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 크르카 광상 시료에서 87%, 비가디치 광상 시료에서 82%의 리튬을 추출하였다. 크르카 광상의 점토 시료는 산 처리로 더 많은 양의 리튬을 추출할 수 있었으며 비가디치 광상의 시료는 열처리 방법으로 리튬을 더 많이 추출할 수 있었다.
본 논문에서는 각형 형태의 120Ah 고용량 배터리 ($LiNiMnCoO_2$; NMC)의 내부 파라미터 추출을 통해 배터리 관리 시스템(battery management system;BMS)에 중요한 팩터로 0.1C 및 0.25C 방전 조건에서 확장칼만필터(extended Kalman fileter;EKF) 기반으로 SOC(state-of-charge)를 추정하였다.
전기차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 시장 또한 급증하고 있다. 리튬이온전지의 배터리 수명은 제한되어 있으며, 수명을 다한 배터리의 교체 필연적이므로 폐리튬이온전지 배터리가 발생하게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐리튬인산철(LiFePO4, 이하 LFP라고 함) 양극재 분말에서부터 리튬은 선택적으로 선침출하고 인산철(FePO4) 분말을 회수하였다. 회수된 인산철 분말은 탄산나트륨(Na2CO3) 분말과 혼합하여 열처리하여 그 결정상을 확인하였다. 열처리 온도를 변수로 하였고, 이후 증류수를 이용하여 수침출 후 각 성분의 침출률 및 분말 특성을 비교하였다. 본 연구에서 리튬은 약 100% 침출률을 보였고 800 ℃에서 열처리한 분말의 경우 인이 약 99% 침출되었으며, 침출 잔사는 Fe2O3 단일 결정상으로 확인되었다. 따라서 본 연구에서는 폐LFP 분말로부터 리튬, 인 그리고 철 성분을 개별적으로 분리 및 회수할 수 있었다.
한전 전력연구원에서는 2009년 12월부터 125 kW급 용융탄산염 연료전지 발전시스템의 성능평가를 위한 운전이 진행되고 있다. 현재 진행 중인 "250 kW급 열병합 용융탄산염 연료전지 Proto Type개발" 과제의 최종시작품인 250 kW급 발전시스템은 125 kW급 MCFC 스택 2기로 설계되어, 125 kW급 시스템의 시험운전은 매우 중요한 기술적 성과가 될 것이다. 현재 125 kW급 MCFC 스택은 10,000 $cm^2$의 유효전극면적을 갖는 단위전지들로 구성되었으며, 적층 스택의 온도 및 농도분포의 최적화를 위해 내부 매니폴드 및 Co-flow Type 열교환기 기반의 분리판을 개발 적용하였다. 연료극의 전극 구성은 Ni-Al alloy로, 공기극의 전극 구성은 Lithiated-NiO로 이루어졌다. 그리고 매트릭스는 ${\alpha}-LiAlO_2$로 제작되었고, 전해질은 Li과 K Carbonate가 68 : 32 비율로 섞인 용융염을 사용하였다. 본 125 kW급 용융탄산염 연료전지 시스템의 운전평가는 고적층 스택의 온도 및 농도 분포를 확인하고, 최적화된 스택 운전 조건을 도출하는 것을 그 목적으로 하고 있다. 125kW급 스택 1기의 규모의 주변기기 시스템은 외부개질기, 촉매연소기, 이젝터, 고온순환 블로어 및 공기블로어 등으로 이루어져 있다. 고온형 연료전지 시스템에서 연료극과 공기극의 균일한 온도 및 압력 확보는 매우 중요하며, 이를 위하여 외부개질기 및 촉매연소기 연동을 통한 온도편차를 최소화하고, 기존 고온용 순환 블로어 대신 이젝터를 개발 도입하여 압력균형을 조절하였다. 125kW급 MCFC 시스템은 2009년 12월부터 전처리 운전을 시작하여 2010년 1월 말부터 PCS로 전기를 생산하고 있다. 평균전압 0.83V에서 100kW의 출력을 기록하였으며, 피크부하 120 kW, 누적출력량 30 MWh를 초과달성하였다.
이중 측쇄 이타코네이트 단위를 가지는 새로운 겔 전해질로 이용하기 위하여 bis(2-methoxyethyl)itaconate (bis(ME)I)를 itaconic acid와 2-methoxyethanol과 에스테르화 반응에 의하여 합성하였다. AN과 bis(ME)I의 공중합체들은 라디칼 중합에 의하여 AN/bis(ME)I = 9/1 ~ 1/1 조성을 가지는 것을 합성하였다. 최적의 기계적 성질과 이온전도도는 AN/bis(ME)I = 5/1 과 6/1 (25 ~ 35 wt%), LiClO$_4$(15 wt%) 그리고 가소제 (EC/PC=1/1) (40 ~ 50 wt%)에서 보여주었다. 가소화 겔 이온전도체는 질기고 안정된 기계적 성질을 보여주었으며 이온전도도는 8.12 ${\times}$ 10$_{-4}$ ~ 1.87 ${\times}$ 10$_{-3}$S/cm을 보여주었다. 최대 이온전도성을 보여주는 이온전도체는 전형적인 PEO를 중심으로 한 이온전도성 고분자보다 10배 이상 높은 이온전도성을 보여주었다.
The multi-component olivine cathode material, $LiMn_{1/3}Fe_{1/3}Co_{1/3}PO_4$, was prepared via a novel coprecipitation method of the mixed transition metal oxalate, $Mn_{1/3}Fe_{1/3}Co_{1/3}(C_2O_4){\cdot}2H_2O$. The stoichiometric ratio and distribution of transition metals in the oxalate, therefore, in the olivine product, was affected sensitively by the environments in the coprecipitation process, while they are the important factors in determining the electrochemical property of electrode materials with multiple transition metals. The effect of the pH, atmosphere, temperature, and aging time was investigated thoroughly with respect to the atomic ratio of transition metals, phase purity, and morphology of the mixed transition metal oxalate. The electrochemical activity of each transition metal in the olivine synthesized through this method clearly was enhanced as indicated in the cyclic voltammetry (CV) and galvanostatic charge/discharge measurement. Three distinctive contributions from Mn, Fe, and Co redox couples were detected reversibly in multiple charge and discharge processes. The first discharge capacity at the C/5 rate was $140.5\;mAh\;g^{-1}$ with good cycle retention. The rate capability test showed that the high capacity still is retained even at the 4C and 6C rates with 102 and $81\;mAh\;g^{-1}$, respectively.
리튬이차전지의 고에너지 밀도화를 위해 전지 구성요소들의 무게 및 부피를 저감하려는 요구가 증가하고 있다. 분리막은 리튬이온의 이동통로를 제공할 뿐만 아니라 양극과 음극의 직접적인 접촉을 방지하는 핵심 부품이다. 본 연구에서는 연신 비율을 달리하여 습식방법을 통해 두께가 16, 12, $9{\mu}m$ 인 폴리에틸렌 분리막을 준비하였고, 각각의 기계적 강도 및 열적특성을 평가하였다. 또한 양극($LiCoO_2$), 음극(Graphite)을 사용한 Coin type full-cell을 제작하여 율속 특성 및 500cycle까지 사이클 수명특성을 평가하였다. 수명특성 평가를 통해 사용된 모든 두께의 분리막에서 500cycle 까지 큰 차이 없이 80% 정도의 용량유지 결과를 확인하였다. 율속 특성에서는 가장 얇은 $9{\mu}m$ 분리막이 가장 우수한 성능을 나타내었다. 흥미롭게도 $9{\mu}m$의 분리막이 $16{\mu}m$ 경우보다 열 수축률 평가에서 우수한 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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